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一种橙皮苷制备木犀草素的新技术制造技术

技术编号:8796465 阅读:205 留言:0更新日期:2013-06-13 02:56
一种橙皮苷制备木犀草素的新型技术,该方法主要经过以下步骤:1)橙皮苷水解得到橙皮素;2)橙皮素脱氢得到香叶木素:3)香叶木素脱甲基得到木犀草素。较过去橙皮苷先脱氢再水解而言,该法用碘量大幅降低,生产成本很低,同时也提供了一种香叶木素的新型制备技术。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种橙皮苷制备木犀草素的新技术
技术介绍
木犀草素(Luteolin),化学名:3’,4’ 5,7_四羟黄酮,别名:黄色黄素,黄示灵,化学式:C15H1(l06,分子量:286.23。黄色针状结晶,熔点328 330°C,微溶于水,具弱酸性,可溶于碱性溶液中。结构式如下:

【技术保护点】
一种橙皮苷制备木犀草素的新技术,其特征在于,以橙皮苷为原料,该方法依次经以下步骤:(1)橙皮苷以酸性乙醇溶液水解,降温,浓缩,水沉,压滤,干燥,得到粗品橙皮素。(2)粗品橙皮素以乙醇加热回流溶解后,加入活性炭脱色,趁热过滤,滤液浓缩,结晶,离心,干燥,得到精品橙皮素。(3)精品橙皮素以吡啶溶解,加入碘脱氢反应,得到香叶木素反应液。(4)香叶木素反应液减压浓缩,浓缩液加水沉淀,压滤,水洗,滤饼干燥,得到香叶木素粗品。(5)香叶木素粗品以乙醇加热回流溶解后,加入活性炭脱色,趁热过滤,滤液浓缩,结晶,离心,干燥,得到精品香叶木素。(6)精品香叶木素以吡啶加热溶解,加入无水氯化铝反应,得到反应液,过滤,减压浓缩,结晶,干燥,得到粗品木犀草素。(7)粗品木犀草素以乙醇加热回流溶解,加入活性炭脱色,趁热过滤,滤液浓缩,结晶,离心,干燥,得到精品香叶木素。

【技术特征摘要】
1.一种橙皮苷制备木犀草素的新技术,其特征在于,以橙皮苷为原料,该方法依次经以下步骤: (1)橙皮苷以酸性乙醇溶液水解,降温,浓缩,水沉,压滤,干燥,得到粗品橙皮素。(2)粗品橙皮素以乙醇加热回流溶解后,加入活性炭脱色,趁热过滤,滤液浓缩,结晶,离心,干燥,得到精品橙皮素。(3)精品橙皮素以吡啶溶解,加入碘脱氢反应,得到香叶木素反应液。(4)香叶木素反应液减压浓缩,浓缩液加水沉淀,压滤,水洗,滤饼干燥,得到香叶木素粗品。(5)香叶木素粗品以乙醇加热回流溶解后,加入活性炭脱色,趁热过滤,滤液浓缩,结晶,离心,干燥,得到精品香叶木素。(6)精品香叶木素以吡啶加热溶解,加入无水氯化铝反应,得到反应液,过滤,减压浓缩,结晶,干燥,得到粗品木犀草素。(7)粗品木犀草素以乙醇加热回流溶解,加入活性炭脱色,趁热过滤,滤液浓缩,结晶,离心,干燥,得到精品香叶木素。2.根据权利I所述的一种橙皮苷制备木犀草素的新技术,其特征在于,步骤(1)中乙醇用量为橙皮苷量的10 15倍(W/W),乙醇以稀硫酸调pH值为I 2,水解温度为70 75°C,时间12 24h,水解反应液浓缩至醇度15 25%,降温,加入浓缩液10倍(v/v)量的纯化水,沉淀,压滤,60 70°C干燥4 8h。用沉淀法代替结晶法,提高了收率。3.根据权利I所述的一种橙皮苷制备木犀草素的新技术,其特征在于,步骤(2)中乙醇用量为粗品橙皮素量的8 10倍(W/W),活性炭用量为粗品橙皮素量的3 5%,减压浓缩,浓缩液酒精度20 30%。4.根据权利1所述的一种橙皮苷制备木犀草素的新技术,其特征在于,步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员:李玉山
申请(专利权)人:李玉山
类型:发明
国别省市:

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