一种(E)-3-(2-环丙基-4-(4-氟苯基))喹啉-2-丙烯醛的合成方法技术

技术编号:8796410 阅读:329 留言:0更新日期:2013-06-13 02:53
本发明专利技术涉及精细化工产品的合成,特别是一种匹伐他汀钙中间体(E)-3-(2-环丙基-4-(4-氟苯基))喹啉-2-丙烯醛的合成方法,该方法以2-环丙基-(4-氟苯基)喹啉-3-甲醛和甲酰乙酸乙酯钠为原料,在混合溶剂中反应制得。本发明专利技术制备方法简单实用、效率高、安全方便、后处理工艺简单,产品纯度高、收率高,生产成本与危险系数大大降低,经济性好,可商业化大规模生产,满足当前不断增长的市场需求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及精细化工产品的合成,特别是一种匹伐他汀钙中间体(E)-3-(2-环丙基-4- (4-氟苯基))喹啉-2-丙烯醛的合成方法。
技术介绍
匹伐他汀钙CAS号为147526-32-7,分子式为C5tlH46CaF2N2O8,分子量为880.98,熔点:137-140°C,比旋度为+14 +22°,pH值在5.6-7.2之间,结构式如下:

【技术保护点】
一种(E)?3?(2?环丙基?4?(4?氟苯基))喹啉?2?丙烯醛的合成方法,其特征在于:以2?环丙基?(4?氟苯基)喹啉?3?甲醛和甲酰乙酸乙酯钠为原料反应制得。

【技术特征摘要】
1.一种(E)-3-(2-环丙基-4-(4-氟苯基))喹啉-2-丙烯醛的合成方法,其特征在于:以2-环丙基-(4-氟苯基)喹啉-3-甲醛和甲酰乙酸乙酯钠为原料反应制得。2.根据权利要求1所述的(E)-3-(2-环丙基-4-(4-氟苯基))喹啉-2-丙烯醛的合成方法,其特征在于:其具体步骤为: (1)将2-环丙基-(4-氟苯基)喹啉-3-甲醛溶于有机溶剂I中,制得2-环丙基-(4-氟苯基)喹啉-3-甲醛的有机溶液; (2)将甲酰乙酸乙酯钠溶于有机溶剂II中,制得甲酰乙酸乙酯钠的有机溶液; (3)室温下,将甲酰乙酸乙酯钠的有机溶液滴加到2-环丙基-(4-氟苯基)喹啉-3-甲醛的有机溶液中,室温下搅拌反应0.5-0.7h,升温至回流,反应2.5-3.5h ; (4)反应完成后,将体系pH值调为5-6,萃取、饱和食盐水水洗至pH值为7,干燥,过滤,将滤液浓缩至体系刚出现浑浊,加入石油醚至白色固体析出完全,过滤,干燥得目标产品。3.根据权利要求1所述的(E)-3-(2-环丙基-4-(4-氟苯基))喹啉-2-丙烯醛的合成方法,其特征在于:所述的甲酰乙酸乙酯钠的具体制备步骤为: (1)将氢化钠固体粉末加入乙醚中,降温至_15°C并向其中滴入甲酸乙酯和乙酸乙酯的混合液,滴加完毕,升温至室温,保温反应Ih ; (2)反...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴文雷祝冠彬白玉爽徐凤波刘英贤胡方中李庆山王文虎
申请(专利权)人:黄河三角洲京博化工研究院有限公司
类型:发明
国别省市:

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