【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电磁波吸收材料，具体涉及一种磁性碳纳米复合材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、雷达探测技术的迅速发展和电子通讯设备的广泛使用使武器装备的隐身特性和仪器设备的正常运行都受到严重威胁。电磁波吸收材料可有效地吸收电磁波，并将其转化为热能或其它形式的能量而耗散掉，是解决电磁污染的有效手段。因此，如何设计制备一种轻质、高效的电磁波吸收材料，对于解决以上问题有着迫切的实际需要。
2、近年来，纳米复合材料作为一种全新的电磁波吸收剂备受关注。通过将具有较高的微波磁导率的金属纳米吸收剂与具有密度小的碳基吸收剂相结合，可使制备的新型纳米复合材料具有强吸收、宽频、质量轻等优点，但传统的制备方法存在纳米颗粒分散不均一、复合稳定性差等缺点，难以满足理想电磁波吸收材料高效与长使用寿命的要求。
3、因此，有必要研究一种有效的复合设计的方法，制备出同时兼具吸收强、频带宽、填充量低和稳定性强的纳米复合电磁波吸收材料，满足实际应用时对轻量化、宽频、长使用寿命的要求。
技术实现思路
1、为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种磁性碳纳米复合材料及其制备方法和应用，用以解决传统的制备方法存在纳米颗粒分散不均一、复合稳定性差等缺点，难以满足理想电磁波吸收材料高效与长使用寿命的要求的技术问题。
2、为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
3、本专利技术公开了一种磁性碳纳米复合材料，所述磁性碳纳米复合材料的微观结构由若干空心碳球组
4、进一步地，所述若干孔洞包含有将空心碳球的内壁与外壁连通的孔洞；所述空心碳球上具有开口，且80％以上具有开口的空心碳球的开口尺寸小于400nm。
5、进一步地，所述若干孔洞具有微孔-介孔-大孔的孔径分布；所述微孔、介孔与大孔的数量比值为1：20-40：30-60；所述若干孔洞的孔体积之和不小于0.15cm3/g。
6、进一步地，所述磁性粒子包括fe3o4、co或coni。
7、本专利技术还公开了上述磁性碳纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
8、s1：制备sio2@ta粉末；
9、s2：将sio2@ta粉末加入溶剂中，并加入磁性粒子的可溶性盐进行反应，反应后得到sio2@metal/ta；
10、s3：将sio2@metal/ta进行高温碳化并去除二氧化硅，得到磁性碳纳米复合材料。
11、进一步地，s1中，制备sio2@ta粉末包括以下步骤：
12、在容器中加入15-20ml硅酸四乙酯，100-140ml无水乙醇以及50-70ml去离子水，随后加入5-7ml含氨25％-28％的氨水，搅拌30-40min后加入10-11g单宁酸与12-14ml质量分数为35％-40％的甲醛溶液，搅拌20-30h后，离心洗涤并干燥，得到sio2@ta粉末。
13、进一步地，s2中，所述溶剂为体积比为1：2-3的水和乙醇混合组成；sio2@ta粉末加入到溶剂中形成稳定悬浮液，加入磁性粒子的可溶性盐并搅拌至少24h进行反应，过滤后进行干燥，得到sio2@metal/ta；
14、所述磁性粒子的可溶性盐的量通过下式计算：
15、
16、其中，n为磁性粒子所处溶液中可溶性盐的摩尔数；m为单宁酸的质量；λ为修正系数；取值为0.9-1.1；
17、sio2@ta粉末和溶剂的质量比为9～11。
18、进一步地，s3中，所述去除二氧化硅工艺为：在超声环境中，采用氢氧化钠溶液在70℃下反应至少5h，所述氢氧化钠溶液溶度0.03-0.05g/ml。
19、进一步地，s3中，所述高温碳化分为两个阶段，首先在氧化环境中，加热至280-300℃保温30-40min；保温结束后，立即切换至氮气保护下，加热至750-850℃碳化至少2h；
20、当所述磁性粒子为co或coni时，所述高温碳化的工艺参数为在氮气保护下，在750-850℃碳化至少2h。
21、本专利技术还公开了上述磁性碳纳米复合材料的应用，所述磁性碳纳米复合材料应用于电磁波吸收材料。
22、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
23、本专利技术公开了一种磁性碳纳米复合材料，其空心碳球中含有无序碳，在交变的电场中产生微电流，无序碳作为电阻将电能转化为热能，产生传导损耗；其次，空心碳球上的孔洞内壁嵌合磁性粒子，在材料中引入磁损耗，通过电磁协同作用还可改善材料的阻抗匹配，使得|δ|<0.4的面积增大，进一步提高材料的微波吸收性能；最后，空心碳球形成的中空结构，既可以降低材料的介电常数及与空气之间的带隙，有利于阻抗匹配，同时还可增强吸收剂之间的物理接触，有利于电子传递/跳跃，从而增强吸波性能。
24、本专利技术还公开了上述磁性碳纳米复合材料的制备方法，通过对工艺的控制，使得制备出的sio2@ta粉末中单宁酸聚合体不能完全包覆sio2核，后续制备出的空心碳球具有一定的开口，在超声环境中，可以将胶体状的硅酸钠从空心碳球中排干净，且工艺参数的限定，对开口尺寸进行了限定，将硅酸钠从空心碳球中能够清除的同时，保证开口尺寸足够小，防止后续填料，如石蜡进入所述空心碳球内腔，降低了电磁波吸收能力、增加了填料的量；其次，将磁性粒子嵌合于空心碳球的内壁，如果仅在介孔内壁上附着磁性粒子，在溶液中以及后续碳化和去除二氧化硅反应中，容易将磁性粒子洗脱，本专利技术通过对磁性粒子可溶性盐的量进行控制，使得单宁酸的羟基与磁性离子发生螯合反应进行嵌合，使得磁性粒子嵌合于介孔内壁，通过碳基体对磁性粒子的运行进行限制，即使后续在碳化过程中，磁性粒子与碳基体之间产生微孔，磁性粒子也无法脱离碳基体从而被洗脱。
25、进一步地，针对磁性离子在碳化过程中烧结成磁性粒子进行了控制，具体的，针对fe3o4磁性粒子，为了使得制备的磁性粒子不包含fe单质，对碳化过程进行了控制，采用两个阶段烧结，分别在加热至280-300℃保温30-40min；保温结束后，立即切换至氮气保护下，加热至750-850℃碳化至少2h，从而保障了fe3o4磁性粒子的生成率；将碳化温度设置为750-850℃可以保证空心碳球具有一定的无序度，并与所述磁性粒子进行阻抗匹配，以实现更好的电磁波吸收功能。
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1.一种磁性碳纳米复合材料，其特征在于，所述磁性碳纳米复合材料的微观结构由若干空心碳球组成；所述空心碳球的内壁与外壁表面分布有若干孔洞；所述孔洞的内壁嵌合有磁性粒子。
2.根据权利要求1所述的一种磁性碳纳米复合材料，其特征在于，所述若干孔洞包含有将空心碳球的内壁与外壁连通的孔洞；所述空心碳球上具有开口，且80％以上具有开口的空心碳球的开口尺寸小于400nm。
3.根据权利要求2所述的一种磁性碳纳米复合材料，其特征在于，所述若干孔洞具有微孔-介孔-大孔的孔径分布；所述微孔、介孔与大孔的数量比值为1：20-40：30-60；所述若干孔洞的孔体积之和不小于0.15cm3/g。
4.根据权利要求1所述的一种磁性碳纳米复合材料，其特征在于，所述磁性粒子包括Fe3O4、Co或CoNi。
5.权利要求1～4中任意一项所述的一种磁性碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的一种磁性碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，S1中，制备SiO2@TA粉末包括以下步骤：
7.根据权利要求5所述的一
8.根据权利要求5所述的一种磁性碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，S3中，所述去除二氧化硅工艺为：在超声环境中，采用氢氧化钠溶液在70℃下反应至少5h，所述氢氧化钠溶液溶度0.03-0.05g/mL。
9.根据权利要求5所述的一种磁性碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，S3中，所述高温碳化分为两个阶段，首先在氧化环境中，加热至280-300℃保温30-40min；保温结束后，立即切换至氮气保护下，加热至750-850℃碳化至少2h；
10.权利要求1～4中任意一项所述的一种磁性碳纳米复合材料的应用，其特征在于，所述磁性碳纳米复合材料应用于电磁波吸收材料。
...【技术特征摘要】
1.一种磁性碳纳米复合材料，其特征在于，所述磁性碳纳米复合材料的微观结构由若干空心碳球组成；所述空心碳球的内壁与外壁表面分布有若干孔洞；所述孔洞的内壁嵌合有磁性粒子。
2.根据权利要求1所述的一种磁性碳纳米复合材料，其特征在于，所述若干孔洞包含有将空心碳球的内壁与外壁连通的孔洞；所述空心碳球上具有开口，且80％以上具有开口的空心碳球的开口尺寸小于400nm。
3.根据权利要求2所述的一种磁性碳纳米复合材料，其特征在于，所述若干孔洞具有微孔-介孔-大孔的孔径分布；所述微孔、介孔与大孔的数量比值为1：20-40：30-60；所述若干孔洞的孔体积之和不小于0.15cm3/g。
4.根据权利要求1所述的一种磁性碳纳米复合材料，其特征在于，所述磁性粒子包括fe3o4、co或coni。
5.权利要求1～4中任意一项所述的一种磁性碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的一种磁性碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，s1中，制...
【专利技术属性】
技术研发人员：卫琛浩，李茂庆，景欣瑞，党世豪，史雅娜，党文龙，马啸，高一可，李超，白思林，弋强，杨丹，刘彦军，张辰阳，马嘉琛，
申请(专利权)人：陕西煤业化工技术研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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