氨纶DMAC溶剂回收的工艺方法技术

本发明专利技术涉及一种氨纶DMAC溶剂回收的工艺方法，具体涉及采用四氯乙烯作为共沸剂，共沸精馏分离DMAC和醋酸的工艺方法。该工艺方法是将四氯乙烯与DMAC-醋酸混合溶剂一起加入共沸精馏塔釜，从共沸精馏塔顶得到醋酸-四氯乙烯共沸物，经冷凝冷却后一部分回流至共沸精馏塔内，一部分采出至分相罐，向分相罐中加入水，搅拌后静置分层，下层为四氯乙烯，可循环使用，上层的醋酸-水溶液经精馏分离即可得到醋酸产品。当共沸精馏塔内的四氯乙烯和醋酸采完后，继续精馏，即可从共沸精馏塔顶采出合格的DMAC产品。本发明专利技术可以将DMAC和醋酸完全分离，避免了直接排放造成的环境污染，降低了生产成本，增加了社会效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及溶剂回收的工艺方法，具体涉及一种氨纶DMAC溶剂回收的工艺方法，采用共沸精馏的方法分离氨纶行业中DMAC(N，N- 二甲基乙酰胺)和醋酸混合溶剂。
技术介绍
N, N- 二甲基乙酰胺简称DMAC，是重要的有机化工原料、医药中间体、性能优良的溶剂。在氨纶生产中产生大量的DMAC和醋酸混合溶液，如何经济有效的回收DMAC和醋酸，对提高企业的整体经济效益和社会效益，减少污染排放都是非常重要的。由于DMAC和醋酸能够形成最高共沸物，共沸组成为DMAC:醋酸=76:24，所以通过普通精馏将两者完全分离是不行的。常规生产工艺是采用间歇精馏的方法，将DMAC和醋酸混合溶液加入塔釜，通过精馏分离，从塔顶得到少量DMAC，塔釜为DMAC和醋酸的共沸物。由于氨纶生产中产生的DMAC和醋酸混合溶液中DMAC含量为85-96% (质量组成)，蒸馏后塔釜DMAC含量为76%，从塔顶仅能得到少量的DMAC产品，塔釜大量的DMAC和醋酸混合溶液只能外卖处理。该工艺的主要缺点是:作为氨纶生产的主要溶剂DMAC，仅通过一次蒸馏收率低，损失大。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种氨纶DMAC溶剂回收的工艺方法，以克服现有技术的缺陷。 本专利技术提供的氨纶DMAC溶剂回收的工艺方法是采用共沸精馏的方法分离DMAC和醋酸:向DMAC和醋酸混合溶剂中加入一定量的四氯乙烯，四氯乙烯和醋酸能形成最低共沸物，通过精馏分离，可以分别得到高纯度的DMAC和醋酸。共沸精馏分离DMAC和醋酸的工艺方法，其特征在于:该方法包括下述步骤:(I)将DMAC和醋酸混合溶剂加入到共沸精馏塔塔釜(101)，同时将共沸剂四氯乙烯也加入共沸精馏塔釜(101)。(2)共沸精馏塔(102)内生成的醋酸一四氯乙烯共沸物蒸汽经冷凝冷却后，一部分回流到共沸精馏塔(102)，另一部分采出到分相罐(103)。(3)向分相罐(103)中加入水并充分搅拌，溶液分成上层的醋酸--水混合物和下层的四氯乙烯，四氯乙烯从分相罐下层采出，作为共沸剂下一次使用。(4)从分相罐(103)上层采出的醋酸--水混合物经精馏处理后，得到合格的醋酸女口广叩ο(5)共沸精馏塔(101)塔顶采完醋酸和四氯乙烯后，接着精馏即可从塔顶得到合格的DMAC产品。所述的共沸剂为四氯乙烯，并且所述的共沸剂与DMAC-醋酸混合液一起加入共沸精馏塔釜。所述的DMAC和醋酸混合溶剂的进料温度为1(T80°C，所述的四氯乙烯进料温度为10^80 °C O在步骤(I)中四氯乙烯与DMAC-醋酸混合溶剂的重量比为:0.05 0.5:1。所述的共沸精馏塔(102)回流比为0.8 3:1所述的共沸精馏塔(102 )操作过程的条件是:-0.02、.2Mpa (绝对压力)，30 200 0C，并优选-0.05 0.15Mpa (绝对压力)，80 170°C。本专利技术的优点和积极效应:本专利技术采用共沸精馏法的分离技术，向DMAC-醋酸混合溶剂中一次性加入第三种溶剂四氯乙烯，使得四氯乙烯与醋酸形成最低共沸物，从而达到分离两种溶剂的目的。本专利技术使用的四氯乙烯共沸剂，能够很好的破坏DMAC-醋酸形成的最高共沸物，分离出高纯度的DMAC和醋酸产品，解决了氨纶行业普遍存在的问题，一方面避免了直接排放造成的环境污染，另一方面将分离出来的DMAC和醋酸重新使用，降低了生产成本，节约了能源消耗，提闻了社会效益。 附图说明图1为本专利技术工艺流程图。具体实施例方式下面结合附图1对本专利技术做详细说明。DMAC-醋酸混合溶剂和一定量的四氯乙烯一起加入共沸精馏塔塔釜；通过蒸馏分离，从共沸精馏塔塔顶先蒸出四氯乙烯与醋酸的共沸物，四氯乙烯与醋酸的共沸物经冷凝冷却后，部分回流至共沸精馏塔，部分采出至分相罐；向分相罐中加入一定量的水，充分搅拌，静止分层，下层为四氯乙烯，采出后循环使用；上层为醋酸和水的混合物，经蒸馏后即可到达醋酸产品；当共沸精馏塔塔釜四氯乙烯和醋酸全部蒸出后，接着蒸馏即可得到合格的DMAC产品(纯度>99.5%)。所述的DMAC-醋酸混合溶剂的进料温度为1(T80°C，所述的四氯乙烯进料温度为10^80 0C ο所述的四氯乙烯与DMAC-醋酸混合溶剂的重量比为:0.05、.5:1所述的共沸精馏塔102回流比为0.8 3:1。所述的共沸精馏塔102操作过程的条件是:-0.02、.2Mpa (绝对压力)，30 200 0C，并优选-0.05 0.15Mpa (绝对压力)，80 170°C。应用实施例:本专利技术采用的共沸精馏塔塔径40mm，内装Θ填料，填料高度为1.5m,共沸精馏塔釜 2000ml。将DMAC-醋酸混合溶剂(其中含DMAC88%，醋酸12%，均为质量百分数)1200ml加入塔爸，同时加入四氯乙烯400ml。在共沸精馏塔顶，物料蒸汽(醋酸与四氯乙烯共沸物)经冷凝器冷凝后，一部分回流到共沸精馏塔内，一部分采出到分相罐，回流比为2。向分相罐中加入水并充分搅拌后，静置分层，上层为醋酸和水混合溶液，下层为四氯乙烯，四氯乙烯从分相罐采出，其纯度可达到99.94%，可以循环使用。上层醋酸和水溶液经精馏处理即可得到合格的醋酸产品。当塔釜及塔内四氯乙烯和醋酸都采出后，从共沸精馏塔顶采出DMAC产品，纯度≥ 99.5%。共沸精馏塔102操作过程的条件是:塔顶压力0.1Mpa (绝对压力)，塔顶温度107-171 °C，塔釜温度 150-175°C。采用上述实例，共沸精制塔102顶部可得到纯度彡99.5%的DMAC。需要强调的是，本专利技术所述的实施例是说明性的，而不是限定性的，因此本专利技术并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本专利技术的技术方案得出的其他实施方式，同样属 于本专利技术保护的范围。权利要求1.一种氨纶DMAC溶剂回收的工艺方法，其特征在于:通过向混合溶剂中加入共沸剂四氯乙烯，破坏DMAC和醋酸形成的最高共沸物，然后通过精馏分离得到合格的DMAC和醋酸产品，该方法包括下述步骤: (1)将DMAC和醋酸混合溶剂加入到共沸精馏塔塔釜，同时将共沸剂四氯乙烯也加入共沸精馏塔釜； (2)共沸精馏塔内生成的醋酸一四氯乙烯共沸物蒸汽经冷凝冷却后，一部分回流到共沸精馏塔，另一部分采出到分相罐； (3)向分相罐中加入水并充分搅拌，溶液分成上层的醋酸和水混合物和下层的四氯乙烯，四氯乙烯从分相罐采出，作为共沸剂下次使用； (4)从分相罐上层采出的醋酸与水混合物经精馏处理后，得到合格的醋酸产品； (5)共沸精馏塔顶采完醋酸和四氯乙烯后，接着精馏即可从塔顶得到合格的DMAC产品O2.根据权利要求1所述的一种氨纶DMAC溶剂回收的工艺方法，其特征在于:所述的共沸剂为四氯乙烯，并且所述的共沸剂与DMAC--醋酸混合液一起加入共沸精馏塔釜。3.根据权利要求1所述的一种氨纶DMAC溶剂回收的工艺方法，其特征在于:所述的DMAC和醋酸混合溶剂的进料温度为1(T80°C，所述的四氯乙烯进料温度为1(T80°C。4.根据权利要求1所述的一种氨纶DMAC溶剂回收的工艺方法，其特征在于:四氯乙烯与DMAC-醋酸混合溶剂的重量比为:0.05、.5:1。5.根据权利要求1所述 的一种氨纶DMAC溶剂回收的工艺方法，其特征在于:所述的共沸精馏塔回流比为0.8 3:16.根据本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氨纶DMAC溶剂回收的工艺方法，其特征在于：通过向混合溶剂中加入共沸剂四氯乙烯，破坏DMAC和醋酸形成的最高共沸物，然后通过精馏分离得到合格的DMAC和醋酸产品，该方法包括下述步骤：（1）将DMAC和醋酸混合溶剂加入到共沸精馏塔塔釜，同时将共沸剂四氯乙烯也加入共沸精馏塔釜；（2）共沸精馏塔内生成的醋酸—四氯乙烯共沸物蒸汽经冷凝冷却后，一部分回流到共沸精馏塔，另一部分采出到分相罐；（3）向分相罐中加入水并充分搅拌，溶液分成上层的醋酸和水混合物和下层的四氯乙烯，四氯乙烯从分相罐采出，作为共沸剂下次使用；（4）从分相罐上层采出的醋酸与水混合物经精馏处理后，得到合格的醋酸产品；（5）共沸精馏塔顶采完醋酸和四氯乙烯后，接着精馏即可从塔顶得到合格的DMAC产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张倩瑜，徐仁萍，刘翠茹，钟宏伟，
申请(专利权)人：天津普莱化工技术有限公司，
类型：发明
国别省市：