【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种水性含氟乳液的制备方法,该方法制备的乳液作为涂料基料加入固化剂与其他助剂用于制备水性含氟涂料。本专利技术还涉及包含上述水性含氟乳液的水性含氟涂料。
技术介绍
水性含氟乳液既具有含氟材料优良的耐候、耐污、耐腐蚀等性能,又具有水性涂料环保、安全等性能,因而近年来水性含氟乳液引起世界各国的极大关注。其制备方法主要有以下三种:(I)分散体技术,即将含氟树脂粉末、乳化剂、成膜助剂、颜填料、增稠剂和水等在设备中高速搅拌而分散形成乳液。这种 方法要求先制得含氟树脂的细微粉末,然后再水性化,总体来说此方法制备过程复杂,乳液性能不稳定,目前已很少使用;(2)后乳化法,即先在有机溶剂介质中合成含氟共聚物,然后使溶解的含氟共聚物在乳化剂的作用下成为分散体,或者通 过中和反应制得含氟共聚物水分散体。此方法不同于乳液聚合法和悬浮聚合法,因其可以通过非自由基聚合的方法(如缩聚、加成聚合等)来制备含氟共聚物,这为含氟共聚物品种及功能的多样化提供了可行的途径,但所制得的乳液贮存稳定性交差;( 3)乳液聚合法,是目前工业生产上最常采用的制取含氟乳液的方法,即以含氟的乙烯基化合物进行自由基乳液聚合,或将含氟单体与不含氟烯烃单体共聚制得含氟共聚物乳液。目前,国内对含氟乳液的研究也较多,面临的问题主要还是在乳化剂选择方面。中国专利CN1927902A采用非离子型乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚和阴离子乳化剂全氟辛酸胺复配作为乳化剂通过乳液聚合反应制得一种水性含氟乳液,其中全氟辛酸胺由于其不易挥发以及不能被生态系统降解的特性,已被环境学家认定为一种持久性环境污染物,许多国家已明令禁止使用 ...
【技术保护点】
一种水性含氟乳液的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)配置预乳化液:将复配乳化剂与去离子水加入到反应釜中,反应釜内温控制在15~60℃,搅拌1小时之后将非含氟共聚单体加入反应釜中,搅拌时间1小时,得到预乳化液;(2)三氟氯乙烯与非含氟共聚单体的乳液聚合反应:将pH缓冲剂、引发剂加入有预乳化液的反应釜中,对该反应釜进行抽真空,使反应釜内氧含量达到20ppm以下,然后在反应釜内充入三氟氯乙烯,搅拌1小时,使物料混合均匀、温度均匀,使用夹套热水缓慢加热该反应釜,控制该反应釜内温度45~60℃,维持16~24小时后,反应结束,减压除去反应容器内未反应的气态单体,放出含氟乳液,得到共聚单体;(3)乳液的过滤、浓缩和调节pH:将上述步骤(2)得到的初级乳液投入浓缩釜,加入pH调节剂和消泡剂,搅拌1小时,使该浓缩釜内的物料充分混合后,使用夹套热水控制该浓缩釜内温度30~70℃,对该浓缩釜进行抽空,控制真空度0.1~0.090MPa;所述三氟氯乙烯与非含氟共聚单体的质量比为1:1?3;所述非含氟单体包括叔碳酸乙烯酯、双丙酮丙烯酰胺、丁酸乙烯酯与十一烯酸,叔碳酸乙烯酯、双丙酮丙烯酰胺、丁酸乙烯酯与十 ...
【技术特征摘要】
1.一种水性含氟乳液的制备方法,其特征在于包括如下步骤: (1)配置预乳化液:将复配乳化剂与去离子水加入到反应釜中,反应釜内温控制在15 60°C,搅拌I小时之后将非含氟共聚单体加入反应釜中,搅拌时间I小时,得到预乳化液; (2)三氟氯乙烯与非含氟共聚单体的乳液聚合反应:将pH缓冲剂、引发剂加入有预乳化液的反应釜中,对该反应釜进行抽真空,使反应釜内氧含量达到20ppm以下,然后在反应釜内充入三氟氯乙烯,搅拌I小时,使物料混合均匀、温度均匀,使用夹套热水缓慢加热该反应釜,控制该反应釜内温度45 60°C,维持16 24小时后,反应结束,减压除去反应容器内未反应的气态单体,放出含氟乳液,得到共聚单体; (3)乳液的过滤、浓缩和调节pH:将上述步骤(2)得到的初级乳液投入浓缩釜,加入pH调节剂和消泡剂,搅拌I小时,使该浓缩釜内的物料充分混合后,使用夹套热水控制该浓缩釜内温度30 70°C,对该浓缩釜进行抽空,控制真空度0.1 0.090MPa ; 所述三氟氯乙烯与非含氟共聚单体的质量比为1:1-3 ; 所述非含氟单体包括叔碳酸乙烯酯、双丙酮丙烯酰胺、丁酸乙烯酯与十一烯酸,叔碳酸乙烯酯、双丙酮丙烯酰胺、丁酸乙烯酯与i^一烯酸的质量比为40-60:2.5-5:10-20:2_3 ; 所述复配乳化剂为非离子型乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚与阴离子型脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠或1,4_ 丁二醇双琥珀酸月桂醇双酯磺酸钠复配,其中非离子型乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚的脂肪醇碳链数为12-13,聚氧乙烯醚聚合度为7-15,阴离子型脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠的脂肪醇碳链数为12-13,聚氧乙烯醚聚合度为7-15,非离子型乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚与阴离子型脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯二钠或1,4_ 丁二醇双琥珀酸月桂醇双酯磺酸钠的质量比为4.5-21:1,复配乳化剂用量为共聚单体总质量的1-5% ;...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈建定,沈达,卢红,陈庭雨,王莹洁,
申请(专利权)人:华东理工大学,常熟三爱富中昊化工新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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