【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学物质的分析测定方法,尤其是指一种。
技术介绍
随着环保要求的提高,总氮也将列入排水控制指标。焦化废水的总氮含量较高,在 降解过程中,需要对各处理阶段的废水进行总氮的检测。常用的测定方法是采用过硫酸钾 氧化-紫外分光光度法,其测定原理是在高温高压下用过硫酸钾作氧化剂氧化水中的氨 氮和亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物为硝酸盐,而后用紫外分光光度法测定出总氮的含 量,该方法存在的问题是,操作步骤复杂,耗时约需4小时左右。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的问题,提供一种操作简单,耗时短的焦 化废水中总氮的仪器法测定方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的一种,所述仪器法测定是指采用配备有总氮附 件的TOC分析仪进行测定的方法,其包含以下步骤SI,配制标准溶液及建立该标准溶液的标准曲线;所述标准溶液是指总氮含量为20mg/L-1000mg/L之间的不同总氮浓度的系列溶 液;所述标准曲线是指所述系列溶液在TOC分析仪中测得一系列总氮含量信号的标 准峰与时间的关系曲线,然后经计算机计算将一系列总氮含量信号的标准峰与时间的关系 曲线建立成一个总氮含量与面积对应关系的曲线;S2,测定焦化废水中总氮浓度,其包含以下步骤S21,将取样管插入混合均匀的焦化废水中取样品;S22,将样品注入TOC分析仪的燃烧管中;S23,燃烧管中流有载气,载气带动样品中气体流动;S24,燃烧管中注入臭氧气源,使样品中的氮分解成为一氧化氮;S25,含有一氧化氮的载气经过电子除湿器冷却和干燥后,进入TOC分析仪的化学 发光检测器,一氧化氮被检测;化学发光检测器检 ...
【技术保护点】
一种焦化废水中总氮的仪器法测定方法,所述仪器法测定是指采用配备有总氮附件的TOC分析仪进行测定的方法,其特征在于,包含以下步骤:S1,配制标准溶液及建立该标准溶液的标准曲线;所述标准溶液是指总氮含量为20mg/L?1000mg/L之间的不同总氮浓度的系列溶液;所述标准曲线是指:所述系列溶液在TOC分析仪中测得一系列总氮含量信号的标准峰与时间的关系曲线,然后经计算机计算将一系列总氮含量信号的标准峰与时间的关系曲线建立成一个总氮含量与面积对应关系的曲线;S2,测定焦化废水中总氮浓度,其包含以下步骤:S21,将取样管插入混合均匀的焦化废水中取样品;S22,将样品注入TOC分析仪的燃烧管中;S23,燃烧管中流有载气,载气带动样品中气体流动;S24,燃烧管中注入臭氧气源,使样品中的氮分解成为一氧化氮;S25,含有一氧化氮的载气经过电子除湿器冷却和干燥后,进入TOC分析仪的化学发光检测器,一氧化氮被检测;化学发光检测器检测出一个总氮浓度与时间的关系曲线,其是一个峰曲线图;S26,将步骤S25中的峰曲线输入计算机,计算出峰曲线的面积;S27,将步骤S26中的峰曲线的面积在计算机中与所述标准曲线比对, ...
【技术特征摘要】
1.一种焦化废水中总氮的仪器法测定方法,所述仪器法测定是指采用配备有总氮附件的TOC分析仪进行测定的方法,其特征在于,包含以下步骤SI,配制标准溶液及建立该标准溶液的标准曲线;所述标准溶液是指总氮含量为20mg/L-1000mg/L之间的不同总氮浓度的系列溶液; 所述标准曲线是指所述系列溶液在TOC分析仪中测得一系列总氮含量信号的标准峰与时间的关系曲线,然后经计算机计算将一系列总氮含量信号的标准峰与时间的关系曲线建立成一个总氮含量与面积对应关系的曲线;S2,测定焦化废水中总氮浓度,其包含以下步骤S21,将取样管插入混合均匀的焦化废水中取样品;S22,将样品注入TOC分析仪的燃烧管中;S23,燃烧管中流有载气,载气带动样品中气体流动;S24,燃烧管中注入臭氧气源,使样品中的氮分解成为一氧化氮;S25,含有一氧化氮的载气经过电子除湿器冷却和干燥后,进入TOC分析仪的化学发光检测器,一氧化氮被检测;化学发光检测器检测出一个总氮浓度与时间的关系曲线,其是一个峰曲线图;S26,将步骤S25中的峰曲线输入计算机,计算出峰曲线的面积;S27,将步骤S26中的峰曲线的面积在计算机中与所述标准曲线比对,根据标准曲线中总氮含量与面积的对应关系,测出样品中的总氮浓度。2.如权利要求1所述的焦化废水中总氮的仪器法测定方法,其特征在于所述配制标准溶液中所用的稀释水为去离子水。3.如权利要求1或2所述的焦化废水中总氮的仪器法测定方法,其特征在于所述标准溶液包含第一标准溶液及第二标准溶液;所述第一标准溶液适用于制作氨氮为主要总氮构成形式的样品分析的第一标准曲线, 该第一标准曲线用于测定调整槽中总氮浓度,第一标准溶液配制方法将9. 429g分析纯硫酸铵在105-120°C温度下干燥I小时后溶解于IL容量瓶中,加稀释水稀释至容量瓶标线,该标线标示此溶液的总氮含量为1000mg/L,然后用稀释设备再将总氮含量为1000mg/L的溶液加稀释水,分别稀释成总氮含量为20mg/L-1000mg/L之间的不同总氮浓度的系列溶液; 所述第二标准溶液适用于制作硝...
【专利技术属性】
技术研发人员:陆东跃,徐静娟,蒋月红,
申请(专利权)人:上海宝钢化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
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