一种制备煤系针状焦的工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种制备煤系针状焦的工艺方法，包括：1）将原料送入1#管式加热炉加热后进入1#闪蒸塔闪蒸，闪蒸油进入2#闪蒸塔闪蒸，产出精制沥青；2）将精制沥青过滤，注入惰性气体，加压，热过滤；3）滤液离心过滤，得到精制净化沥青送入净化沥青槽；4）精制净化沥青再送入1#管式加热炉加热后进缩聚反应釜缩聚，逸出组分经分馏得到油气、轻油和重油，重油与2#闪蒸塔产出精制沥青原料混合再次进入加压热过滤釜；5）缩聚沥青泵入2#管式加热炉加热，焦化成焦，焦化油气与缩聚反应釜顶逸出组分进入分馏塔；6）生焦至煅烧炉煅烧，得到产品针状焦。该方法制得的精制净化沥青中喹啉不溶物含量小于0.1%，热膨胀系数低，可用于大型炼钢电炉。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种炼焦化工技术，具体地说涉及一种以煤焦油、煤浙青、回配软浙青或煤焦油馏分为原料制备针状焦的工艺方法。
技术介绍
随着电炉炼钢大型化和全球电炉炼钢产量增长速度加快，使得超高功率电极(UHP)用量快速增加，对炭素原料的要求也越来越高。针状焦是制造超高功率电极的骨料，采用超高功率电极的电炉炼钢时，可使冶炼时间缩短30% 50%，节电10% 50%以上，经济效益十分显著。针状焦按其原料的不同可分为油系针状焦和煤系针状焦两种，分别以石油渣油和精制的煤焦油浙青为原料，经延迟焦化、煅烧而制得，其结构具有明显的各向异性层状结构。由于石油价格居高不下以及石油加工的日趋轻质化，致使油系针状焦原料减少，同时我国是焦炭生产大国，具有充足的煤焦油资源，可以为煤系针状焦的生产提供大量的优质原料，因此，煤系针状焦的制备技术也成为行业研究的热点。针状焦的生产分为3个工序，即原料预处理、延迟焦化和煅烧工段，其中原料预处理作为针状焦生产的首要工序，是生产针状焦的技术关键之一，决定着针状焦质量的优劣，对煤系针状焦原料而言，预处理更为重要。煤系针状焦的所选原料中除含有杂质外还含有喹啉不溶物(QI )，在针状焦成焦过程中，喹啉不溶物会附着在不稳定中间相小球体周围，阻碍小球体的进一步长大和融并，从而不能生成纤维结构良好的针状焦。研究发现，在生产用于制造超高功率电极的针状焦时，要求原料浙青中喹啉不溶物(QI)含量小于1% (小于0.1%最佳)。目前，除去煤焦油和煤焦油浙青中喹啉不溶等有害杂质的方法主要有闪蒸法、沉降法、离心法和溶剂法等。中国专利00125962.8公布了一种针状焦的制备方法，将煤焦油或煤焦油浙青，经真空闪蒸除去喹啉不溶物，得到闪蒸油，将闪蒸油与石油组分按闪蒸油:石油组分=100:3 50的重量比混合，在380 450°C、0 2.0MPa压力下进行聚合反应，得到聚合油，将聚合油经延迟焦化处理和煅烧，制得煤系针状焦。中国专利200510136738.1公布了一种涉及煤焦油、煤浙青脱除喹啉不溶物的处理技术，将软化点30°C的直馏软浙青或软化点35°C的回配软浙青加热到60°C后和预先混合的脂肪烃/芳香烃溶剂分别由泵送入搅拌釜，经过搅拌、静置、沉淀2 20hr后，搅拌釜中的上层即轻相直馏软浙青或回配软浙青与溶剂的混合物再由泵抽回送入溶剂回收塔，经溶剂回收塔回收溶剂并制取精制浙青，得到适合生产煤浙青针状焦的原料。中国专利200810053701.6公布了一种用于生产煤系针状焦的浙青的制备方法，以煤焦油和煤浙青为原料，以煤焦油轻质组分为溶剂，以煤粉、冶金焦或冶金焦粉与硅藻土的混合物、或冶金焦粉与膨胀珍珠岩的混合物为助滤剂，首先将助滤剂混合液在离心机内形成均匀的助滤剂滤饼，再将煤浙青或煤焦油、洗油和助滤剂的混合物加入上述已形成均匀助滤剂滤饼的离心机内，离心过滤，将得到的离心液经过常压蒸馏回收溶剂，并得到适合生产煤系针状焦的精制浙青原料。在上述原料预处理工艺中，闪蒸法和沉降法操作工艺比较简单、设备投资成本低，但净化效果达不到要求，离心法工艺适中、净化效果好，但处理量小。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。该工艺方法以煤焦油、煤浙青、回配软浙青或煤焦油馏分为原料，经闪蒸、加压热过滤和离心过滤除去原料中的喹啉不溶物，制取的净化原料以循环的方式在反应釜里进行缩聚，缩聚浙青经加热炉加热后进焦化塔成焦，最后经煅烧制得煤系针状焦。本专利技术是通过以下技术方案加以实现的。，该方法包括下述步骤:I)将原料送入1#管式加热炉中，加热后进入1#闪蒸塔闪蒸后含杂高温浙青从1#闪蒸塔底部排出，塔顶逸出的闪蒸油进入2#闪蒸塔进行闪蒸，2#闪蒸塔底部产出精制浙青原料，塔顶逸出轻油；2)将步骤I)得到的精制浙青原料用热过滤进料泵送入加压热过滤釜中铺设的滤材层过滤,经由进气阀门向加热加压过滤釜注入惰性气体,加压,在惰性气体保护下对精制浙青原料进行热过滤；3)经步骤2)热过滤的滤液，进入到离心机内，离心过滤，得到的精制净化浙青送入到净化浙青槽中；4)经步骤3)得到精制净化浙青用缩聚进料泵送入到1#管式加热炉中，加热后进缩聚反应釜采用循环方式进行缩聚，从缩聚反应釜顶部逸出的组分经分馏塔分馏得到油气、轻油和重油，分馏塔底部的重组分油经管道与2#闪蒸塔底部产出的精制浙青原料混合后再次进入加压热过滤釜； 5)经步骤4)产出的缩聚浙青经加热炉进料泵抽出后注入水蒸气再送入2#管式加热炉加热，然后进入焦化塔焦化成焦，制得生焦，生成的焦化油气从焦化塔塔顶逸出，经管道与缩聚反应釜顶部逸出的组分一起进入分馏塔中；6)经步骤5)制得的生焦送入到煅烧炉中，升温，煅烧，得到产品针状焦。进一步地，所述原料为煤焦油、煤浙青、回配软浙青或煤焦油馏分。进一步地，所述1#闪蒸塔的进料口温度为400 490°C，塔顶真空度为O 90KPa，空塔流速为0.5 2.0m/s ;所述2#闪蒸塔的进料口温度为340 400°C，塔顶真空度为O 130KPa。进一步地，所述加热加压过滤釜内的滤材层由硅藻土、膨胀珍珠岩或硅藻土与膨胀珍珠岩的混合物和不锈钢滤网组合而成，硅藻土与膨胀珍珠岩颗粒的粒度为50 200目，不锈钢滤网目数为500 700目，过滤层厚度为5 10厘米。进一步地，所述步骤2)中加压热过滤釜进料口温度为150 240°C，加压至0.5 2MPa。进一步地，所述向加热加压过滤釜注入惰性气体为N2或Ar。进一步地，所述离心机滤布的目数为900 1600目，离心机转速为1000 2000转/分。进一步地，所述步骤5)中缩聚精料采出与再循环物料的循环比为1:5，反应塔的操作温度为400 500°C，操作压力为0.5 3MPa，反应时间为4 24小时。进一步地，所述步骤6)中2#管式加热炉炉出口为450 550°C，焦化过程中两个焦化塔交替操作，塔顶压力为0.2 2MPa，焦化时间为12 36小时。进一步地，所述步骤7)中煅烧炉以50 100°C /h的升温速度升到1350 1450°C，煅烧6 18小时。本专利技术与现有的生产针状焦的技术相比有以下优点:(I)原料采用闪蒸、加压热过滤和离心过滤组合的预处理方法，制得精制净化浙青中喹啉不溶物(QI)含量小于0.1%。(2)制备的针状焦热膨胀系数低。 ( 3 )制备的针状焦可以满足制造超高功率电极的要求，可用于大型炼钢电炉。附图说明图1是所述制备煤系针状焦的工艺方法所采取的装置结构示意图。图中1-原料泵2-1#管式加热炉3-1#闪蒸塔4-2#闪蒸塔5_热过滤进料泵6-加压热过滤釜7-离心机8-精制净化浙青槽9-缩聚进料泵10-缩聚反应釜11-分馏塔12-加热炉进料泵13-2#管式加热炉14-焦化塔15-煅烧炉。具体实施例方式下面结合附图及实施例对本专利技术做进一步详细说明。本专利技术所述制备煤系针状焦的工艺采取如图1所示的装置来实现，所述制备煤系针状焦的装置，包括两个串联相接的1#闪蒸塔3和2#闪蒸塔4，1#加热炉2依次连接1#闪蒸塔3和2#闪蒸塔4后，还通过管道连接缩聚反应釜10，通过缩聚进料泵9连通精制净化浙青槽8 ；2#闪蒸塔4通过热过滤进料泵5连接换热器和管道与两个并联相接的加压热过滤釜6相连通，加压热过滤釜6下部依次连通离心机7和精制净化浙青槽8 ;缩聚反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种煤系针状焦的制备工艺方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：1）将原料送入1#管式加热炉中，加热后进入1#闪蒸塔闪蒸后含杂高温沥青从1#闪蒸塔底部排出，塔顶逸出的闪蒸油进入2#闪蒸塔进行闪蒸，2#闪蒸塔底部产出精制沥青原料，塔顶逸出轻油；2）将步骤1）得到的精制沥青原料用热过滤进料泵送入加压热过滤釜中铺设的滤材层过滤，经由进气阀门向加热加压过滤釜注入惰性气体，加压，在惰性气体保护下对精制沥青原料进行热过滤；3）经步骤2）热过滤的滤液，进入到离心机内，离心过滤，得到的精制净化沥青送入到净化沥青槽中；4）经步骤3）得到精制净化沥青用缩聚进料泵送入到1#管式加热炉中，加热后进缩聚反应釜采用循环方式进行缩聚，从缩聚反应釜顶部逸出的组分经分馏塔分馏得到油气、轻油和重油，分馏塔底部的重组分油经管道与2#闪蒸塔底部产出的精制沥青原料混合后再次进入加压热过滤釜；5）经步骤4）产出的缩聚沥青经加热炉进料泵抽出后注入水蒸气再送入2#管式加热炉加热，然后进入焦化塔焦化成焦，制得生焦，生成的焦化油气从焦化塔塔顶逸出，经管道与缩聚反应釜顶部逸出的组分一起进入分馏塔中；6）经步骤5）制得的生焦送入到煅烧炉中，升温，煅烧，得到产品针状焦。...

【技术特征摘要】
1.一种煤系针状焦的制备工艺方法，其特征在于，该方法包括下述步骤: 1)将原料送入1#管式加热炉中，加热后进入1#闪蒸塔闪蒸后含杂高温浙青从1#闪蒸塔底部排出，塔顶逸出的闪蒸油进入2#闪蒸塔进行闪蒸，2#闪蒸塔底部产出精制浙青原料,塔顶逸出轻油； 2)将步骤I)得到的精制浙青原料用热过滤进料泵送入加压热过滤釜中铺设的滤材层过滤,经由进气阀门向加热加压过滤釜注入惰性气体,加压,在惰性气体保护下对精制浙青原料进行热过滤； 3)经步骤2)热过滤的滤液，进入到离心机内，离心过滤，得到的精制净化浙青送入到净化浙青槽中； 4)经步骤3)得到精制净化浙青用缩聚进料泵送入到1#管式加热炉中，加热后进缩聚反应釜采用循环方式进行缩聚，从缩聚反应釜顶部逸出的组分经分馏塔分馏得到油气、轻油和重油，分馏塔底部的重组分油经管道与2#闪蒸塔底部产出的精制浙青原料混合后再次进入加压热过滤釜； 5)经步骤4)产出的缩聚浙青经加热炉进料泵抽出后注入水蒸气再送入2#管式加热炉加热，然后进入焦化塔焦化成焦，制得生焦，生成的焦化油气从焦化塔塔顶逸出，经管道与缩聚反应釜顶部逸出的组分一起进入分馏塔中； 6)经步骤5)制得的生焦送入到煅烧炉中，升温，煅烧，得到产品针状焦。2.根据权利要求1所述的制备煤系针状焦的工艺方法，其特征在于，所述原料为煤焦油、煤浙青、回配软浙青或煤焦油馏分。3.根据权利要求1所述的制备煤系针状焦的工艺方法，其特征在于，所述1#闪蒸塔的进料口温度为400 490°C， 塔顶真空度为O 90KPa，空塔流速为0.5 2...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨阳，付东升，尚建选，
申请(专利权)人：陕西煤业化工技术研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：