一种氧化镁纳米带-碳纳米管复合材料的制备方法，将六水合硝酸镁、六水合硝酸镍溶于乙醇中，作为催化生长氧化镁纳米带-碳纳米管复合材料的前驱体；将混合溶液均匀滴涂在基底上，在红外灯下烘干后，置于直流等离子体喷射CVD沉积室中的沉积台上，通入氩气和氢气并启动引弧，在等离子体作用下加热分解形成NiO和MgO，NiO在氢等离子体作用下被还原为Ni纳米金属颗粒，获得Ni-MgO催化体系；通入碳源气体，在等离子气氛下生长镁纳米带-碳纳米管复合材料。本发明专利技术的优点是：制备工艺简单、效率高、能耗低、成本低，工业化批量生产潜力巨大，在催化剂、生化传感器、微波吸收等光、电、磁、化学领域有广泛的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金属氧化物复合材料的制备，特别是。
技术介绍
自从1991年，Iijima制备出碳纳米管以来，由于具有独特的力学、热学及电学性能，使其在扫描隧道显微镜的针尖、纳米器件和超大规模集成电路的连线、光导纤维和复合材料的增强剂等方面具有广阔的应用前景。MgO作为宽带隙绝缘体，具有高熔点(约2830°C)及低热容的特点，高的二次电子发射场，在plasmadisplay panel (PDP)、光电化学太阳能电池、金属氧化物半导体栅可控器件与高温超导体混合材料等光电可持续领域有着广泛的应用。当尺寸细化至纳米量级后，因纳米材料所特有的体积效应和表面效应，氧化镁纳米材料在低温烧结、微波吸收、催化性能等众多方面呈现出许多不同于本体材料的热、光、电、力学和化学特性。因此，MgO纳米材料还可在电化学生物传感器、杀菌剂、耐火材料等方面具有广阔的应用前景。近年来，许多MgO纳米带的制备方法被相继提出，例如:采用简单CVD法红外加热Mg/Al靶材，最终在Si衬底上合成了网状的MgO纳米带； 采用简单的热蒸发法，将高纯度镁粉在Ar/02气氛中恒温加热(650°C)—小时获得线状MgO纳米带；以预制的ZnO纳米带为模板与Mg蒸汽发生置换反应(650°C)获得MgO纳米带。但这些方法存在着工艺复杂，效率低，能耗高，成本高等不足。Maldonado-Hodar等研究发现金属氧化物和碳相之间能体现出很好的协同或者合作效应，这些特点使得CNTs应用于金属氧化物复合材料中，可很好的改善复合材料的各种性能，以达到强强联合的目的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对以上技术分析，提供，该方法工艺简单、效率高、成本低、有望实现工业化量产。本专利技术技术方案:，采用直流等离子体喷射CVD系统制备，步骤如下:1)将六水合硝酸镍和六水合硝酸镁溶于乙醇中，制得混合溶液作为催化剂前驱体；2)将混合溶液均匀滴涂在基底上，在红外灯下烘干后，置于直流等离子体喷射CVD系统沉积室的水冷沉积台上；3)关闭沉积室，开启水冷系统并抽真空，当腔压和泵压均为0.0lPa时，通入流量为500-20000mL/min的H2和500-20000mL/min的Ar，至腔压和泵压分别回升至1000-10000Pa和 10000_20000Pa ；4)在腔压和泵压保持在1000-10000Pa和10000_20000Pa，温度保持在500_1205°C的条件下，施加磁控电压1-20V，弧电压50-200V，启动直流电弧，反应时间0.5-15分钟，然后通入流量为10-600mL/min的碳源气体，反应时间0.5-15分钟，通过在催化剂表面进行等离子体反应直接制得氧化镁纳米带-碳纳米管复合材料。所述混合溶液中六水合硝酸镍和六水合硝酸镁的摩尔比为10-1:1-10，六水合硝酸镍和六水合硝酸镁的总量与乙醇的用量比为0.l-2mol/Lo所述基底为钥、锆或石墨。所述碳源气体为甲烷、乙炔或乙烯。所述直流等离子体喷射CVD系统中的沉积室包括沉积腔和等离子体炬，沉积腔由中空腔体壁、中空腔沉积台和抽气口组成，基底放于中空腔沉积台上，中空腔体壁和中空腔沉积台均经冷却水冷却以抑制沉积腔温升，抽气口设于沉积腔底部与真空泵抽气系统连接；等离子体炬包括杆状钨阴极、包围阴极的筒状紫铜阳极、上部的工作气体入口、从上至下的放电通道、下部的阳极喷口、环绕在炬外壁的载流螺管励磁线圈和冷却水通道组成，钨阴极、紫铜阳极和载流螺管励磁线圈分别与直流配电柜相连，工作气体入口通过气体质量流量计与气体瓶相连。本专利技术的技术分析:直流等离子体喷射CVD系统中，直流电压被加在等离子体炬的阴极和阳极之间，当易电离的作为引弧气体的Ar流过阴极和阳极之间时，形成等离子体，进而电离氢气，形成氢等离子体，由硝酸镍热分解形成的NiO经过氢等离子体还原形成Ni纳米金属颗粒，与MgO共同作为生长碳纳米管的催化剂体系，在氢、碳源气体等离子体气氛下生长碳纳米管，同时，MgO在等离子作用下形成纳米带形貌。本专利技术的优点:采用 直流等离子体喷射CVD系统，在基底上可直接快速生长氧化镁纳米带-碳纳米管复合材料，催化剂形成与材料生长同步完成，该制备方法工艺简单、效率高、能耗低、成本低、工业化规模生产潜力巨大。附图说明图1为本专利技术所采用的直流等离子体喷射CVD沉积室的结构示意图。图中:1.沉积腔2.等离子体炬3.中空腔体壁4.中空腔沉积台5.抽气口 6.基底7.钨阴极8.紫铜阳极9.工作气体入口 10.放电通道11阳极喷口 12.载流螺管励磁线圈13.冷却水通道图2为实施例1的工艺条件下制备的氧化镁纳米带-碳纳米管复合材料SEM照片。图3为实施例2的工艺条件下制备的氧化镁纳米带-碳纳米管复合材料中碳纳米管的HRTEM照片。图4为实施例2的工艺条件下制备的氧化镁纳米带-碳纳米管复合材料中氧化镁纳米带的HRTEM照片。具体实施例方式下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。—种基于直流等离子体喷射CVD的MgO-nanobelts/CNTs复合材料的制备方法,所采用的直流等离子体喷射CVD系统为河北省激光研究所生产，该系统的沉积室结构如图1所示，直流等离子体喷射CVD系统中的沉积室包括沉积腔I和等离子体炬2，沉积腔I由中空腔体壁3、中空腔沉积台4和抽气口 5组成，基底6放于中空腔沉积台4上，中空腔体壁3和中空腔沉积台4均经冷却水冷却以抑制沉积腔温升，抽气口 5设于沉积腔I底部与真空泵抽气系统连接；等离子体炬2包括杆状钨阴极7、包围阴极的筒状紫铜阳极8、上部的工作气体入口 9、从上至下的放电通道10、下部的阳极喷口 11、环绕在炬外壁的载流螺管励磁线圈12和冷却水通道13组成，钨阴极7、紫铜阳极8和载流螺管励磁线圈12分别与直流配电柜相连，工作气体入口 9通过气体质量流量计与气体瓶相连。实施例1:，采用直流等离子体喷射CVD系统制备，步骤如下:I)将14.5g的六水合硝酸镍和12.Sg的六水合硝酸镁溶于IOOmL的乙醇中，制得硝酸镍溶液浓度为0.5mol/L (摩尔比为1:1)的混合溶液；2)将混合溶液均匀滴涂在钥基底上，在红外灯下烘干后，置于直流等离子体喷射CVD沉积室的水冷沉积台上；3)关闭沉积室，开启水冷系统并抽真空，当腔压和泵压均为0.0lPa时，通入流量为4000mL/min的H2和1500mL/min的Ar，等待腔压和泵压分别回升至3000Pa和13000Pa ； 4)在腔压和泵压保持在3000Pa和13000Pa，温度保持在950°C的条件下，施加磁控电压8V，弧电压95V，启动直流电弧，反应时间3分钟，之后通入流量为138mL/min的甲烷，反应时间2分钟，通过在催化剂表面进行等离子体反应直接制备氧化镁纳米带-碳纳米管复合材料。图2为改工艺条件下制备的氧化镁纳米带-碳纳米管复合材料SEM照片，图中显示复合材料中碳纳米管管径为10-40nm，MgO纳米带宽度为10_30nm。实施例2:，采用直流等离子体喷射CVD系统制备，步骤如下:I)将7.25g的六水合硝酸镍和14.2g的六水合硝酸镁溶于IOOmL的乙醇中，制得硝酸镍溶液浓度为0.25m本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氧化镁纳米带?碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于：采用直流等离子体喷射CVD系统制备，步骤如下：1）将六水合硝酸镍和六水合硝酸镁溶于乙醇中，制得混合溶液作为催化剂前驱体；2）将混合溶液均匀滴涂在基底上，在红外灯下烘干后，置于直流等离子体喷射CVD系统沉积室的水冷沉积台上；3）关闭沉积室，开启水冷系统并抽真空，当腔压和泵压均为0.01Pa时，通入流量为500?20000mL/min的H2和500?20000mL/min的Ar，至腔压和泵压分别回升至1000?10000Pa和10000?20000Pa；4）在腔压和泵压保持在1000?10000Pa和10000?20000Pa，温度保持在500?1205℃的条件下，施加磁控电压1?20V，弧电压50?200V，启动直流电弧，反应时间0.5?15分钟，然后通入流量为10?600mL/min的碳源气体，反应时间0.5?15分钟，通过在催化剂表面进行等离子体反应直接制得氧化镁纳米带?碳纳米管复合材料。
【技术特征摘要】
1.一种氧化镁纳米带-碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于:采用直流等离子体喷射CVD系统制备，步骤如下: 1)将六水合硝酸镍和六水合硝酸镁溶于乙醇中，制得混合溶液作为催化剂前驱体； 2)将混合溶液均匀滴涂在基底上，在红外灯下烘干后，置于直流等离子体喷射CVD系统沉积室的水冷沉积台上； 3)关闭沉积室，开启水冷系统并抽真空，当腔压和泵压均为0.0lPa时，通入流量为500-20000mL/min 的 H2 和 500-20000mL/min 的 Ar，至腔压和泵压分别回升至 lOOO-lOOOOPa和 10000-20000Pa ； 4)在腔压和泵压保持在1000-10000Pa和10000_20000Pa，温度保持在500_1205°C的条件下，施加磁控电压1-20V，弧电压50-200V，启动直流电弧，反应时间0.5-15分钟，然后通入流量为10-600mL/min的碳源气体，反应时间0.5-15分钟，通过在催化剂表面进行等离子体反应直接制得氧化镁纳米带-碳纳米管复合材料。2.根据权利要求1所述氧化镁纳米带-碳纳米...
【专利技术属性】
技术研发人员：李明吉，王秀锋，李红姬，狄海荣，曲长庆，
申请(专利权)人：天津理工大学，
类型：发明
国别省市：
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