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一种半合成制备木犀草素的新工艺制造技术

技术编号:8796467 阅读:177 留言:0更新日期:2013-06-13 02:57
一种半合成制备木犀草素的新工艺,该方法主要经过以下步骤:1)橙皮苷水解得到橙皮素;2)橙皮素脱甲基得到圣草酚:3)圣草酚脱氢得到木犀草素。较过去橙皮苷先脱氢再水解而言,该法用碘量大幅降低,生产成本很低,同时也提供了一种圣草酚的制备技术。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种半合成制备木犀草素的新工艺
技术介绍
木犀草素在自然界因最初是从木犀草科(Resedaceae)木犀草属草本植物木犀草(ResedaodorataL.)的叶、莖、枝中分离出而得名。主要从豆科植物落花生(Arachishypogata L.)果实的外壳,唇形科植物筋骨草(Ajuga decumbens Thunb.),龙胆科植物湿生篇蓄(Gentianopsis palucisa(Munro)Ma),败酱科植物黑水纟颜草(Valeriana amurensisP.Smirn.)地上部分以及忍冬科植物忍冬(Lonicera japonica Thunb.)等。木犀草素具有以下药理作用:1)抗炎木犀草素的抗炎活性与抑制一氧化氮和其他炎性细胞因子的产生,以及抑制酪氨酸的磷酸化和核转录因子介导的基因表达有关。2)抑菌木犀草素可抑制葡萄球菌、金葡球菌、大肠杆菌、单纯疱疹、枯草杆菌、卡地、白色念珠、伤寒、痢疾等菌及脊髓灰质炎、柯萨奇B3病毒、艾滋病病毒HIV-1、H.suis病毒;3)增强免疫可促进抗体生成量,对脾脏T淋巴细胞增殖反应均有促进作用,对B淋巴细胞有免疫增强作用;本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种半合成制备木犀草素的新工艺,其特征在于,以橙皮苷为原料,该方法依次经以下步骤:(1)橙皮苷以酸性乙醇溶液水解,水解完全后,加入活性炭脱色,趁热过滤,滤液浓缩,浓缩液加水沉淀,压滤,水洗,干燥,得到橙皮素。(2)橙皮素以氯化亚砜溶解,加入无水氯化铝脱甲基,得到圣草酚反应液,加入活性炭脱色,趁热过滤,滤液浓缩,浓缩液加水沉淀,压滤,水洗,滤饼干燥,得到圣草酚。(3)圣草酚以吡啶加热溶解后,加入碘氧化脱氢,得到木犀草素反应液。减压浓缩,去除杂质,压滤,干燥,得到粗品木犀草素。(4)粗品木犀草素以乙醇加热回流溶解,加入活性炭脱色,趁热过滤,滤液浓缩,结晶,离心,干燥,得到精品木犀草素。

【技术特征摘要】
1.一种半合成制备木犀草素的新工艺,其特征在于,以橙皮苷为原料,该方法依次经以下步骤: (1)橙皮苷以酸性乙醇溶液水解,水解完全后,加入活性炭脱色,趁热过滤,滤液浓缩,浓缩液加水沉淀,压滤,水洗,干燥,得到橙皮素。(2)橙皮素以氯化亚砜溶解,加入无水氯化铝脱甲基,得到圣草酚反应液,加入活性炭脱色,趁热过滤,滤液浓缩,浓缩液加水沉淀,压滤,水洗,滤饼干燥,得到圣草酚。(3)圣草酚以吡啶加热溶解后,加入碘氧化脱氢,得到木犀草素反应液。减压浓缩,去除杂质,压滤,干燥 ,得到粗品木犀草素。(4)粗品木犀草素以乙醇加热回流溶解,加入活性炭脱色,趁热过滤,滤液浓缩,结晶,离心,干燥,得到精品木犀草素。2.根据权利I所述的一种半合成制备木犀草素的新工艺,其特征在于,步骤(I)中乙醇用量为橙皮苷量的10 15倍(W/W),乙醇以稀硫酸调pH值为I 2,水解温度为70 75°C,时间12 24h,活性炭用量为原料橙皮苷量的3 5%,减压浓缩,浓缩液酒精度至醇度15 25%,降温,加入浓缩液10倍(V/V)量的纯化水,沉淀,压滤,水洗至滤液呈中性。60 70°C干燥4 8h。3.根据权利I所述的一种半合成制备木犀草素的新工艺,其特征在于,步骤(2)中氯化...

【专利技术属性】
技术研发人员:李玉山
申请(专利权)人:李玉山
类型:发明
国别省市:

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