一种双亲性AA/MA接枝酯化羟丙基木薯淀粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种双亲性AA/MA接枝酯化羟丙基木薯淀粉的制备方法。以木薯淀粉为主要原料，无水乙醇为溶剂，在碱性介质中与环氧丙烷进行醚化反应得到羟丙基木薯淀粉；再以苯甲酰氯为酯化剂合成酯化羟丙基淀粉，然后采用丙烯酸与乙二胺中和后的单体溶液与酯化羟丙基淀粉进行接枝共聚，合成了一种双亲性AA/MA接枝酯化羟丙基木薯淀粉。产品的羟丙基取代度在0.18～0.36，酯化取代度为0.089～0.12，接枝效率、单体转化率分别可达44.0%、63.4%。本发明专利技术采用环氧丙烷和丙烯酸作为亲水基团对木薯淀粉进行修饰反应，再连接苯甲酰基和丙烯酸甲酯等憎水基团，使产品同时具有阴离子和疏水基团，作为环境功能材料可广泛应用于环保、生态修复、水处理和重金属吸附等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种双亲性AA/MA接枝酯化羟丙基木薯淀粉的制备方法。
技术介绍
原淀粉通过醚化、酯化、氧化、接枝、交联等单元或多元复合变性反应，可进一步增加淀粉结构单元上的活性基团，以满足一些常规和特殊应用领域的要求。双亲性淀粉主要是在淀粉分子上引入疏水性基团或通过酯化、醚化、接枝等反应引入亲油性高分子链得到的淀粉衍生物。其结构中含有的憎水基团可降低淀粉的水溶性，增加淀粉对一些非水溶性及憎水类物质的吸附性能。原淀粉疏水化改性的工艺方法有很多种。由于疏水基团与亲水的淀粉高分子链反应存在一定困难，所以淀粉疏水化改性常用的疏水化试剂一般为含有较高反应活性基团和疏水性基团的化合物，如脂肪族酰氯、异氰酸酯、卤代烃、胺类化合物、对甲基苯磺酸、脂肪酸酐类、烯烃等。如疏水性接枝淀粉常用的改性剂为醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈及苯乙烯等。国内外对双亲性淀粉的研究主要以链接亲水基团或憎水基团的单变性为主，较为成熟的有丙烯酸(AA)接枝淀粉、丙烯酰胺接枝淀粉、丙烯腈接枝淀粉、羟丙基淀粉、羧甲基淀粉、聚苯乙烯淀粉、苄基淀粉、辛基淀粉酯等。由于双亲性淀粉含有阴离子基团，在水处理和絮凝方面具有较好的应用效本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双亲性AA/MA即丙烯酸/丙烯酸甲酯接枝酯化羟丙基木薯淀粉的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将木薯淀粉在50℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得干基木薯淀粉；（2）称取6~10g步骤（1）所得干基木薯淀粉加入四口烧瓶中，再加入20~30mL分析纯无水乙醇，搅拌均匀配成淀粉悬浮液；（3）量取5~15mL质量分数为5%～15%的氢氧化钠溶液，控制在10~20分钟加入步骤（2）所得木薯淀粉悬浮液中，滴加完毕后缓慢升温至35～40℃，继续搅拌活化10~20分钟；（4）取2.5~5mL分析纯环氧丙烷加至步骤（3）所得反应体系中，搅拌均匀后升温至30~40℃，反应6~10小时；然后用分析纯冰醋酸调节体...

【技术特征摘要】
1.一种双亲性AA/MA即丙烯酸/丙烯酸甲酯接枝酯化羟丙基木薯淀粉的制备方法，其特征在于具体步骤为: (1)将木薯淀粉在50°C的真空干燥箱中干燥至恒重，得干基木薯淀粉； (2)称取6 10g步骤(I)所得干基木薯淀粉加入四口烧瓶中，再加入2(T30mL分析纯无水乙醇，搅拌均匀配成淀粉悬浮液； (3)量取5 15mL质量分数为5% 15%的氢氧化钠溶液，控制在1(Γ20分钟加入步骤(2)所得木薯淀粉悬浮液中，滴加完毕后缓慢升温至35 40°C，继续搅拌活化1(Γ20分钟； (4)取2.5^5mL分析纯环氧丙烷加至步骤(3)所得反应体系中，搅拌均匀后升温至3(T40°C，反应6 10小时；然后用分析纯冰醋酸调节体系pH为6 7，得羟丙基木薯淀粉溶液； (5)调节步骤(4)所得体系的温度至3(T50°C，搅拌下控制5 15分钟滴加3.(Γ6.0mL分析纯苯甲酰氯至反应体系中；再取5 20mL质量分数为59TlO%的氢氧化钠溶液，控制在10^20分钟滴加到反应体系中，滴加完毕后继续反应f 2小时，然后用分析纯冰醋酸调节体系pH至6 7，得苯甲酰基酯化羟丙基木薯淀粉溶液； (6)依次将2.(Γ5.0mL分析纯丙烯酸、5 15mL去离子水加入50mL小烧杯中，搅拌均匀后采用I飞mL分析纯乙二胺调节该溶液的pH为5 7，得到单体混合液； (7)称取0.05、.2g过硫酸铵和0.1 0....

【专利技术属性】
技术研发人员：李和平，杨永哲，张垚，吕虎强，杨官威，胡杨，黄云燕，袁金伟，秦东霞，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：