一种磷酸铜锆材料的制备及应用方法技术

一种磷酸铜锆材料的制备及应用方法，属于无机功能材料领域，其特征在于是一种用水热合成法直接制备磷酸铜锆材料并将所制备材料进一步应用到润滑领域的方法。按照：Cu:Zr摩尔比0.8—3.0，将摩尔浓度为1.0mol/L—4.0mol/L氧氯化锆和硝酸锆溶液中的一种与摩尔浓度为1.0mol/L—4.0mol/L的氯化铜、醋酸铜和硝酸铜溶液中的一种混合，搅拌均匀后，用质量百分比为85%的磷酸溶液调节体系pH介于0.5—5之间，再经过10—20分钟搅拌获得蓝色凝胶，密封于聚四氟乙烯内衬反应釜中，在100℃—220℃烘箱中晶化12—200小时，利用离心机将产物用蒸馏水洗涤至中性，室温干燥后，得到磷酸铜锆材料。该材料通过超声、加热搅拌或三辊研磨方式直接加入到润滑基础油脂中用作润滑添加剂，具有良好的承载和抗磨减摩能力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术，属于无机功能材料领域，具体来讲涉及一种用水热合成法直接制备磷酸铜锆材料并将所制备材料进一步应用到润滑领域的方法。
技术介绍
磷酸锆晶体材料由于在离子交换、吸附、催化等方面具有优良的性能而引起人们的广泛关注。在油脂润滑研究中发现，磷酸铜锆(CuZr (Ρ04)2.4Η20)材料表现出优良的润滑性能，在相同的研究体系下，磷酸铜锆材料在承载能力和抗磨减摩性能方面均比目前应用最广泛的无机润滑剂二硫化钥(MoS2)好。目前磷酸铜锆材料都是通过离子交换方法制得的，主要有以下三种途径，一种是用低结晶度的α -Zr (HPO4)2.Η20与沸腾的稀浓度的铜盐溶液进行离子交换；第二种是α -Zr (HPO4)2.Η20先与钠离子进行交换，生成ZrNaH(PO4)2.5Η20，然后再与铜离子进行交换；第三种是α_ΖΗΗΡ04)2.Η20需要与稀浓度的铜盐溶液长时间加热回流反应。上述三种方法，前两种方法获得的产物中铜离子的交换度都不高，只有第三种方法能够得到铜离子交换度比较高的磷酸铜锆材料(CuZr(PO4)2.4Η20)。这是因为α-ΖΗΗΡ04)2.Η20层板间通道比较狭窄，而水合二价铜离子半径又比较大，因此铜离子与a -Zr(HPO4)2-H2O交换就会比较困难。可见,现有制备方法存在铜离子交换不完全、交换步骤繁琐、交换时间长、效率低等缺点，限制了磷酸铜锆材料的规模化生产与使用，这是目前本领域内急需解决的一个技术难题。确切的说磷酸铜锆材料作为润滑添加剂直接应用到润滑领域还未见报道。
技术实现思路
本专利技术，目的在于解决现有技术中制备磷酸铜锆材料领域急需解决的技术难题并且进一步开辟磷酸铜锆材料的应用领域，从而公开一种用水热合成法直接制备磷酸铜锆材料并将所制备材料进一步应用到润滑领域的方法的技术方案。本专利技术一种磷酸铜锆材料的制备方法，其特征在于是一种用水热合成法直接制备磷酸铜锆材料的方法，该方法就是按照Cu:Zr摩尔比0.8—3.0，将摩尔浓度为1.0mol/L—4.0mol/L氧氯化锆和硝酸锆溶液中的一种与摩尔浓度为1.0mol/L—4.0mol/L的氯化铜、醋酸铜和硝酸铜溶液中的一种混合，搅拌均匀后，用质量百分比为85%磷酸溶液调节体系PH介于0.5—5之间，再经过10 — 20分钟搅拌，获得蓝色凝胶，将蓝色凝胶密封于带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在100°C—220°C烘箱中晶化12— 200小时，反应结束后，利用离心机将得到的产物用蒸馏水洗涤至中性，室温干燥后，得到磷酸铜锆材料，产物的晶体结构用X-射线粉末衍射(XRD)进行表征，见附图说明图1。 上述一种磷酸铜锆材料的制备方法所制备的磷酸铜锆材料的应用方法，其特征在于是一种将磷酸铜锆材料作为润滑添加剂直接应用到润滑领域的方法，具体步骤如下:(1)在基础油中磷酸铜锆或MoS2的添加量是基础油的1.0wt%，将称量好的磷酸铜锆或MoS2直接加入到基础油中，超声波震荡15—60分钟，使得磷酸铜锆或MoS2在基础油中充分分散，得到含lwt%磷酸铜锆或MoS2的润滑油样； (2)在基础脂中磷酸铜锆或MoS2的添加量是基础脂的5.0wt%，将称量好的磷酸铜锆或MoS2直接加入到基础脂中，用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得磷酸铜锆或MoS2在基础脂中完全混合均匀，得到含5wt%磷酸铜锆或MoS2的润滑脂样品，样品分别在四球摩擦磨损试验机上进行承载能力、抗磨和减摩性能评价，实验结果显示加入磷酸铜锆材料后，润滑基础油脂的承载能力和抗磨减摩能力明显增强。本专利技术的优点在于:1、合成工艺简单，可以利用水热合成法直接制备出磷酸铜锆材料，铜离子交换度达到97.6%以上，产品收率高，所得产品具有均一性和稳定性特点，直接合成降低了能耗，减少了对环境的污染。2、上述一种磷酸铜锆材料的制备方法所制备的磷酸铜锆材料能够作为优良的润滑添加剂，直接应用到润滑领域，具有良好的承载和抗磨减摩能力。具体实施例方式实施方式·1: 分别取浓度为1.0mol/L的硝酸锆溶液3.5mL，浓度为1.0mol/L的醋酸铜溶液4.4mL,混合，搅拌均匀，加入质量百分比为85%的磷酸溶液0.8mL,调节pH值至2，再经过15分钟搅拌均匀后，将获得的蓝色凝胶密封到聚四氟乙烯内衬反应釜中，把反应釜放在180°C烘箱中，晶化100小时后，取出反应釜，采用常规的离心分离方法进行分离，得到的固体产品用蒸馏水洗涤至中性，室温风干后得到磷酸铜锆产品。实施方式2: 分别取浓度为1.0mol/L的氧氯化锆溶液3.4mL，浓度为4.0mol/L的醋酸铜溶液1.7mL，混合，搅拌均匀，加入质量百分比为85%的磷酸溶液1.7mL，调节pH值至1.2，再经过10分钟搅拌均匀后，将获得的蓝色凝胶密封到聚四氟乙烯内衬反应釜中，把反应釜放在180°C烘箱中，晶化72小时后，取出反应釜，采用常规的离心分离方法进行分离，得到的固体产品用蒸馏水洗涤至中性，室温风干后得到磷酸铜锆产品。实施方式3: 分别取浓度为4.0mol/L的硝酸锆溶液1.0mL,浓度为1.0mol/L的氯化铜溶液12.0 mL，混合，搅拌均匀，加入质量百分比为85%的磷酸溶液1.lmL，调节pH值至1.8，再经过10分钟搅拌均匀后，将获得的蓝色凝胶密封到聚四氟乙烯内衬反应釜中，把反应釜放在220°C烘箱中，晶化24小时后，取出反应釜，采用常规的离心分离方法进行分离，得到的固体产品用蒸馏水洗涤至中性，室温风干后得到磷酸铜锆产品。实施方式4: 分别取浓度为4.0mol/L的硝酸锆溶液1.0mL，浓度为4.0mol/L的硝酸铜溶液2.0mL,混合，搅拌均匀，加入质量百分比为85%的磷酸溶液1.0mL,调节pH值至1.2，再经过20分钟搅拌均匀后，将获得的蓝色凝胶密封到聚四氟乙烯内衬反应釜中，把反应釜放在150°C烘箱中，晶化200小时后，取出反应釜，采用常规的离心分离方法进行分离，得到的固体产品用蒸馏水洗涤至中性，室温风干后得到磷酸铜锆产品。实施方式5: 分别取浓度为1.0mol/L的氧氯化锆溶液3.0mL,浓度为2.0mol/L的硝酸铜溶液2.5mL,混合，搅拌均匀，加入质量百分比为85%的磷酸溶液0.5mL,调节pH值至1.5，再经过12分钟搅拌均匀后，将获得的蓝色凝胶密封到聚四氟乙烯内衬反应釜中，把反应釜放在220°C烘箱中，晶化12小时后，取出反应釜，采用常规的离心分离方法进行分离，得到的固体产品用蒸馏水洗涤至中性，室温风干后得到磷酸铜锆产品。实施方式6: 分别取浓度为1.0mol/L的氧氯化锆溶液8.0mL,浓度为1.0mol/L的氯化铜溶液6.4mL,混合，搅拌均匀，加入质量百分比为85%的磷酸溶液0.1mL,调节pH值至5，再经过15分钟搅拌均匀后，将获得的蓝色凝胶密封到聚四氟乙烯内衬反应釜中，把反应釜放在150°C烘箱中，晶化120小时后，取出反应釜，采用常规的离心分离方法进行分离，得到的固体产品用蒸馏水洗涤至中性，室温风干后得到磷酸铜锆产品。实施方式7: 分别取浓度为2.5mol/L的氧氯化锆溶液1.1mL,浓度为2.0mol/L的氯化铜溶液2.2mL,混合，搅拌均匀，加入质量百分比为85%的磷酸溶液11.8mL,调节pH值至0.5，再经过18分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷酸铜锆材料的制备方法，其特征在于是一种用水热合成法直接制备磷酸铜锆材料的方法，该方法就是按照Cu:Zr摩尔比0.8—3.0，将摩尔浓度为1.0mol/L—4.0mol/L氧氯化锆和硝酸锆溶液中的一种与摩尔浓度为1.0mol/L—4.0mol/L的氯化铜、醋酸铜和硝酸铜溶液中的一种混合，搅拌均匀后，用质量百分比为85%磷酸溶液调节体系pH介于0.5—5之间，再经过10—20分钟搅拌，获得蓝色凝胶，将蓝色凝胶密封于带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在100℃—220℃烘箱中晶化12—200小时，反应结束后，利用离心机将得到的产物用蒸馏水洗涤至中性，室温干燥后，得到铜离子交换度达到97.6%以上的磷酸铜锆材料。

【技术特征摘要】
1.一种磷酸铜锆材料的制备方法，其特征在于是一种用水热合成法直接制备磷酸铜锆材料的方法，该方法就是按照Cu:Zr摩尔比0.8—3.0，将摩尔浓度为1.0mol/L—4.0mol/L氧氯化锆和硝酸锆溶液中的一种与摩尔浓度为1.0mol/L—4.0mol/L的氯化铜、醋酸铜和硝酸铜溶液中的一种混合，搅拌均匀后，用质量百分比为85%磷酸溶液调节体系pH介于0.5—5之间，再经过10 — 20分钟搅拌，获得蓝色凝胶，将蓝色凝胶密封于带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在100°c—220°C烘箱中晶化12—200小时，反应结束后，利用离心机将得到的产物用蒸馏水洗涤至中性，室温干燥后，得到铜离子交换度达到97.6%以...

【专利技术属性】
技术研发人员：董晋湘，张效胜，徐红，孙伟超，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：