建筑材料和地质材料中亚硫酸盐和硫化物含量的连续测定方法技术

本发明专利技术公开了一种建筑材料和地质材料中亚硫酸盐和硫化物含量的测定方法。该方法是采集建筑材料或地质材料样品，将样品与盐酸和氯化亚锡溶液在密闭容器中溶解，释放出的二氧化硫和硫化氢由高纯氮气或氩气流带出，用氢氧化钠或氢氧化钾溶液吸收，用离子色谱法测定吸收液中生成的亚硫酸根离子浓度，通过计算得出亚硫酸盐含量，然后将吸收液用双氧水氧化，亚硫酸盐和硫化物均被氧化为硫酸盐，用离子色谱测定硫酸根离子浓度，最后用测得的硫酸根离子浓度和亚硫酸根离子浓度通过计算得出硫化物含量（差减法）。本发明专利技术将在建筑材料和地质材料中亚硫酸盐和硫化物含量的测定中发挥重要作用，应用前景广阔。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料分析领域，涉及建材检验、地质检验等领域中建筑材料和地质材料中亚硫酸盐和硫化物含量的测定方法，该方法具体可用于石膏及石膏制品、水泥、砂石等建筑材料，以及土壤、污泥等地质材料中亚硫酸盐和硫化物含量的连续测定。
技术介绍
在很多建筑材料中，三氧化硫含量是需要检测的重要指标，各种水泥、砂石、粉煤灰、硅灰、石膏、混凝土外加剂产品均有对三氧化硫的限量要求。现行标准方法中三氧化硫的测定普遍采用盐酸溶样重量法，如GB/T176-2008《水泥化学分析方法》和GB/T5484-2000《石膏化学分析方法》中记载的测定方法，当材料中没有亚硫酸盐和硫化物时，该方法非常可靠，但当材料中含有亚硫酸盐和硫化物时，将会对三氧化硫含量的测定产生干扰。另外，一些产品本身还有对亚硫酸盐和硫化物的限量要求，如脱硫石膏和脱硫石膏制品等。目前，建筑材料中亚硫酸盐和硫化物含量的测定普遍采用碘量法，如GB/T176-2008《水泥化学分析方法》中记载的硫化物含量的测定方法，JC/T2074-2011《烟气脱硫石膏》中记载的半水亚硫酸钙含量的测定方法，但上述方法存在亚硫酸盐和硫化物相互干扰的问题，实际上测定的是本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种建筑材料和地质材料中亚硫酸盐和硫化物含量的连续测定方法，包括以下步骤：1）样品处理：称取粉末状干燥样品，记为m（g），加入容器中样品与反应液在加热下进行反应，向容器中通入高纯氮气或氩气将亚硫酸盐释放出的二氧化硫和硫化物释放出的硫化氢带出，用吸收液吸收，记录吸收液体积V1（mL），在吸收液中二氧化硫转化为SO32?，硫化氢转化为S2?，该样品吸收液记为溶液A；2）获取测SO32?浓度的空白溶液：除无样品外，实施与步骤1）完全相同的操作，平行获取空白溶液a；3）配制SO32?标准溶液；4）SO32?浓度的测定：用离子色谱仪（电导检测器）测定已知浓度的SO32?标准溶液，以峰面积A(μS·min...

【技术特征摘要】
1.一种建筑材料和地质材料中亚硫酸盐和硫化物含量的连续测定方法，包括以下步骤 1)样品处理称取粉末状干燥样品，记为m(g)，加入容器中样品与反应液在加热下进行反应，向容器中通入高纯氮气或氩气将亚硫酸盐释放出的二氧化硫和硫化物释放出的硫化氢带出，用吸收液吸收，记录吸收液体积V1 (mL)，在吸收液中二氧化硫转化为S032—，硫化氢转化为S2 该样品吸收液记为溶液A ； 2)获取测SO广浓度的空白溶液除无样品外，实施与步骤I)完全相同的操作，平行获取空白溶液a ; 3)配制SO/—标准溶液； 4)S032_浓度的测定用离子色谱仪(电导检测器)测定已知浓度的SO/—标准溶液，以峰面积Α(μ S · min)为纵坐标，以浓度c (mg/L)为横坐标，得到S032_标准工作曲线；然后移取部分空白溶液a和溶液A (移取的空白溶液a和溶液A等体积)，移取体积计为V2，用离子色谱仪(电导检测器)测定其SO/—的峰面积值，用测得的样品峰面积值减去空白溶液的峰面积值后，再根据SO/—标准曲线得到溶液A中SO/—浓度C1 (mg/L)； 5)亚硫酸盐含量的计算根据式(I)计算得到样品中的亚硫酸盐含量O1(以S计)2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤I)中的建筑材料为石膏及石膏制品、水泥、砂石等，地质材料为土壤、污泥等；样品在称重前干燥，干燥条件为对于含结晶水的样品，烘箱温度在45±3°C，对于不含结晶水的样品，烘箱温度在105±3°C。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述步骤I)中的反应液为盐酸和氯化亚锡溶液的混合液，盐酸为浓盐酸与水按体积比1:0-4配制而成，体积为10-50mL ;氯化亚锡溶液的浓度为50-200g/L，体积为10-50mL ;优选1:1的盐酸25mL，浓度为100g/L的氯化亚锡溶液25mL ； 样品与反应液在容器中的反应条件为微沸30-90min，优选为60min ； 通入的氮气或氩气的纯度为99. 9%以上，通气速度为25-500mL/min，优选为50mL/min ； 吸收液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，浓度为20-200mmol/L,体积为20-100mL ;吸收液优选为80mmol/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液50mL。4.根据权利要求1至3任一所述的方法，其特征在于所述步骤3)中已知浓度的SO/—标准溶液的浓度分别为lmg/L、10mg/L、5mg/L、25mg/L、50mg/L ;S032—标准溶液按以下过程制取 (A)SO/-标准溶液(1. 00mg/mL) 准确称取新购的优级纯Na2SO31. 5743g，置于250mL玻璃烧杯中，加入电阻率为18. 3M Qcm的超纯水和IOmL分析纯的甘油，完全溶解后冷却，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中； (B)低浓度SO32-标准溶液(100mg/L) 向IOOOmL容量瓶中移取1. 00mg/mL的S032_标准溶液IOOmL,加入9mL分析纯甘油，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中； (C)SO/—系列标准溶液的配制 准确移取 100mg/L 的 SO广标准溶液1. OOmL,5. OOmLUO. OOmL,25. OOmL,50. OOmL 分别放入一组IOOmL容量瓶中，分别加入ImL分析纯甘油，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中，此系列标准溶液中SO广浓度分别为lmg/L、5mg/L、10mg/...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭中宝，徐丹华，袁庆丹，梅一飞，马振珠，白永智，崔金华，王明玉，赵文燕，
申请(专利权)人：中国建材检验认证集团股份有限公司，
类型：发明
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