一种激光快速成形制备固溶增韧钨基复合材料的方法技术

本发明专利技术属于激光快速成形技术领域，特别涉及对一种固溶增韧钨基复合材料的制备。其制备方法是：原始混合粉末为W和TiC粉末，其中TiC粉末组分占总含量的1~1.5wt.%。将混合粉末在高能机械球磨机中球磨30~45h，之后利用选区激光熔化工艺成形TiC/W复合材料。所采用的激光工艺参数为：铺粉厚度为50~60?m，激光光斑直径200~210μm，激光功率120～140W，激光扫描速率100～300mm/s，激光扫描间距120~140μm。本发明专利技术利用高能机械球磨和选区激光熔化工艺相结合的方法，成功制备了固溶增韧W基复合材料，有效地改善了W材料的脆性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于激光快速成形
，特别涉及对一种固溶增韧钨基复合材料的制备。
技术介绍
W及其合金，由于它们优越的性能，如高熔点、高弹性模量、高抗热冲击性以及低的热膨胀系数和良好的高温强度，使它们成为理想的高温结构材料。然而，它们特有的一些脆性，即低温脆性、回复再结晶脆性以及辐照脆性，极大地限制了 W及其合金作为结构材料的应用。研究表明，W及其合金的脆性主要是由于在晶粒边界处裂纹的产生与扩展引起的，而W及其合金的韧性与晶粒尺寸及其分布密切相关，晶粒尺寸越小，分布越均匀，其韧性越好(其韧脆转变温度降低)，这是由于晶粒尺寸越小，晶粒边界的弱化作用越差。尤其是，通过在纯钨基体中加入纳米级的陶瓷颗粒，可以很好地改善W的脆性。因为在高温下，纳米颗粒阻碍了晶粒边界的移动、抑制了回复再结晶和晶粒的长大，提高了 W基复合材料的韧性和抗蠕变性能。特别的是，在较高的能量作用下，纳米陶瓷颗粒可以固溶到W基体当中，形成间隙/置换固溶相；而间隙/置换固溶相会导致W晶格发生局部畸变，进而产生以间隙/置换位置为中心的应力场，当晶体裂纹尖端与这一个应力相互作用时，会导致裂纹发生偏转、分枝等作用，阻止裂纹的继续扩展，提高了 W基复合材料的韧性。一般情况下，大部分W金属材料采用粉末冶金方法制备，由于其高熔点特性，所以必须在较高的温度下对其进行烧结加工，并随后进行热加工处理。然而，W及其合金在热加工过程中，晶粒将长 时间暴露在高温环境中，致使W及其合金的晶粒长大；由于晶粒边界上的弱化作用，将使W及其合金的高温性能明显降低。所以为了提高W及其合金的韧性，减少加工过程中W晶粒的长大，有必要采用一种快速成形的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是:提供了一种固溶增韧钨基复合材料的制备方法，以改善W材料的脆性问题。本专利技术是通过以下技术方案实现的:首先采用高能机械球磨工艺制备TiC/W纳米复合粉末，随后利用选区激光熔化(Selective Laser Melting, SLM)工艺对复合粉末进行快速成形制备。设定合理的激光工艺参数(激光功率、扫描速度、扫描间距、铺粉厚度)，利用较高的激光能量使纳米TiC固溶到W当中。其中Ti原子以置换的方式进入W晶格当中，形成TixW^ (x=0.Γ0.86)固溶相；而C原子以间隙的方式进入W晶格当中，最终形成W2C陶瓷相。此外，由于激光快速成形工艺的熔化/凝固速率快，W晶粒来不及长大，而最终制备了小尺寸晶粒的固溶增韧W基复合材料，改善了 W材料的脆性。，其特征在于按以下步骤进行:(I)混合粉末由纯度为99.8%以上、平均颗粒尺寸为5(T70 nm的TiC粉末和纯度为99.9%以上、平均颗粒尺寸为4.5^5.5 Mm的W粉末组成，其中TiC粉末组分占总含量的Γ1.5wt.% ；(2)采用单罐行星式高能球磨机进行球磨，氩气进行保护，添加直径为Φ6 Φ10mm的不锈钢球作为球磨介质，磨球与粉料的质量比为8 10:1，球磨机转速为25(Γ300rpm,球磨时间为30 45h ；(3)建立待加工试件模型，并利用分层软件在模型高度方向上进行分层切片；(4)激光成形过程中，将一块成形缸基板水平固定在平台上，氩气充入密封装置中进行保护，铺粉装置将粉末铺在成形缸基板上，铺粉厚度为5(T60 Mffl;随后，激光束按照设计好的模型对粉床表面进行逐层扫描；激光工艺参数如下:激光光斑直径20(Γ210 μ m，激光功率120 140 W，激光扫描速率100 300 mm/s，激光扫描间距120 140 μπι。本专利技术的技术方案中应用了 SLM工艺，SLM作为一种新型的快速成形技术，能利用高能激光束有选择地熔化/凝固松散粉末薄层，逐层快速制造出具有复杂形状的三维零件，而不需要后续处理。SLM是基于完全熔化/凝固机制，可以使材料的显微组织和综合性能显著提高；同时，激光工艺参数会对成形试样的质量产生极大地影响:(I)激光功率激光功率的大小直接决定粉末单位时间内吸收能量的多少，激光功率过低，粉体吸收的能力偏低，导致熔池中液相量偏少，不利于液相铺展，致使成形试件致密度低；反之，激光功率过大，容易引起“球化效应”，同时由于粉体接收的能量偏高会使熔池过热，凝固组织中产生的热应力较大，致使零件变形和开裂。(2)激光扫描速率`扫描速率与激光功率密度相辅相成，若适当的减小激光扫描速率，则液相存在时间相对延长，这对液相流动并铺展十分有利，同时利于改善固液相的润湿性，提高成形试样的致密度。(3)激光扫描间距激光扫描间距对激光成形试样的表面形貌具有显著的影响；当扫描间距在一定范围内减小时，成形试件的表面光洁度可以得到很好的改善。(4)铺粉厚度一般情况下，成形致密度与粉末厚度的平方成反比关系，即成形致密度随粉层厚度的减小而增加；但同时，当铺粉厚度过小时，容易引起成形试样收缩，且铺粉滚筒设备容易使已烧结层在预先确定的位置上发生位移，进而导致试件致密度下降。采用SLM加工工艺制备固溶增韧W基复合材料，由于其在短时间内使原始粉末熔化/凝固，W晶粒来不及长大；此外，较高的能量可以使纳米陶瓷颗粒固溶到W基体当中，最终成形制备固溶增韧W基复合材料。本专利技术的优点是:本专利技术采用高能机械球磨和SLM快速成形工艺相结合的方法制备固溶增韧W基复合材料，粉末颗粒与激光的相互作用不同于其他传统的粉末冶金工艺过程，因其熔化/凝固行为区别于其他工艺。主要特征在于以下几个方面:(I)成形过程中的液相熔池存在时间较短，冷却速率约为105 106 K/s。此快速成形方法的熔化/凝固是一种高度非平衡过程，具有较高的过冷度和冷却速率，凝固时间极短，晶粒没有充足的时间长大。(2)加工过程中的激光输入的线能量密度很高，约为60(Tl300 J/m。激光辐照提供的高密度能量使陶瓷颗粒熔化，并固溶到W基体当中，形成了 TixWh (χ=0.Γ0.86)固溶相和W2C陶瓷相，从而抑制了裂纹的扩展，改善了 W基复合材料的脆性。附图说明图1是实施例1中SLM成形试样的XRD图谱；图2是实施例1中SLM成形试样截面的SEM图片；图3是实施例1中SLM成形试样截面的能谱图；图4是实施例2中SLM成形试样的XRD图谱；图5是实施例2中SLM成形试样截面的SEM图片；图6是实施例2中SLM成形试样截面的能谱图；图7是实施例3中SLM成形试样的XRD图谱；图8是实施例3中SLM成形试样截面的SEM图片；图9是实施例3中SLM成形试样截面的能谱图。具体实施例方式以下结合实例对本专利技术做进一步阐述。实施例1: 步骤一:混合粉末由纯度为99.8%以上、平均颗粒尺寸为5(T70 nm的TiC粉末和纯度为99.9%以上、平均颗粒尺寸为4.5^5.5 Mm的W粉末组成，其中TiC粉末组分占总含量的Iwt.%,并将其置于德国Fristsch公司Pulverisette 6单罐行星式高能球磨机加以球磨；采用氩气进行保护，不锈钢球作为球磨介质，添加直径为Φ6 Φ10 mm的不锈钢球作为球磨介质，磨球与粉料的质量比为8:1，球磨转速为250 rpm，设定球磨时间为30 h ;球磨结束后，球磨罐温度会很高，待其完全冷却后方能开罐；在真空操作箱中打开球磨罐，将粉末样品装入试样袋中。步骤二:使用的SLM成形系统主要包括:高功率Nd =YAG 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种激光快速成形制备固溶增韧钨基复合材料的方法，其特征在于按以下步骤进行：（1）混合粉末由纯度为99.8%以上、平均颗粒尺寸为50~70?nm的TiC粉末和纯度为99.9%以上、平均颗粒尺寸为4.5~5.5?μm的W粉末组成，其中TiC粉末组分占总含量的1~1.5wt.%；（2）采用单罐行星式高能球磨机进行球磨，氩气进行保护，添加直径为Ф6~Ф10?mm的不锈钢球作为球磨介质，磨球与粉料的质量比为8：1~10：1，球磨机转速为250~300?rpm，球磨时间为30~45h；（3）建立待加工试件模型，并利用分层软件在模型高度方向上进行分层切片；（4）激光成形过程中，将一块成形缸基板水平固定在平台上，氩气充入密封装置中进行保护，铺粉装置将粉末铺在成形缸基板上，铺粉厚度为50~60?μm；随后，激光束按照设计好的模型对粉床表面进行逐层扫描；激光工艺参数如下：激光光斑直径200?~210μm，激光功率120～140?W，激光扫描速率100～300?mm/s，激光扫描间距120~140?μm。

【技术特征摘要】
1.一种激光快速成形制备固溶增韧钨基复合材料的方法，其特征在于按以下步骤进行: (1)混合粉末由纯度为99.8%以上、平均颗粒尺寸为5(T70 nm的TiC粉末和纯度为99.9%以上、平均颗粒尺寸为4.5^5.5 Mm的W粉末组成，其中TiC粉末组分占总含量的Γ1.5wt.% ； (2)采用单罐行星式高能球磨机进行球磨，氩气进行保护，添加直径为Φ6 Φ10mm的不锈钢球作为球磨介质，磨球与粉料的质量比为8:1 0:1,球磨机转速为25(Γ300 rpm,球磨时间为3(T45h ； (3)建立待加工试件模型，并利用分层软件在模型高度方向上进行分层切片； (4)激光成形过程中，将一块成形缸基板水平固定在平台上，氩气充入密封装置中进行保护，铺粉装置将粉末铺在成形缸基板上，铺粉厚度为5(Γ60 μ ;随后，激光束按照设计好的模型对粉床表面进行逐层扫描；激光工艺参数如下:激光光斑直径200 210 μ m，激光功率120 140 W，激光扫描速率100 300 mm/s，激光扫描间距120 140 μ m。2.根据权利要求1所述的激光快速成形固溶增韧钨基复合材料的方法，其特征在于复合粉体中，TiC粉末组分占总含量的f1....

【专利技术属性】
技术研发人员：顾冬冬，张国全，王泓乔，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：