钼测定液及其比色测定管制造技术

本发明专利技术涉及一种水质中微量化学物质的测定方法及其测定器具，特别是涉及一种水质中钼测定液及其比色测定管。本发明专利技术钼测定液，由０．１％的偶氮苯肼化合物１～２０单位体积，ｐＨ缓冲液１～２０单位体积，混合而成。其测定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管中装有钼测定液，测定液在玻璃管中的高度Ｈ↓［１］和玻璃管等截面留空高度Ｈ↓［２］之比为Ｈ↓［１］∶Ｈ↓［２］＝１∶１～２０。本发明专利技术将检测技术产品化，商品化，将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接用于测定，携带、使用方便，测定简单快速、准确，保存时间长。检出限符合世界卫生组织饮用水标准，检测结果符合水质分析误差精度要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种水质中含微量化学物质的测定方法及其测量器具，特别是涉及一种水质中钼测定液及其比色测定管。二.
技术介绍
钼是一切固氮植物所必须的营养成分，也是人体所必需的微量元素。人和动植物体内含钼过多，可使钙、磷和铜的代谢受到影响，发生病变。钼酸铵浓度达10mg/L时，可使水的涩味加重；钼的浓度为5mg/L时，对水体的生物自净作用有抑制效应，并对某些植物生长有害。钼传统测定方法为硫氰酸盐比色法，其基本步骤为1.钼标准溶液的制备准确称取0.184g钼酸铵，溶解于900ml水中，准确稀释至1L配成100mg/L的钼溶液；分别取此溶液不同的毫升数稀释至容量为25ml，制成一系列不同浓度的标准溶液。2.显色操作取钼的标准溶液及待测水样，加入足够的盐酸，使最后制成的25ml溶液的酸度为1.2～4mol/L，然后加入10％的硫氰酸盐溶液1.5ml和8ml丙酮溶液定容至刻度，并混合。将瓶中溶液在60-70℃水浴锅中消解1小时。为使红色的硫氰酸铁干扰消失，可消煮更长时间；将溶液冷却至室温并混合，检查浑浊情况。若有浑浊则需离心过滤，取清液立即用波长为470nm的滤光片在比色计上读数。用上述同样方法以蒸馏水做试剂空白试验。硫氰酸盐比色法存在的问题(1)干扰因素较多，去除干扰的过程复杂而繁琐，且效果不好，易造成较大误差。(2)测试操作过程冗长，劳动强度大。(3)使用仪器读数并需用公式计算，对操作人员技术素质要求高。三.
技术实现思路
本专利技术目的简化钼测试步骤，大大缩短测试时间，减轻工作人员的劳动强度，制出钼测定液及其比色测定管。本专利技术所采用的技术方案一种钼测定液，含有0.1％的偶氮苯肼化合物1～20单位体积，PH缓冲液1～20单位体积，混合配制而成；测定液中组分浓度提高时，其体积相应减小；组分浓度减小时，其体积则相应增大。所述的钼测定液，其中0.1％的偶氮苯肼化合物为1～8单位体积，PH缓冲液为1～20单位体积。所述的钼测定液，其中0.1％的偶氮苯肼化合物为8～15单位体积，PH缓冲液为1～20单位体积。所述的钼测定液，其中0.1％的偶氮苯肼化合物为15～20单位体积，PH缓冲液为1～20单位体积。所述的钼测定液，其中0.1％的偶氮苯肼化合物为1～20单位体积，PH缓冲液为1～10单位体积。所述的钼测定液，其中0.1％的偶氮苯肼化合物为1～20单位体积，PH缓冲液为10～15单位体积。所述的钼测定液，其中0.1％的偶氮苯肼化合物为1～20单位体积，PH缓冲液为15～20单位体积。所述的钼测定液，其中偶氮苯肼化合物为羰代双苯肼、苯偶氮甲酸-2-苯肼，PH缓冲液为NaAc-HAc。一种钼比色测定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有一段密封连通毛细管段，在玻璃管中装有钼测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1～20。所述的测定管，在玻璃管中测定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶3～12。所述的测定管，钼测定液中含0.1％的偶氮苯肼化合物1～20单位体积，PH缓冲液1～20单位体积，混合配制而成的钼测定液；测定液中组分浓度提高时，其体积相应减小；组分浓度减小时，其体积则相应增大。本专利技术的积极有益效果1.本专利技术将检测技术产品化，商品化，将配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接使用。操作时只需在待测水样中折断测试管的毛细管段，使待测水样自动定量吸入管中与测定液发生变色反应，颜色稳定后同标准色阶对比，便可得出比较准确的钼含量。无需在每次测试时配制标准溶液、试剂，可大大简化检测步骤，节省测试时间，减轻劳动强度。2.本专利技术测定液配方合理，技术先进，性能稳定，使用简单。可预先采用标准样液与之反应，颜色固定后形成永久色标标准，封装形成对比色阶。现场检测无需其他任何试剂，检测结果准确可靠。标准色标可由标准色阶管制作，也可采用电脑彩色图谱、彩色印刷纸、彩色塑料板或彩色玻璃制品等其他物理介质材料制作，使用十分方便。3.与传统硫氰酸盐法相比，本专利技术无需使用大型仪器，减少了测量步骤，加快了测定速度。4.本专利技术测定液与待测物(钼)变色反应，是在特定PH值条件下的真空玻璃管中自动进行，可有效避免偶然误差和人为误差，检测结果准确可靠，检出限符合世界卫生组织饮用水标准，检测结果符合水质分析误差精度要求。5.本专利技术携带、使用方便，测定简单，快速准确，保存时间长。现场检测不需其他设备仪器，大大节省人力物力，降低综合成本。本专利技术易于推广实施，具有较好的社会和经济效益。本专利技术测定管与硫氰酸盐比色法数据比较表 四.附图说明图1钼比色测定管结构示意图五.具体实施例方式实施例一参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为钼测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空玻璃管留空高度。本例中等截面真空玻璃管内径7.0mm，总高度为14cm，玻璃管内测定液高度H1为2.0cm，留空高度H2为10.0cm，毛细管段长度为2.0cm。本专利技术测定液配方为含有0.1％羰代双苯肼15L，NaAc-HAc缓冲液15L，混合配制成30L钼测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。制作检测钼含量的系列标准色标、形成色阶的方法例如制出检测水质中低浓度钼含量的标准色标10支色阶管，钼含量分别为0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L的标准色标。首先取0.1％的偶氮苯肼化合物(羰代双苯肼)15L，PH缓冲液(NaAc-HAc)溶液15L，混合配制成测定液；然后分别制出钼含量为0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L的10种标准浓度钼水溶液，将测定液和各种标准浓度钼水溶液按1∶10比例，分别灌入10支色标管中反应显色，并固定颜色。然后密封色标管，形成不褪色的系列色阶标准色标管。在测定对比时应当注意的是，按测定液和标准浓度钼水溶液1∶10比例制出的色标，只有在测定与测定管中同配比的测定液其高度H1和等截面真空玻璃管留空高度H2之比为1∶10时才有意义。同样方法可以制出高浓度钼含量分别为0.0mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L，5.0mg/L，6.0mg/L，8.0mg/L，10.0mg/L的9支标准色标管色标，具体不再详述。当然测定液配方不同，相应制出的标准色标及形成的色阶也不一样，在此仅举例说明标准色标的配制方法。使用时将测定管的毛细管段浸入待测样品液中，折断毛细管，等待测样品液吸满等截面真空玻璃管留空段，取出反复倒置混合，使之充分进行显色反应，约1～5min颜色稳定后与标准色标对比，最接近标准色标所对应的钼浓度数值即为测得的钼含量；若测定管颜色介于两个标准色标之间，则取其平均值。实施例二同实施例一基本相同，不同之处在于本例中等截面真空玻璃管内径为8mm，总高度为18cm，玻璃管内测定液高度H1为1.5cm，留空高度H2为14.0cm，毛细管段长度为2.5cm。钼测定液配方为含有0.1％的羰代双苯肼7L，NaAc-HAc缓冲液8L，混本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钼测定液，其特征是：含有０．１％的偶氮苯肼化合物１～２０单位体积，ＰＨ缓冲液１～２０单位体积，混合配制而成，测定液中组分浓度提高时，其体积相应减小，组分浓度减小时，其体积则相应增大。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈蕴，刘五一，李树华，崔纪周，郭正让，杨凤华，徐凯，白莉，
申请(专利权)人：白莉，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]