一种纳米Co3O4八面体粉末的制备方法技术

技术编号:8676321 阅读:215 留言:0更新日期:2013-05-08 18:50
一种纳米Co3O4八面体粉末的制备方法,步骤如下:1:配制钴盐的乙醇溶液:利用无水乙醇作溶剂配制钴盐溶液,使其摩尔浓度为0.0001~1.0mol/L,记作溶液A;2:将一定质量的聚乙烯吡咯烷酮PVP加到步骤1所配置的溶液A中得到混合溶液,混合溶液中钴盐与聚乙烯吡咯烷酮PVP的质量比为1:100~100:1;然后,将上述混合溶液磁力搅拌5~10min,记作溶液B;3:将步骤2所配置的溶液B加入到反应釜中,并加热到140~240℃保温6~48h,得到含有Co3O4沉淀的固液混合物;4:将步骤3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3~5次,然后将离心洗涤后的产物在50~80℃下干燥1~12h,得到纳米Co3O4八面体粉末;该方法具有简单易行的特点,能够制备出形状规则、尺寸均匀且单分散性良好的纳米Co3O4八面体粉末。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种Co3O4八面体粉末的制备方法,具体涉及一种纳米Co3O4八面体粉末的制备方法
技术介绍
四氧化三钴(Co3O4)微纳米材料已经在低温催化氧化一氧化碳、锂离子电池、超级电容器、光催化和气敏传感器等方面得到了重要的应用。目前的大量研究表明:材料的性能与其微观结构单元的所裸露的晶面密切相关。已有文献报导的Co3O4晶体的形貌主要有:纳米线、纳米棒、多面体(立方体、八面体和十四面体)和分等级结构(包括多孔、海胆状、空心球和花状等)。其中,八面体Co3O4结构(由八个(111)晶面组成)由于其{111}晶面具有高比表面能而使之具有高的化学活性。因此,制备尺寸均匀、形状规则、单分散性良好、且具有纳米尺寸的Co3O4八面体粉末已经成为科研工作者的一项重大挑战。然而,文献中报导的Co3O4八面体的尺寸(通常指八面体的棱边长度)较大(一般大于500nm),而目前尚未见有关更小尺寸的形状规则、尺寸均匀且单分散性良好纳米Co3O4八面体粉末的研究结果。
技术实现思路
为解决上述现有技术中存在的问题,本专利技术的目的在于提供一种纳米Co3O4八面体粉末的制备方法,该方法简单易行,能够制备出形状规则、尺寸均匀且单分散性良好的纳米Co3O4八面体粉末。为达到上述目的,本专利技术所采用的技术方案是:一种纳米Co3O4八面体粉末的制备方法,包括如下步骤:步骤1:配制钴盐的乙醇溶液:利用无水乙醇作溶剂配制钴盐溶液,使其摩尔浓度为0.0001 L OmoI/L,记作溶液A ;步骤2:将一定质量的聚乙烯吡咯烷酮PVP加到步骤I所配置的溶液A中得到混合溶液,混合溶液中钴盐与聚乙烯吡咯烷酮PVP的质量比为1:10(Γ100:1 ;然后,将上述混合溶液磁力搅拌5 10min,记作溶液B ;步骤3:将步骤2所配置的溶液B加入到反应釜中,并加热到14(T240°C保温6 48h,得到含有Co3O4沉淀的固液混合物;步骤4:将步骤3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤:Γ5次,然后将离心洗涤后的产物在50 80°C下干燥fl2h,得到纳米Co3O4八面体粉末。所述钴盐为硝酸钴、醋酸钴、乙酰丙酮钴和氯化钴。本专利技术采用一种低成本的、 可控性和可操作性良好的水热合成法,通过对钴盐种类、保护剂用量、反应物浓度、反应温度和反应时间的调控,能够制备出尺寸均匀、形状规则且单分散性良好的纳米Co3O4八面体粉末。所获得的纳米Co3O4八面体粉末是尺寸小于500nmo附图说明图1为实施例一制备的纳米Co3O4八面体粉末的扫描电子显微照片。图2为实施例二制备的纳米Co3O4八面体粉末的扫描电子显微照片。具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明。实施例一本实施例一种纳米Co3O4八面体粉末的制备方法,包括如下步骤:步骤1:将0.15g硝酸钴与30mL无水乙醇配置成溶液,记作溶液A ;步骤2:将0.1Og PVP加到步骤I所配置的溶液A中得到混合溶液,然后,将上述混合溶液磁力搅拌lOmin,记作溶液B ;步骤3:将步骤2所配置的溶液B加入到容量为50mL的反应釜中,并加热到180°C保温36h,得到含有Co3O4沉淀的固液混合物;步骤4:将步骤3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤5次,然后将离心洗涤后的产物在60°C下干燥6h,得到纳米Co3O4八面体粉末。如图1所示,为本实施例制备的纳米Co3O4八面体粉末的扫描电子显微照片。其棱边长度平均值为150nm,具有形状规则和单分散性良好的特点。 实施例二本实施例一种纳米Co3O4八面体粉末的制备方法,包括如下步骤:步骤1:将0.15g硝酸钴与30mL无水乙醇配置成溶液,记作溶液A ;步骤2:将0.05g PVP加到步骤I所配置的溶液A中得到混合溶液,然后,将上述混合溶液磁力搅拌lOmin,记作溶液B ;步骤3:将步骤2所配置的溶液B加入到容量为50mL的反应釜中,并加热到180°C保温36h,得到含有Co3O4沉淀的固液混合物;步骤4:将步骤3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤5次,然后将离心洗涤后的产物在60°C下干燥6h,得到纳米Co3O4八面体粉末。如图2所示,为本实施例制备的纳米Co3O4八面体粉末的扫描电子显微照片。其棱边长度平均值为290nm,具有尺寸均匀、形状规则、单分散性良好的特点。实施例三本实施例一种纳米Co3O4八面体粉末的制备方法,包括如下步骤:步骤1:将0.15g硝酸钴与35mL无水乙醇配置成溶液,记作溶液A ;步骤2:将0.15g PVP加到步骤I所配置的溶液A中得到混合溶液,然后,将上述混合溶液磁力搅拌5min,记作溶液B ;步骤3:将步骤2所配置的溶液B加入到容量为50mL的反应釜中,并加热到140°C保温48h,得到含有Co3O4沉淀的固液混合物;步骤4:将步骤3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次,然后将离心洗涤后的产物在80°C下干燥4h,得到纳米Co3O4八面体粉末。实施例四本实施例一种纳米Co3O4八面体粉末的制备方法,包括如下步骤:步骤1:将0.12g乙酰丙酮钴与25mL无水乙醇配置成溶液,记作溶液A ;步骤2:将0.1Og PVP加到步骤I所配置的溶液A中得到混合溶液,然后,将上述混合溶液磁力搅拌lOmin,记作溶液B ;步骤3:将步骤2所配置的溶液B加入到容量为50mL的反应釜中,并加热到240°C保温6h,得到含有Co3O4沉淀的固液混合物;步骤4:将步骤3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤4次,然后将离心洗涤后的产物在50°C下干燥12h,得到纳米Co3O4八面体粉末。实施例五本实施例一种纳米Co3O4八面体粉末的制备方法,包括如下步骤:步骤1:将0.1Og乙酸钴与30mL无水乙醇配置成溶液,记作溶液A ;步骤2:将0.15g PVP加到步骤I所配置的溶液A中得到混合溶液,然后,将上述混合溶液磁力搅拌8min,记作溶液B ;步骤3:将步骤2所配置的溶液B加入到容量为50mL的反应釜中,并加热到180°C保温18h,得到含有Co3O4沉淀的固液混合物;步骤4:将步骤3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤5次,然后将离 心洗涤后的产物在70°C下干燥5h,得到纳米Co3O4八面体粉末。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米Co3O4八面体粉末的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤1:配制钴盐的乙醇溶液:利用无水乙醇作溶剂配制钴盐溶液,使其摩尔浓度为0.0001~1.0mol/L,记作溶液A;步骤2:将一定质量的聚乙烯吡咯烷酮PVP加到步骤1所配置的溶液A中得到混合溶液,混合溶液中钴盐与聚乙烯吡咯烷酮PVP的质量比为1:100~100:1;然后,将上述混合溶液磁力搅拌5~10min,记作溶液B;步骤3:将步骤2所配置的溶液B加入到反应釜中,并加热到140~240℃保温6~48h,得到含有Co3O4沉淀的固液混合物;步骤4:将步骤3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3~5次,然后将离心洗涤后的产物在50~80℃下干燥1~12h,得到纳米Co3O4八面体粉末。

【技术特征摘要】
1.一种纳米Co3O4八面体粉末的制备方法,其特征在于:包括如下步骤: 步骤1:配制钴盐的乙醇溶液:利用无水乙醇作溶剂配制钴盐溶液,使其摩尔浓度为ΟΟΓ .0moI/L,记作溶液 A ; 步骤2:将一定质量的聚乙烯吡咯烷酮PVP加到步骤I所配置的溶液A中得到混合溶液,混合溶液中钴盐与聚乙烯吡咯烷酮PVP的质量比为1:10(Γ100:1 ;然后,将上述混合溶液磁力搅拌5 lOmin,记作溶液B ;...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙少东杨志懋张晓哲宋晓平孔春才
申请(专利权)人:西安交通大学
类型:发明
国别省市:

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