一种真空浸提制备皂素的方法技术

本发明专利技术提供了一种在真空度0.05～0.07MPa下浸提制备皂素的方法，按照一定固液比往皂荚荚果颗粒或无患子果壳加入水，对体系进行加热，真空提取。当真空提取时间达到预定时间后，冷凝水不再回流到提取体系作为下次提取用水，从而实现提取液的初次浓缩。初次浓缩提取液经过滤分离固体残渣后，进行进一步真空浓缩直到达到所需浓度。上述技术方案中，低的提取和浓缩温度减少了可溶性杂质（包括可溶性糖和蛋白质等）的溶出，也避免皂素的分解和糖类杂质的美拉德反应，改善产品得率、纯度和外观。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物质化工与应用化学领域，具体涉及。
技术介绍
无患子又名木患子、油患子、苦患树、黄目树等，属无患子科，属于落叶大乔木，有灰褐色或黑褐色树皮，分布于我国东部、南部至西南部。无患子的根和果入药，具有清热解毒、化痰止咳的功能，其果皮中含有皂苷，可代替肥皂作洗涤之用，尤宜于丝质品之洗涤。皂荚树具有根系发达，耐旱节水等优点，是营造农田防护林、水土保持林和城乡景观林的理想生态树种。皂荚种子中富含优质多糖胶，相关专利报道了其制备工艺 (ZL03132340. 5)，皂荚刺具有较高的药用价值，皂荚刺通过收集干燥后切片可直接入药，此外皂荚荚果中还含有20 35%的皂素。皂荚树的开发利用具有很高的经济效益，陕西、河南、河北、四川在原有野生皂荚林的基础上，积极发展人工皂荚林，目前种植面积超过300， 000亩。皂荚全果中种子含量15 30%，荚果含量为70 85%，因此皂荚荚果的开发利用对皂荚资源的高效利用意义重大。无患子果壳中含有约15 25%无患子阜素,研究表明，无患子阜素主要含有三職皂苷类和倍半萜糖苷类等表面活性物质，是一种天然非离子表面活性剂，具有良好的起泡性能，能有有效去除污垢、良好的清洁能力。天然三萜类皂素又称为皂苷，其化学结构由配基、糖体和有机酸等基本单位构成， 皂素分子中的糖体基团具有亲水性，而配位基团则具有疏水性。皂荚皂素分子内同时具有亲水性的和疏水性的基团，因此具有多种表面活性性质，比如乳化、分散、发泡等。皂素是一种天然非离子型表面活性剂，可用于制造各种类型的洗涤剂、乳化剂，是目前极具开发前景的天然表面活性剂。此外，无患子皂素具有抗菌、增白、防止皮肤病等药用功能，可以在各种护肤品中作为天然活性物质的主要成份，而皂荚皂素具有明显的消炎、镇痛、杀菌、杀虫等作用，也用于制造杀虫剂和杀菌剂。因此提高天然原料中皂素的提取效率和降低能耗可带来更多的经济效益。目前皂素生产主要采用两种方法，有机溶剂法(皂荚皂素无水乙醇制备工艺技术 ZL0510011673. 8)和水提法。有机溶剂法利用一定纯度的醇水溶液(70 95%)或无水乙醇等对原料进行萃取，该工艺能取得高的提取效率、较好的产品质量等优点，但工艺复杂，投资大，溶剂消耗大，生产成本相对较高。水提法具有生产工艺、生产设备简单等优点，但耗水量大、提取温度高、常规分离困难、杂质溶解多、产品纯度低、能耗大、部分产品易分解等缺点。此外，本申请专利技术人在中国申请CN102603855中公开了一种无患子皂素的提取方法，包括的步骤有1)对无患子果皮进行提取，得到 无患子皂素提取液；2)采用氮气浮选法对无患子皂素提取液进行分离浓缩，得到无患子皂素浓缩液。该方法虽然具有提取时间短， 效率高，的优点，但常压水提法皂素提取存在提取温度较高，杂质溶出多等缺点。
技术实现思路
本专利技术针对现有提取方法存在的缺点，开发一种真空水提法，目的在于克服传统皂素生产中存在的以上问题，降低皂素生产过程中的水用量和能耗，最大程度防止提取过程中产品分解和减少杂质溶解，提高分离效率和皂素产品纯度。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案皂荚全果由种子和荚果两部分组成，无患子果实由种子和果壳两部分组成。皂素存在于荚果和果壳中，制备皂素首先需要采用机械分离的方法将荚果或果壳与种子分离。 对种子进行分离一方面种子能提供生产多糖胶或高附加值蛋白质等物质的原料，另一方面避免种子及果壳中各成分对制备皂素过程的影响。分离出的荚果或果壳在经过粉碎过筛， 得到颗粒。按照一定固液比往皂荚荚果颗粒或无患子果壳加入水，对体系进行加热，使体系温度达到42 48°C。对体系抽真空，同时继续加热。当体系真空度稳定后(真空度O. 05 O.07MPa)，一定时间后温度也趋于稳定，此时体系中水处于沸腾状态，水蒸气经过冷凝回流至体系中，保持这种状态提取一定时间。当真空提取时间达到预定时间后，冷凝水不再回流到提取体系作为下次提取用水，从而实现提取液的初次浓缩。初次浓缩提取液经过滤分离固体残渣后，进行进一步真空浓缩。二次浓缩液在一定真空度下，在55 60下进行浓缩直到达到所需浓度。本专利技术采用低的提取和浓缩温度减少了可溶性杂质(包括可溶性糖和蛋白质等)的溶出，也避免皂素的分解和糖类杂质的美拉德反应，改善产品得率、纯度和外观。具体地，为实现专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案，包括如下步骤(I)原料预处理；以无患子果皮和/或皂荚荚果作为皂素原料，经分拣、粉碎及过筛后，备用；(2)真空水循环萃取；按皂素原料与水的质量比为1:10 1:15投料，对体系进行加热，当体系温度达到 42 48 °C后，抽真空至真空度达到O. 05 O. 07MPa，继续加热至温度稳定在50 55 °C，真空回流浸提1. 5 3h ;(3)初次浓缩；真空水循环萃取结束后，维持体系的温度和真空度继续加热O. 5 lh，水蒸气经冷凝器冷凝后不再回流，实现提取液的初次浓缩；(4)固液分离；停止加热，接通提取体系和大气，将初次浓缩液经过100目过滤网过滤去除液体中不溶杂质，滤液进行二次真空浓缩；(5) 二次真空浓缩二次浓缩过程控制 真空度为O. 06 O. 08MPa,浓缩温度为55 60°C，浓缩直到浓缩液固含量达到20% 25% ；(6)将浓缩液喷雾干燥即得。作为一种新发展起来的提取手段，由于真空提取具有提取温度较低，提取效率高的等明显优势，现已见用于多种中药或其他材料的提取。如现有技术公开了以真空浸提得到红景天苷、冬枣提取物等的技术方案。但本领域技术人员知道，并非所有的中药或其他材料都适用于真空提取，具体提取方法的选择通常得依据待提取物本身的性质、所要分离的活性成分的组成及其含量等而定。无患子果皮和皂荚荚果中均含有较高含量的皂素，专利技术人长期致力于无患子果皮和皂荚荚果的提取分离研究。由于原料具有天然皂素含量高、原料中组分结构复杂、皂素热稳定性差且皂素易生物降解等特点，除皂素外，其组成中还含有大量可溶性糖和蛋白质，提取的过程应当尽量避免上述组成的溶出和相互间反应进一步形成不明杂质，同时要保证皂素的提取率和纯度。因此，本领域技术人员从未将真空提取用于无患子果皮和皂荚荚果，现有技术也未见关于无患子果皮和皂荚荚果真空提取的任何报道。而专利技术人在研究过程中意外发现，通过严格控制提取过程的真空度能够确保一个理想的提取过程，不但显著提高了皂素的产率和纯度，还能进一步简化提取工艺，节约生产成本。究其原因，主要是基于无患子果皮和皂荚荚果的组成和皂素的特性，通过控制真空水循环过程中真空度为O. 05 O. 07MPa，再结合其他工艺参数的调整，一方面能够减少原料中细胞破碎，减少内含物的溶出，尤其是可溶性糖和蛋白质，从而产品纯度得到极大提高；二是真空下提取和浓缩的温度较低，减少了可溶性杂质(包括可溶性糖和蛋白质等)的美拉德反应，也避免皂素的分解，提高了产品得率和纯度，产品具有良好的外观。由于本专利技术采用无患子果皮进行提取，因此，需要对全果进行处理。处理方法为本领域技术人员所掌握，如采用棒式粉碎机或锤片式粉碎机对全果进行机械破碎，通过筛分或重力分离种子，种子分离提取率> 95%。本专利技术所述的方法，所述原料的预处理中，对原料的要求具体为皂荚荚果水份 (8%，清理去杂后，含杂率< O. 5%本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种真空浸提制备皂素的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）原料预处理；以无患子果皮和/或皂荚荚果作为皂素原料，经分拣、粉碎及过筛后，备用；（2）真空水循环萃取；按皂素原料与水的质量比为1:10～1:15投料，对体系进行加热，当体系温度达到42～48℃后，抽真空至真空度达到0.05～0.07MPa，继续加热至温度稳定在50～55℃，真空回流浸提1.5～3h；（3）初次浓缩；真空水循环萃取结束后，维持体系的温度和真空度继续加热0.5～1h，水蒸气经冷凝器冷凝后不再回流，实现提取液的初次浓缩；（4）固液分离；停止加热，接通提取体系和大气，将初次浓缩液经过100目过滤网过滤去除液体中不溶杂质，滤液进行二次真空浓缩；（5）二次真空浓缩：二次浓缩过程控制真空度为0.06～0.08MPa，浓缩温度为55～60℃，浓缩直到浓缩液固含量达到20%～25%；（6）将浓缩液喷雾干燥即得。

【技术特征摘要】
1.一种真空浸提制备皂素的方法，其特征在于，包括如下步骤(1)原料预处理；以无患子果皮和/或皂荚荚果作为皂素原料，经分拣、粉碎及过筛后，备用；(2)真空水循环萃取；按皂素原料与水的质量比为1:10 1:15投料，对体系进行加热，当体系温度达到 42 48°C后，抽真空至真空度达到O. 05 O. 07MPa，继续加热至温度稳定在50 55°C，真空回流浸提1. 5 3h ;(3)初次浓缩；真空水循环萃取结束后，维持体系的温度和真空度继续加热O. 5 lh，水蒸气经冷凝器冷凝后不再回流，实现提取液的初次浓缩；(4)固液分离；停止加热，接通提取体系和大气，将初次浓缩液经过100目过滤网过滤去除液体中不溶杂质，滤液进行二次真空浓缩；(5)二次真空浓缩二次浓缩过程控制真空度为O. 06 O. 08MPa,浓缩温度为55 60°C，浓缩直到浓缩液固含量达到20% 25% ；(6)将浓缩液喷雾干燥即得。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(I)为风干无患子果皮和/或皂荚荚果作为皂素原料，经分拣、粉碎至皂荚荚果水份< 8%，含杂率< O. 5%，风干无患子果皮，水分< 12%，杂质< O. 5%，过12目筛。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)为按皂素原料与水的质量比为1:12 1:14投料，对体系进行加热，当体系温度达到43 46°C后，抽真空至真空度达到O. 06MPa，继续加热至温度稳定在52 53°C，真空回流浸提2 2. 5h。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于按皂素原料与水的质量比为1:13投料， 对体系进行加热，当体系温度达到45°C后，抽真空至真空度达到O. 06MPa，继续加热至温度稳定在53 °C，真空回流浸提2h。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(3)中继续维持体系的加热温度和真空度...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱莉伟，唐勇，翁震，蒋建新，赵丹青，
申请(专利权)人：北京林业大学，
类型：发明
国别省市：