【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于陶瓷粉体制备，具体涉及一种高纯氮化铝粉体及其批量化制备方法。
技术介绍
1、随着电子元器件朝着大功率、高密度方向发展，对基板和封装材料的热阻和可靠性提出了新的要求。氮化铝(aln)陶瓷基板介电常数低，机械强度和热导率高，热膨胀系数与硅相匹配，综合性能优异，是新一代高集成度和大功率器件理想的散热基板和封装材料。氮化铝的导热机制是声子传导，因此晶体结构对其热导率影响较大，若想获得高热导率的氮化铝陶瓷，关键在于保证氮化铝晶体中缺陷少，杂质含量少。制备高品质氮化铝粉体是获得高性能的氮化铝制品的先决条件。粉体在制备过程中引入的杂质会严重降低所制备基板的热导率。尤其是氧原子固溶进氮化铝晶格中，会占据n原子的位置从而形成铝空位，形成声子-缺陷散射，使基板热导率急剧下降。其次，杂质的存在对陶瓷的绝缘性能产生严重影响，当氮化铝粉体中的si、fe等元素含量超过2×10-4时，陶瓷的绝缘性能就出现明显下降。因此批量制备高纯氮化铝粉体是亟需解决的问题。
2、目前已实现工业化应用的制备氮化铝的方法有直接氮化法，碳热还原法，自蔓延法等。碳热还原法被业界认为是最适合制备高纯氮化铝粉体的方法，该方法是将超细氧化铝粉和高纯炭黑混合，在氮气气氛中高温(1600-1800℃)加热，利用炭还原氧化铝，铝再和氮气反应生成氮化铝粉体，该方法难点在于原料的充分混合和氮化的均一度。
技术实现思路
1、为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种高纯氮化铝粉体及其批量化制备方法，用以解决现有的
2、为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
3、本专利技术公开了一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，包括以下步骤：
4、s1：以氧化铝、炭黑、水、分散剂、粘结剂和烧结助剂作为原料，制备前驱物浆料；将前驱物浆料经过造粒得到前驱物造粒粉；
5、s2：将前驱物造粒粉进行高温氮化处理后，得到氮化铝粉末；
6、s3：将氮化铝粉末进行脱碳处理，随后进行破碎处理后，得到高纯氮化铝粉体；
7、s1中，所述分散剂为聚丙烯酸酯类化合物；所述粘结剂为聚乙二醇、环氧树脂和聚乙烯醇中的一种或多种。
8、进一步地，s1中，所述制备前驱物浆料的步骤为：
9、将氧化铝与炭黑放入球磨机中干磨，之后加入水、分散剂、粘结剂和烧结助剂球磨湿磨后，得到前驱物浆料。
10、进一步地，所述氧化铝与炭黑的质量比为(2.3-2.9)：1；所述前驱物浆料的固含量为15％-25％，粘结剂质量分数为4％-8％，分散剂质量分数为0.4％-0.8％，烧结助剂质量分数为0.2％-0.8％。
11、进一步地，所述氧化铝为γ-氧化铝，纯度为99.99％，粒径为30-100nm；所述炭黑为乙炔炭黑，纯度为99.9％，粒径为20-50nm；
12、所述烧结助剂为y2o3、li2o、yf3和alf3中的一种或多种；所述干磨、球磨湿磨采用的研磨球为氧化铝球。
13、进一步地，s1中，所述前驱物造粒粉的粒径为80-130μm。
14、进一步地，s2中，所述高温氮化处理的温度为1500-1750℃，时间为4-8h，n2纯度为99.99％，流速为20-500l/h。
15、进一步地，所述高温氮化处理采用高温回转炉进行，所述高温回转炉为大肚管，大肚管管径为500mm，两端直管管径为150mm；进行高温氮化处理时，高温回转炉转速为0.5-10r/min。
16、进一步地，s3中，所述脱碳处理的温度为600-700℃，时间为2-6h；所述脱碳处理是在空气中进行。
17、本专利技术还公开了采用上述制备方法制备得到的高纯氮化铝粉体。
18、进一步地，所述高纯氮化铝粉体d50为0.6-1μm，氧含量为0.5-0.75％，碳含量为220-320ppm，比表面积为2.6-3.4m2/g，钙硅铁杂质含量为10-20ppm。
19、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
20、本专利技术公开了一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，优选分散剂为聚丙烯酸酯类化合物、聚乙二醇、环氧树脂和聚乙烯醇作为新型分散剂和粘结剂，配合合适的高温氮化处理和脱碳处理，解决了原料中炭黑制浆过程中难分散、易团聚的问题，实现了氧化铝与炭黑的充分混合，减少了炭黑用量，避免后期脱碳时间过长导致的氮化铝中氧含量升高。
21、进一步地，采用超高温回转炉，反应过程中炉管旋转使得具有良好流动性的前驱物造粒球在炉内可以与氮气充分接触，实现了氮化过程中物料的充分反应，提高了批次之间的稳定性。
22、本专利技术还公开了采用上述制备方法制备得到的高纯氮化铝粉体，该氮化铝粉体纯度高，批次稳定性好，根据相关实验结果可知，所述高纯氮化铝粉体d50为0.6-1μm，氧含量为0.5-0.75％，碳含量为220-320ppm，比表面积为2.6-3.4m2/g，钙硅铁杂质含量为10-20ppm。
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1.一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，其特征在于，S1中，所述制备前驱物浆料的步骤为：
3.根据权利要求2所述的一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，其特征在于，所述氧化铝与炭黑的质量比为(2.3-2.9)：1；所述前驱物浆料的固含量为15％-25％，粘结剂质量分数为4％-8％，分散剂质量分数为0.4％-0.8％，烧结助剂质量分数为0.2％-0.8％。
4.根据权利要求2所述的一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，其特征在于，所述氧化铝为γ-氧化铝，纯度为99.99％，粒径为30-100nm；所述炭黑为乙炔炭黑，纯度为99.9％，粒径为20-50nm；
5.根据权利要求1所述的一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，其特征在于，S1中，所述前驱物造粒粉的粒径为80-130μm。
6.根据权利要求1所述的一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，其特征在于，S2中，所述高温氮化处理的温度为1500-1750℃，时间为4-8h，N2纯度为99.99％
7.根据权利要求6所述的一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，其特征在于，所述高温氮化处理采用高温回转炉进行，所述高温回转炉为大肚管，大肚管管径为500mm，两端直管管径为150mm；进行高温氮化处理时，高温回转炉转速为0.5-10r/min。
8.根据权利要求1所述的一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，其特征在于，S3中，所述脱碳处理的温度为600-700℃，时间为2-6h；所述脱碳处理是在空气中进行。
9.一种高纯氮化铝粉体，其特征在于，所述高纯氮化铝粉体采用权利要求1～8中任意一项所述的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的高纯氮化铝粉体，其特征在于，所述高纯氮化铝粉体D50为0.6-1μm，氧含量为0.5-0.75％，碳含量为220-320ppm，比表面积为2.6-3.4m2/g，钙硅铁杂质含量为10-20ppm。
...【技术特征摘要】
1.一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，其特征在于，s1中，所述制备前驱物浆料的步骤为：
3.根据权利要求2所述的一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，其特征在于，所述氧化铝与炭黑的质量比为(2.3-2.9)：1；所述前驱物浆料的固含量为15％-25％，粘结剂质量分数为4％-8％，分散剂质量分数为0.4％-0.8％，烧结助剂质量分数为0.2％-0.8％。
4.根据权利要求2所述的一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，其特征在于，所述氧化铝为γ-氧化铝，纯度为99.99％，粒径为30-100nm；所述炭黑为乙炔炭黑，纯度为99.9％，粒径为20-50nm；
5.根据权利要求1所述的一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，其特征在于，s1中，所述前驱物造粒粉的粒径为80-130μm。
6.根据权利要求1所述的一种高纯氮化铝粉体的批量化制备方法，其特征在于，s2...
【专利技术属性】
技术研发人员：李宽宽，赵煜，李玉宁，吴明远，李俊芳，黄林泉，朱小宁，
申请(专利权)人：陕西煤业化工技术研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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