一种氧化铝纳米微球的制备方法技术

一种氧化铝纳米微球的制备方法，涉及纳米微球。氧化铝溶胶的配制：取铝盐为先驱体，加入溶剂，通过加热水解制备氧化铝溶胶；可纺丝溶液的配制：将氧化铝溶胶蒸发部分溶剂，依次加入溶剂和高聚物，得到可纺丝溶液；静电纺丝：将可纺丝溶液静电纺丝，得到先驱体微球；热处理：将先驱体微球热处理后，得到氧化铝纳米微球。静电纺丝方法工艺简单方便，得到的微球尺寸小。制得的氧化铝纳米微球在高温和过滤领域具有巨大的应用潜力。球形氧化铝表面存在许多纳米微孔，具有很强的吸附能力，粒径分布在0.1～1μm。工艺简单、制备的氧化铝微球孔隙率大、比表面积高、耐高温性能好，是高温过滤行业的优良选材。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米微球，尤其是涉及。
技术介绍
氧化铝材料因其优良的耐高温性能，可应用于航空航天、核反应、冶金、汽车产业等领域，氧化铝纳米微球具有高的强度、优良的耐磨性、高的机械强度、高的比表面积和表面积体积比。同时，在微球表面存在多孔结构，具有高过滤效率，能广泛应用于生物制药、疾病诊断、环境监测、净化处理、液晶显示器、化妆品、油漆涂料等众多领域。常规的氧化铝纳米微球制备方法有机械研磨法、热分解、水热法、先驱体法等。中国专利200710066627.7中，利用异丙醇铝为先驱体，在1150 1350°C下热解得到氧化铝微球。中国专利200410155479.2中，以拟薄水铝石和硝酸反应成胶，通过离心式喷雾干燥成型，再经过850°C烧结得到Y-Al2O3微球。静电纺丝是最近几年兴起的一种纤维和微球的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。本专利技术包括以下步骤:1)氧化铝溶胶的配制:取铝盐为先驱体，加入溶剂，通过加热水解制备氧化铝溶胶；2)可纺丝溶液的配制:将氧化铝溶胶蒸发部分溶剂，依次加入溶剂和高聚物，得到可纺丝溶液；3)静电纺丝:将可纺丝溶液静电纺丝，得到先驱体微球；4)热处理:将先驱体微球热处理后，得到氧化铝纳米微球。在步骤I)中，所述铝盐可选自异丙醇铝、六水氯化铝、铝粉、仲丁醇铝等中的一种；所述溶剂可选自水或乙醇等。在步骤2)中，所述蒸发部分溶剂可蒸发25% 75%的溶剂；所述溶剂可选自水或乙醇等；所述高聚物可选自PE0、PVA、PVP等中的一种。在步骤3)中，所述静电纺丝的条件可为:输出电压为20 30kV，收丝距离为10 30cm,注射流量为1.0 4.0mL/h,喷头为金属针头，采用平面铝箔、滚筒、电极板等方式接收。在步骤4)中，所述热处理的条件可为:将先驱体微球在100°C空气气氛下保温24h，再在500 1100°C空气气氛中热处理4h。当热处理温度为500 800°C时，得到Y-Al2O3微球，当热处理温度为800 1100°C时，得到a-Al2O3微球。本专利技术利用静电纺丝技术制备氧化铝先驱体微球，进而对其进行热处理得到不同晶型的氧化铝纳米微球。与常规方法相比，静电纺丝方法工艺简单方便，得到的微球尺寸小。该法制得的氧化铝纳米微球在高温和过滤领域具有巨大的应用潜力。球形氧化铝表面存在许多纳米微孔，具有很强的吸附能力，粒径分布在0.1 1U m。采用静电纺丝技术与溶胶凝胶法制备氧化铝纳米微球工艺简单、制备的氧化铝微球孔隙率大、比表面积高、耐高温性能好,是高温过滤行业的优良选材。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的氧化铝纳米微球SEM图。在图1中，标尺为50iim。图2为本专利技术实施例1制备的氧化铝纳米微球SEM图。在图2中，标尺为2 ii m。图3为本专利技术实施例制备的氧化铝纳米微球在不同烧结温度下的XRD图。在图3中，横坐标为衍射角2 0 (° );曲线a为500°C，曲线b为700°C，曲线c为1000°C ;标记 I 为 Y-Al2O3，标记 2 为 a -Al2O3 ；2 0 =36.8 ° ,45.8° ,67.1°，对应 Y-Al2O3 结晶峰；20 =25.6° ,35.1° ,37.8° ,43.4° ,52.5° 和 57.5° 对应 aAl203 衍射峰。具体实施例方式以下实施例将结合附图对本专利技术做进一步说明。实施例1取异丙醇铝适量，加入三口瓶中，加入与异丙醇铝摩尔比为110: I的蒸馏水，磁力搅拌，在85°C下恒温回流4h后缓慢滴加硝酸，控制溶液的pH值在3.5 5.5之间，恒温回流24h，得到淡蓝色的氧化铝溶胶。取适量氧化铝溶胶，搅拌加热蒸发50%水，加入与此时凝胶等体积的无水乙醇，密闭搅拌24h，得到可纺的Al2O3溶液。将制备的Al2O3纺丝液装入注射管中进行静电纺丝，纺丝电压为25kV，流速为0.5mL/h，收丝距离为8cm，用铝膜收集，所得产物为Al2O3先驱体微球。将先驱体微球置于烘箱中在100°C保温24h，再将其置于管式炉中空气气氛烧结4h，烧结温度为1100°C (升温速度为3°C /min)，冷却后获得a -Al2O3纳米微球。实施例2取异丙醇铝适量，加入三口瓶中，加入与异丙醇铝摩尔比为120: I的蒸馏水，磁力搅拌，在85°C下恒温回流3 4h后缓慢滴加硝酸，控制溶液的pH值在3.5 5.5之间，恒温回流24h，得到淡蓝色的氧化铝溶胶。取适量氧化铝溶胶，加热蒸发50%的水，使溶胶变成凝胶，加入与此时凝胶等体积的乙醇，再加入适量PVP，密闭搅拌24h，得到可纺的Al2O3/PVP溶液。将制备的A1203/PVP纺丝液装入注射管中，静电纺丝，静电纺电压为15kV，流速为1.0mL/h,收丝距离为20cm，用铝膜收集产物，产物为A1203/PVP先驱体微球。将得到的样品置于烘箱中在100°C保温24h，再转置管式烧结炉中空气气氛下烧结4h，烧结温度为700°C (升温速率为1°C/min)，冷却后获得Y-Al2O3纳米微球。实施例3取异丙醇铝适量，加入三口瓶中，加入与异丙醇铝摩尔比为160: I的蒸馏水，磁力搅拌，在85°C下恒温回流4h后缓慢滴加硝酸，控制溶液的pH值在5.0之间，恒温回流16h，得到淡蓝色的氧化铝溶胶。取适量氧化铝溶胶，加热蒸发75%的水，使溶胶变成凝胶，加入与此时凝胶等体积的乙醇,再加入适量PVP，形成PVP质量分数为1%的溶液,密闭搅拌24h，得到可纺的A1203/PVP溶液。将制备的A1203/PVP纺丝液装入注射管中，静电纺丝，静电纺电压为25kV，流速为1.5mL/h，收丝距离为10cm，用铝膜收集产物，产物为A1203/PVP先驱体微球。将得到的样品置于烘箱中在100°C保温24h，再转置管式烧结炉中空气气氛下烧结4h，烧结温度为500°C (升温速率为1.50C /min)，冷却后获得YAl2O3纳米微球。实施例4按六水氯化铝和铝粉的摩尔比为5: 1，取六水氯化铝和铝粉适量，加入三口瓶中，加入与六水氯化铝摩尔比为60: I的蒸馏水，磁力搅拌，在85°C下恒温回流16h，得到透明的氧化铝溶胶。取适量氧化铝溶胶，加热蒸发25%的水，加入与此时溶胶等体积的乙醇，再加入适量PEO，60°C保温一段时间后，形成PEO质量分数为1%的溶液，密闭搅拌24h，得到可纺的A1203/PE0溶液。将制备的A1203/PE0纺丝液装入注射管中，静电纺丝，静电纺电压为20kV，流速为1.0mL/h，收丝距离为15cm，用铝膜收集产物，铝膜收集到的呈白色的样品就是A1203/PE0先驱体微球。将得到的样品置于烘箱中在100°C保温24h，再转置管式烧结炉中空气气氛下烧结4h，烧结温度为600°C (升温速率为2.50C /min)，冷却后获得、-Al2O3纳米微球。实施例5按六水氯化铝和铝粉的摩尔比为6: 1，取六水氯化铝和铝粉适量，加入三口瓶中，加入与六水氯化铝摩尔比为100: I的蒸馏水，磁力搅拌，在85°C下恒温回流24h，得到透明的氧化铝溶胶。取适量氧化铝溶胶，加热蒸发50%的水，加入与此时溶胶等体积的乙醇，再加入适量PVA，形成PVA质量分数为1%的溶 液，60°C保温一段时间后，密闭搅拌24h，得到可纺的A1203/PVA溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化铝纳米微球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）氧化铝溶胶的配制：取铝盐为先驱体，加入溶剂，通过加热水解制备氧化铝溶胶；2）可纺丝溶液的配制：将氧化铝溶胶蒸发部分溶剂，依次加入溶剂和高聚物，得到可纺丝溶液；3）静电纺丝：将可纺丝溶液静电纺丝，得到先驱体微球；4）热处理：将先驱体微球热处理后，得到氧化铝纳米微球。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：余煜玺，赖德林，陈勇，郭德乾，吴晓云，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：福建;35