一种巴洛沙星中间体的制备方法技术

一种巴洛沙星中间体的制备方法。本发明专利技术涉及化合物合成领域，具体涉及一种由3-甲氨基吡啶制备3-甲氨基哌啶的方法，该方法是将3-甲氨基吡啶衍生化，即而用钯碳还原吡啶环，从而得到3-甲氨基哌啶。与传统的直接还原3-甲氨基吡啶的方法相比，本发明专利技术使用钯碳替代二氧化铂作为催化剂，使成本大大降低，从而更利于大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于巴洛沙星中间体合成领域，涉及一种3-甲氨基哌啶及其在药学上可接受的盐的制备方法。
技术介绍
巴洛沙星，化学名称:1_环丙基-7-(3-甲氨基-1-哌啶基)-8_甲氧基-6-氟-1，4- 二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸，为式7所示的化合物，权利要求1.，其特征在于包括如下步骤: 以式4化合物和通式5化合物或二碳酸二叔丁酯为原料，式4化合物与通式5化合物或二碳酸二叔丁酯的用量摩尔比为1:1 1:1.5，碱性条件下反应生成通式2化合物，再将通式2化合物的吡啶环还原得到通式3化合物，之后脱除通式3化合物的保护基得到式I化合物，2.根据权利要求1所述的，其特征在于式4化合物和通式5化合物或二碳酸二叔丁酯生成通式2化合物的反应，是在溶剂甲苯、二甲苯、二氯甲烧、四氢呋喃或水中进行，溶剂的用量相对于式4化合物Ig,通常为2mL IOmL,反应温度为O 110°C，反应时间为IOmin 3h ;碱性条件的碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、三乙胺、DIPEA或DMAP，碱的用量相对于通式5化合物lmol，通常为I 1.5mol。3.根据权利要求1所述的，其特征在于将通式2化合物的吡本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种巴洛沙星中间体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：以式4化合物和通式5化合物或二碳酸二叔丁酯为原料，式4化合物与通式5化合物或二碳酸二叔丁酯的用量摩尔比为1：1?～?1：1.5，碱性条件下反应生成通式2化合物，再将通式2化合物的吡啶环还原得到通式3化合物，之后脱除通式3化合物的保护基得到式1化合物，，，，，，通式2、3和5中R=甲基、乙基、异丙基、异丁基、叔丁基、苯基及苯基衍生物。FDA0000260555441.jpg,FDA0000260555442.jpg,FDA0000260555443.jpg,FDA0000260555444.jpg,FDA0000260555445.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张柯华，陈喆，冯立春，张建良，姚臣，朱航昌，郭振荣，
申请(专利权)人：浙江普洛康裕制药有限公司，上海普洛康裕药物研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：