本发明专利技术公开了一种利用氧化还原体系去除苯乙烯-丙烯酸酯共聚碳粉树脂残余单体的方法，属于高分子材料合成技术领域。所述方法是苯乙烯-丙烯酸酯共聚物在过氧化物作用下，采用本体或溶液法聚合，在合成苯乙烯-丙烯酸酯共聚物后，经过叔丁基过氧化氢-二水甲醛硫酸氢钠，引入氧化还原体系除去残余单体，再经过蒸馏和高温减压蒸馏，得到残余单体含量小于0.2%的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物。本发明专利技术的特点是经过该方法处理的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物中残余单体含量极低，在碳粉加工过程中，不产生难闻气味，碳粉质量好。本发明专利技术可以广泛应用于打印机和复印机碳粉的制配等领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高分子材料合成
，特别是涉及。
技术介绍
碳粉按照生产方式的不同可以分为两大类一聚合碳粉和粉碎碳粉。粉碎碳粉又叫物理碳粉，生产过程是先把固体的树脂、磁性材料、颜料、电荷控制剂、蜡等助剂粗略混合，再在混炼机上加热，将树脂融化，同时把不融成分均匀地分散到树脂中，冷却凝固后再进行粗粉碎、分级、表面改性即可。物理碳粉较多用苯乙烯-丙烯酸酯共聚物做树脂，苯乙烯-丙烯酸酯共聚物是苯乙烯、丙烯酸酯酯和其他单体在过氧化物作用下，采用本体或溶液聚合。由于本体聚合和溶液聚合单体转化率一般不超过95%，所以体系中会残留大量的未反应的单体，这些单体的存在造成树脂在后续的加工和应用中严重影响产品质量和污染环境，一般企业均是采用减压蒸馏除去残留单体的方法，简称物理除残余单体，物理除残余单体受到体系粘度大的影响，残余单体很难除去，一般均在0.5%以上，而且能耗大，周期长。本方法是采用化学除去残余单体的方法，用高效的氧·化还原体系对残余单体进一步引发，使体系中残余单体含量下降到0.2%以下。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服上述
技术介绍
的不足，提供，降低苯乙烯-丙烯酸酯共聚物中残余单体含量，得到残余单体含量极低苯乙烯-丙烯酸酯共聚物，提高除苯乙烯-丙烯酸酯共聚碳粉树脂质量和减少环境污染。本专利技术提供的，所述的方法包括以下途径:(一)苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合物制备:用本体法合成高分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物100(Tl200kg，用溶液法合成含低分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的二甲苯溶液160(T2000kg，其中低分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物与二甲苯按1:1配制，将所述的含低分子的二甲苯溶液加入到熔融的所述高分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物中，在高低分子量的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合过程中，再按高低分子量的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合物总质量的0.Γ0.6%添加叔丁基过氧化氢-二水甲醛硫酸氢钠，引入氧化还原体系，并在8(T10(TC温度下熟化2 4小时，通过叔丁基过氧化氢-二水甲醛硫酸氢钠氧化还原产生自由基，促进残余单体快速反应；(二)苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合物脱挥:将上述反应的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合物，升温至14(T160°C下，蒸馏2 4小时，除去二甲苯和残余单体；将蒸馏脱挥的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物，真空脱挥，温度升至16(Tl80°C，脱挥2 4小时，真空度-0.08^-0.097Mpa，作为操作的终点，得到残余单体含量小于0.2%的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合物。在上述技术方案中，按所述高低分子量的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合物总质量的0.5%添加叔丁基过氧化氢-二水甲醛硫酸氢钠氧化还原体系。在上述技术方案中，所述熟化时间为3小时，温度为85°C ;所述蒸馏时间为2.5小时，温度为155°C ;所述真空脱挥时间为4小时，温度为170°C，真空度为-0.085Mpa。在上述技术方案中，所述用本体法合成高分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物1100kg，所述用溶液法合成含低分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的二甲苯溶液1800kg。所述的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物为工厂合成的树脂。所述的叔丁基过氧化氢和二水甲醛硫酸氢钠，为普通工业级产品。所述的真空操作，可选用往复式，水循环式，或水环与罗茨泵组合式各类真空设备，真空度大于-0.08Mpa，极限真空度达到-0.097Mpa。本专利技术的利用氧化还原体系去除苯乙烯-丙烯酸酯共聚碳粉树脂残余单体的方法，具有以下有益效果:本专利技术产品的特点是处理后的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物残余单体含量极低，提高除苯乙烯-丙烯酸酯共聚碳粉树脂质量和减少环境污染。本专利技术可广泛应用于打印机和复印机碳粉制配等领域。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细描述，但该实施例不应理解为对本专利技术的限制。 实施例1在4000L反应釜中本体法合成IOOOkg高分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物，在4000L反应釜中按单体与溶剂二甲苯1:1比例合成低分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物1600kg，把合成低分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的二甲苯溶液用工业泵送入合成高分子共聚物的反应釜，加入10.4kg叔丁基过氧化氢和2.6kg 二水甲醛硫酸氢钠，在85°C下熟化3小时，将反应的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物，在155°C下，蒸馏2.5小时，除去溶剂二甲苯和残余单体，将蒸馏脱挥的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物，真空脱挥，真空度-0.085Mpa，温度升至170°C，脱挥4小时，作为操作的终点，使残余单体含量小于高低分子量的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合物总质量的0.2%。实施例2本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于:本体法合成IlOOkg高分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物，按单体与溶剂二甲苯1:1比例合成低分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物1800kg，把低分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物蒸馏除掉二甲苯溶剂，温度在150°C，时间2小时，得到二甲苯质量比低于5%的低分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物，出料成聚合物块，再把低分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物投入高分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的反应釜，加入12kg叔丁基过氧化氢和3kg 二水甲醛硫酸氢钠，在85°C下熟化3小时，将反应的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物，在160°C下，蒸馏I小时，除去溶剂二甲苯和残余单体，将蒸馏脱挥的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物，真空脱挥，真空度-0.09Mpa，温度升至180°C，脱挥3小时，作为操作的终点，使残余单体含量小于高低分子量的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合物总质量的0.2%。实施例3本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于:本体法合成高分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物1200kg，按单体与溶剂二甲苯1:1比例合成低分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物2000kg，加入16kg叔丁基过氧化氢和4kg 二水甲醛硫酸氢钠，在85°C下熟化3小时，将反应的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物，在160°C下，蒸馏2.5小时，除去溶剂二甲苯和残余单体，将蒸馏脱挥的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物，真空脱挥，真空度-0.095Mpa，温度升至180°C，脱挥4小时，作为操作的终点，使残余单体含量小于高低分子量的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合物总质量的0.2%。显然，本领域的技术人员可以对本专利技术进行各种改动和变型而不脱离本专利技术的精神和范围。这样，倘若本专利技术的这些修改和变型属于本专利技术权利要求及其等同技术的范围之内，则本专利技术也意图包含这些改动和变型在内。本说明 书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用氧化还原体系去除苯乙烯?丙烯酸酯共聚碳粉树脂残余单体的方法，其特征在于：所述的方法包括以下途径：（一）苯乙烯?丙烯酸酯共聚物混合物制备：用本体法合成高分子苯乙烯?丙烯酸酯共聚物1000~1200kg，用溶液法合成含低分子苯乙烯?丙烯酸酯共聚物的二甲苯溶液1600~2000kg，其中低分子苯乙烯?丙烯酸酯共聚物与二甲苯按1:1配制，将所述的含低分子的二甲苯溶液加入到熔融的所述高分子苯乙烯?丙烯酸酯共聚物中，在高低分子量的苯乙烯?丙烯酸酯共聚物混合过程中，再按高低分子量的苯乙烯?丙烯酸酯共聚物混合物总质量的0.4~0.6%添加叔丁基过氧化氢?二水甲醛硫酸氢钠，引入氧化还原体系，并在80~100℃温度下熟化2~4小时；（二）苯乙烯?丙烯酸酯共聚物混合物脱挥：将上述反应的苯乙烯?丙烯酸酯共聚物混合物，升温至140~160℃下，蒸馏2~4小时，除去二甲苯和残余单体，通过物理蒸馏进一步减少残余单体含量；将蒸馏脱挥的苯乙烯?丙烯酸酯共聚物，真空脱挥，温度升至160~180℃，脱挥2~4小时，真空度?0.08~?0.097Mpa，得到残余单体含量小于0.2%的苯乙烯?丙烯酸酯共聚物混合物。
【技术特征摘要】
1.一种利用氧化还原体系去除苯乙烯-丙烯酸酯共聚碳粉树脂残余单体的方法，其特征在于:所述的方法包括以下途径:(一)苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合物制备:用本体法合成高分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物100(Tl200kg，用溶液法合成含低分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物的二甲苯溶液160(T2000kg，其中低分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物与二甲苯按1:1配制，将所述的含低分子的二甲苯溶液加入到熔融的所述高分子苯乙烯-丙烯酸酯共聚物中，在高低分子量的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合过程中，再按高低分子量的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合物总质量的0.Γ0.6%添加叔丁基过氧化氢-二水甲醛硫酸氢钠，引入氧化还原体系，并在8(T10(TC温度下熟化2 4小时；(二)苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合物脱挥:将上述反应的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物混合物，升温至14(T160°C下，蒸馏2 4小时，除去二甲苯和残余单体，通过物理蒸馏进一步减少残余单体含量；将蒸馏脱挥的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物，...
【专利技术属性】
技术研发人员：丁志明，尹喜洲，陈绪煌，
申请(专利权)人：湖北远东卓越科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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