一种七叶皂苷钠的制备方法技术

一种七叶皂苷钠的制备方法，包括以下步骤：(1)动态超高压微射流提取；(2)离心、浓缩；(3)泡沫浮选；(4)大孔树脂吸附；(5)双水相萃取；(6)成盐反应；(7)浓缩、干燥、溶解；(8)脱色、浓缩、结晶、干燥。本发明专利技术所得的的七叶皂苷钠不仅收率和纯度高，而且纯化周期短，七叶皂苷钠A、B、C和D占总皂苷的95～98％。C和D占总皂苷的95～98％。

【技术实现步骤摘要】
一种七叶皂苷钠的制备方法


[0001]一种七叶皂苷钠的制备方法。

技术介绍

[0002]七叶皂苷又称七叶皂苷酸，为β
‑
七叶皂苷或异七叶皂苷等的总称，主要含有4种成分，目前多以其钠盐
‑
七叶皂苷钠应用于临床。七叶皂苷按液相色谱出峰先后依次命名为七叶皂苷A、七叶皂苷B、七叶皂苷C和七叶皂苷D，其中七叶皂苷A和B是β
‑
型七叶皂苷，结构基本相同，而七叶皂苷C和D也互为异构体。七叶皂苷钠为混合物，是七叶皂苷A、七叶皂苷B、七叶皂苷C和七叶皂苷D的钠盐，钠盐混合物中其质量百分比分别为：10～20％、15～30％、30～50％和20～40％。分子式主要有C
55
H
85
NaO
24
、C
54
H
83
NaO
23
两种，四种钠盐在混合物中所占质量百分比高于95％。七叶皂苷钠是一种白色结晶性粉末，味苦涩而辣，具引湿性，具有消炎、抗渗出、增加静脉张力，改善血液循环，对一氧化碳等引起脑水肿具有明显的保护作用，可用于治疗脑水肿、创伤或手术所致肿胀，也用于静脉回流障碍所致软组织肿胀，静脉性水肿。七叶皂苷A、七叶皂苷B、七叶皂苷C和七叶皂苷D结构式如下：
[0003][0004][0005]七叶皂苷A(Ia)，CAS：123748
‑
68
‑
5，化学式：C
55
H
86
O
24
，(3β，16α，21β，22α)
‑
22
‑
(acetyloxy)
‑
16，24，28
‑
trihydroxy
‑
21
‑
{[(2E)
‑2‑
methylbut
‑2‑
enoyl]oxy}olean
‑
12
‑
en
‑3‑
ylβ
‑
D
‑
glucopyranosyl
‑
(1
‑
2)
‑
[β
‑
D
‑
glucopyranosyl
‑
(1
‑
4)]‑
β
‑
D
‑
glucopyranosiduronic acid.
[0006]七叶皂苷B(Ib)，CAS：26339
‑
90
‑
2，化学式：C
55
H
86
O
24
，(3β，16α，21β，22α)
‑
22
‑
(acetyloxy)
‑
16，24，28
‑
trihydroxy
‑
21
‑
{[(2Z)
‑2‑
methylbut
‑2‑
enoyl]oxy}olean
‑
12
‑
en
‑3‑
ylβ
‑
D
‑
glucopyranosyl
‑
(1
‑
2)
‑
[β
‑
D
‑
glucopyranosyl
‑
(1
‑
4)]‑
β
‑
D
‑
glucopyranosiduronic acid.
[0007]七叶皂苷C(IIa)，CAS：158732
‑
55
‑
9，化学式：C
54
H
84
O
23
，(3β，16α，21β，22α)
‑
22
‑
Acetoxy
‑
16，24，28
‑
trihydroxy
‑
21
‑
{[(2E)
‑2‑
methylbut
‑2‑
enoyl]oxy}olean
‑
12
‑
en
‑3‑
ylβ
‑
D
‑
glucopyranosyl
‑
(1
‑
4)
‑
[β
‑
D
‑
xylopyranosyl
‑
(1
‑
2)]‑
β
‑
D
‑
glucopyranosiduronic acid.
[0008]七叶皂苷D(IIb)，CAS：158800
‑
83
‑
0，化学式：C
54
H
84
O
23
，(3β，16α，21β，22α)
‑
22
‑
Acetoxy
‑
16，24，28
‑
trihydroxy
‑
21
‑
{[(2Z)
‑2‑
methylbut
‑2‑
enoyl]oxy}olean
‑
12
‑
en
‑3‑
ylβ
‑
D
‑
glucopyranosyl
‑
(1
‑
4)
‑
[β
‑
D
‑
xylopyranosyl
‑
(1
‑
2)]‑
β
‑
D
‑
glucopyranosiduronic acid.
[0009]1.植物来源
[0010]娑罗子别名莎婆子、苏罗子、开心果、索罗果、梭椤子、天师栗、娑婆子、武吉、仙栗。娑罗子为七叶树科植物七叶树(Aesculus chinensis Bge.)、浙江七叶树(Aesculus Chinensis Bge.var.Chekiangensis(Hu et Fang)Fang)或天师栗(Aesculus Wilso
‑
nii Rehd.)的干燥成熟种子。10月间采收成熟果实，晒7～8天后，再用文火烘干至足干，烘前用针在果皮上刺扎，以防爆破，且易干燥。亦可直接晒干或剥除果皮晒干。生于海拔1000～1800m的阔叶林中。
[0011]1.1七叶树(Aesculus chinensis Bunge)为落叶乔木，高达20m，树冠宽广，掌状复叶对生，叶柄长5～16cm，小叶片5～7本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种七叶皂苷钠的制备方法，包括以下步骤：(1)动态超高压微射流提取；(2)离心、浓缩；(3)泡沫浮选；(4)大孔树脂吸附；(5)双水相萃取：(6)成盐反应；(7)浓缩、干燥、溶解；(8)脱色、浓缩、结晶、干燥。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的动态超高压微射流提取，取预处理后的原料粉末，加10～15倍重量的水浸泡，浸泡后的原料置于超高压微射流提取仪中进行提取，得到固液混合物；所述的动态超高压微射流均质压力120～150MPa，脉冲电场的电场强度15～30kV
·
cm
‑1，脉冲宽度2.5～10μs，脉冲个数9，脉冲次数3～8次，脉冲时间为20～80min，脉冲放电电压为10～40kV，脉冲温度为60～80℃，脉冲频率2300～2700Hz，射频极板间距3～10mm，蠕动泵速率60～70mL
·
min
‑1。3.如权利1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的离心、浓缩，将步骤(1)所得固液混合物，置于离心机中离心，以转速3000～5000r/min离心10～20min，取上清液，即为七叶皂苷提取液，七叶皂苷提取液在在压力为
‑
(0.08～0.1)MPa，温度为50～70℃下，浓缩成七叶皂苷的浓度5～10mg
·
mL
‑1的七叶皂苷浓缩液。4.如权利1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的泡沫浮选，将步骤(2)中所得的七叶皂苷水溶液作为初始料液，经过两级泡沫分离，得到第一级消泡液；所述的第一级泡沫分离在料液初始浓度2.0mg
·
mL
‑1，装液量300mL，pH 4.0，浓度2.0mg
·
mL
‑1，氮气流速200mL.min
‑1，电解质氯化钠浓度0.20mol
·
L
‑1，泡沫分离温度60℃；所述的第二级泡沫分离在氮气流速300mL
·
min
‑1、电解质氯化钠浓度0.20mol
·
L
‑1、泡沫分离温度50℃、装液量为270mL，pH 4.5；所述的第二级泡沫分离是将第一级泡沫分离塔里所剩的残余液作为第二级泡沫分离的进料液进入第二级泡沫分离塔；所述的第二级消泡液与七叶皂苷浓缩液混合加入到第一级泡沫分离塔的进料中，进行下一批泡沫分离。5.如权利1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的大孔树脂吸附，将步骤(3)中所得第一级消泡液，加30～45℃的温水均匀分散成50～100mg/mL的液体，以0.5mL/min的上样速度上样，静态吸附30～50min，梯度洗脱，收集洗脱液再次柱层析，洗脱液浓缩，得到浓缩液；所述的梯度洗脱，采用2.0～4.0BV的pH值4～6，温度15～25℃的纯化水洗涤，去除杂质，直至洗脱液清亮；再用5～10wt％乙醇溶液2.0～4.0BV洗脱大孔树脂吸附柱，得组分1，为强极性类化合物；接着用20～40wt％的乙醇溶液2.0～5.0BV洗脱大孔树脂吸附柱，得组分2，为中等极性类化合物；再用50～70wt％乙醇溶液2.0～4.0BV洗脱大孔树脂吸附柱，得组分3，为中等极性类化合物；最后用80～90wt％乙醇溶液2.0～4.0BV洗脱大孔树脂吸附柱，得组分4，为弱极性类化合物；所述的大孔树脂，AB
‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玉山，
申请(专利权)人：李玉山，
类型：发明
国别省市：