一种苯加氢制环己烯催化剂连续评价装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种苯加氢制环己烯催化剂连续评价装置，反应釜通过管线与油水相分离罐、产品冷却器、气液分离罐依次相连，油水相分离罐底部出口高于反应釜出料口0~30cm，并通过U型管连接油水相分离罐底部出口和反应釜回流插底管，油水相分离罐安装隔油挡板。通过连续流动的氢气推动反应釜物料进入油水相分离罐分离，在油水相分离罐和反应釜液位差的作用下，实现水相和催化剂的自然循环，氢气和产品经冷却器和气液分离罐后排至装置外，产品定时取样进行气相色谱分析，实现了连续状态下的催化剂活性和寿命的评价。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术属于催化剂领域，具体涉及一种苯加氢制环己烯催化剂连续评价装置。
技术介绍
环己烯是一种重要的有机化工原料，广泛应用于医药、农药、染料、洗涤剂、饲料添加剂、聚酯和其他精细化学品的生产，环己烯可直接被氧化来制备环己酮和己二酸，缩短了己内酰胺和己二酸的生产路线，具有很高的经济效益。传统的环己烯生产方法有环己醇脱水、卤代环己烷脱卤化氢、环己烷脱氢等。由于使用了成本较高的环己醇、卤代环己烷作为原料，用上述方法生产的环己烯一般用于L-赖氨酸、氧化环己烯等少数高附加值精细化工产品的生产。而苯来源丰富，价格低廉，因而苯加氢制环己烯是现代工业化生产首选。专利CN1030834C描述了工业苯加氢制环己烯过程，采用钌金属催化剂，反应体系为气-液-液-固四相，氢气、苯、水、催化剂在高压反应釜中通过高速搅拌形成均匀混合体系，反应生成环己烯和少量的环己烷，再经静置分离出油相，催化剂保存在水相中，通过催化剂循环泵打回反应釜再利用。专利CN102264471A描述了一种对催化剂进行连续评价装置，该催化剂评价装置通过模拟工业苯加氢制环己烯装置实现连续过程。反应釜出料在油水分离罐分离出产品和带催化剂的水相，带催化剂水相通过泵进行循环再用，油相经过减压冷却收集，定时取样分析产品成分，得到催化剂评价的苯的转化率和环己烯选择性与反应时间的关系曲线图。专利CN102139194A描述了一种实验室对催化剂评价装置，该技术公开了一种苯加氢制环己烯催化剂拟连续评价装置，对反应物进料系统和反应产物出料系统做了改进，采用进料缓冲罐对反应釜加苯，采用减压蒸馏分离催化剂和产品，使催化剂保留在反应釜中，反应釜设有取样口，可进行定时取出釜内混合物，分离出产品进行气相色谱分析，实现对苯加氢制环己烯催化剂试样的多次间歇反应评价，获得拟连续状态下催化剂活性和寿命参数。上述苯加氢制环己烯催化剂评价方法，由于评价装置本身的限制，在催化剂评价过程中存在一定的问题。拟连续评价装置评价时，催化剂随取样带出反应体系造成催化剂损失，另外，缺少油水分离器，对催化剂寿命评价困难；连续评价装置评价时，催化剂循环需要特殊隔膜泵，造价高，容易出现隔膜泵损坏的问题，不利于催化剂寿命评价。
技术实现思路
本技术是一种工艺简单，能模拟工业过程，并对苯加氢制环己烯催化剂连续寿命评价的实验装置，克服了现有苯加氢制环己烯催化剂评价装置的缺点，真正实现了对催化剂寿命的连续评价。本技术技术方案:一种苯加氢制环己烯催化剂连续评价装置(见附图1)，主要包括反应釜1、油水相分离罐2、产物冷却器3、气液分离罐4、回流U型管5、反应釜回流插底管6、隔油挡板7，其特征在于反应釜I通过管线与油水相分离罐2、产物冷却器3、气液分离罐4依次相连；油水相分离罐2底部出口高于反应釜I出料口 0 30cm，形成液位高度差；反应釜I出料口与油水相分离罐2顶部相连，油水相分离罐2底部出口通过回流U型管5和回流插底管6连接，防止气体从回流管反串；油水相分离罐2安装隔油挡板7，便于油水相的分离。氢气和苯进入反应釜底部，通过连续流动的氢气推动反应釜物料进入油水相分离罐分离，在油水相分离罐和反应釜液位差的作用下，实现水相和催化剂的自然循环，氢气和产品经冷却器和气液分离罐后排至装置外，实现了连续状态下的催化剂活性和寿命的评价。本技术评价装置反应釜I与油水相分离罐2底部出口通过管道连接，并存在高度差。本技术评价装置油水相分离罐2底部出口采用回流U型管5与回流插底管6相连接。本技术评价装置油水相分离罐2底部出口高于反应釜I出料口 0 30cm。本技术评价装置，为了实现对温度、压力、液位、流量、搅拌速度显示和控制，装置中还可包括温度、压力、液位、流量、搅拌速度的测量传感器以及相应的显示控制仪表和阀门。为了保证安全，反应釜和油水相分离罐还可设置安全阀。与现有技术相比，本技术具有如下优点:I)评价装置工艺简单，操作方便，控制平稳，能模拟苯加氢制环己烯工业生产过程。2)通过催化剂自然循环，实现了苯加氢制环己烯催化剂活性和寿命连续评价。附图说明图1为本技术装置的示意图。图2为苯加氢制环己烯催化剂连续评价苯的转化率、环己烯选择性与反应时间的变化曲线。具体实施方式以下结合附图和具体实施例来具体说明本技术，但附图和实施例并不构成对本技术的限制。利用气相色谱分析仪分析样品中的苯、环己烯、环己烷的摩尔浓度，通过下列公式计算出实施例中的苯的转化率和环己烯的选择性。公式1:苯的转化率(％) = (I 一样品中苯的摩尔浓度/原料中苯的摩尔浓度)X 100%公式2:环己烯选择性(％)=(样品中环己烯的摩尔浓度一原料中环己烯的摩尔浓度)/ (原料中苯的摩尔浓度一样品中苯的摩尔浓度)X 100%。一种苯加氢制环己烯催化剂连续评价装置(见附图1)，其特征是反应釜I通过管线与油水相分离罐2、产物冷却器3、气液分离罐4依次相连；油水相分离罐2底部出口高于反应釜I出料口 0 30cm，形成液位高度差；反应釜I出料口与油水相分离罐2顶部相连，油水相分离罐2底部出口通过回流U型管5和反应釜回流插底管6连接，防止气体从回流管反串；油水相分离罐2安装隔油挡板7，便于油水相的分离。氢气和苯进入反应釜底部，通过连续流动的氢气推动反应釜I物料进入油水相分离罐2分离，在油水相分离罐2和反应釜I液位差的作用下，实现水相和催化剂的自然循环，氢气经产物经冷却器3和气液分离罐4后排至装置外。本技术装置在进行催化剂连续评价时，气液分离罐4顶部需要对氢气连续放空，使反应釜I出料口有连续流动的氢气推动物料进入油水相分离罐2，减少反应釜I和油水相分离罐2气相压差，确保油水相分离罐2的水相能自然回流至反应釜I。本技术装置在进行催化剂连续评价时，气液分离罐4顶部氢气放空量对油水相分离罐2油水界面高度有影响，通过油水相分离罐2界面计测量值要求来调整氢气放空量。本技术评价装置，为了实现对温度、压力、液位、流量、搅拌速度显示和控制，装置中还可包括温度、压力、液位、流量、搅拌速度的测量传感器以及相应的显示控制仪表和阀门。为了保证安全，反应釜I和油水相分离罐2还可设置安全阀。本技术装置在进行催化剂活性和寿命连续评价时，通过反应釜I连续进氢气和苯，产品从气液分离罐4连续出料，每2小时取产品样进行气相色谱分析，得到产品中苯、环己烷和环己烯的含量，可以绘制出苯的转化率和环己烯的选择性与连续评价时间的关系图，得到催化剂活性和寿命参数。实施例1苯加氢制环己烯催化剂活性与寿命评价操作过程如下:在有效体积1.5L的反应釜中，加入由催化剂、助剂、高纯水组成的1500mL浆料，密封反应釜，用氢气置换系统空气，进行系统气密检验，合格后，启动反应釜搅拌，控制转速700rpm，缓慢提高系统压力至5.0MPa，气液分离罐尾气排放量控制每分钟2升(在标准状况下)，反应釜升温I小时，控制反应釜温度145°C，催化剂活化完成后，反应釜连续进苯，油水相分离灌逐渐建立液位至油相出料口，连续出料冷却，进入气液分离罐，控制气液分离罐液位，连续排出产品。油水相分离灌形成油水界面，界面逐渐稳定，含催化剂的水相自然回流至反应釜底部。催化剂连续评价装置稳定运行后，每2小时取产品样进行气相色谱分析本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯加氢制环己烯催化剂连续评价装置，主要包括反应釜（1）、油水相分离罐（2）、产物冷却器（3）、气液分离罐（4）、回流U型管（5）、反应釜回流插底管（6）、隔油挡板（7），其特征在于反应釜（1）通过管线与油水相分离罐（2）、产物冷却器（3）、气液分离罐（4）依次相连；油水相分离罐（2）底部出口高于反应釜（1）出料口0~30cm，形成液位高度差；反应釜（1）出料口与油水相分离罐（2）顶部相连，油水相分离罐（2）底部出口通过回流U型管（5）和反应釜回流插底管（6）连接；油水相分离罐（2）安装隔油挡板（7）。

【技术特征摘要】
1.一种苯加氢制环己烯催化剂连续评价装置，主要包括反应釜(I)、油水相分离罐(2)、产物冷却器(3)、气液分离罐(4)、回流U型管(5)、反应釜回流插底管(6)、隔油挡板(7)，其特征在于反应釜(I)通过管线与油水相分离罐(2)、产物冷却器(3)、气液分离罐(4)依次相连；油水相分离罐(2)底部出口高于反应釜(I)出料口 0 30cm，形成液位高度差；反应釜(I)出料口与油水相分离罐(2)顶部相连，油水相分离罐(2)底部出口通过回流U型管(5)和反应釜回流插底管(6)连接；油水相分离罐(2)安装隔油挡板(7)。2.按照...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴明，李惠友，旷志刚，肖朝晖，刘元元，肖敏，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：实用新型
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