三步法制备双级孔隙微弧氧化陶瓷涂层的方法，它涉及制备微弧氧化陶瓷涂层的方法。本发明专利技术要解决现有微弧氧化涂层与配接材料界面结合强度较差，导致界面脱层失效的技术问题。本方法如下：将纯钛平板放入硅钙磷钠体系电解液中进行一步氧化，之后将已氧化的试样更换至硝酸根系电解液中进行二步氧化，冲洗3～5次，干燥后更换至硅钙磷钠体系电解液中进行三步氧化，取出试样，冲洗干燥，即可在平板钛表面生成具有双级孔隙微弧氧化陶瓷涂层。本发明专利技术的微弧氧化涂层表现出宏观和微观两种孔隙，表面宏孔孔径可达到0.5-2mm，微孔孔径为微纳米级，明显有别于目前微弧氧化涂层的孔径单一分布。本发明专利技术应用于需要粗糙结合界面的领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及制备微弧氧化陶瓷涂层的方法。
技术介绍
微弧氧化方法可在T1、Mg、Al及其合金表面生成致密的氧化层，该方法利用电化学反应，在材料表面产生弧光放电，在热化学、等离子体化学和电化学的共同作用下，在试样表面原位生成陶瓷涂层。并可根据不同应用领域的需求，通过调节电解液成分，赋予涂层材料不同的功能性。然而，通常所制备的微弧氧化陶瓷涂层表面均为纳米至微米级微孔，在需要粗糙表面提高机械结合的领域中的应用受到了限制。在微弧氧化陶瓷涂层与配接材料结合时，存在结合界面平滑，材料间结合强度低，在受力弯曲过程中因弹性模量的失陪易导致界面脱连而导致材料失效的问题。目前为解决这一问题，常采用喷砂、喷丸、电化学腐蚀等方法提高材料表面粗糙度，以增大界面结合强度。而因微弧氧化涂层为陶瓷涂层，涂层耐腐蚀且收到物理冲击载荷时容易遭到破坏，因而未采用此类方法对微弧氧化涂层进行后处理。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有微弧氧化涂层与配接材料界面结合强度较差，导致界面脱层失效的技术问题。而提供了。本专利技术的按照以下步骤进行一、钛试样表面预处理使用200#、600#、1000#和1500#砂纸依次对钛试样打磨抛光，再依次使用丙酮、质量百分含量为95%的乙醇溶液和去离子水进行超声清洗5min，然后在40°C烘箱内烘干30min;二、将步骤一预处理后的钛试样放入硅钙磷钠系电解液中，以钛试样为正极、铁板为负极，在硅钙磷钠系电解液温度为10°c 40°C，脉冲电压为200 600V、工作频率为 200 1000Hz、占空比为4 20%的条件下，微弧氧化5min，得微弧氧化涂层钛试样；三、取步骤二得到的微弧氧化涂层钛试样，采用去离子水冲洗3 5次，在40°C烘箱内烘干30min，放入含硅钙磷钠-硝酸根系电解液中，以微弧氧化涂层钛试样为正极、铁板为负极，在含硅钙磷钠-硝酸根系电解液温度为10°C 80°C，电流为2 10A、工作频率为200 1000Hz、占空比为4 20%的条件下，微弧氧化5min ；四、取步骤三氧化处理后的微弧氧化涂层钛试样放入硅钙磷钠系电解液中，以步骤三氧化处理后的微弧氧化涂层钛试样为正极、铁板为负极，在硅钙磷钠系电解液温度为 10°C 40°C，脉冲电压为300 600V、工作频率为200 1000Hz、占空比为4 20%的条 件下，微弧氧化5min ；五、将步骤四氧化处理后的微弧氧化涂层钛试样取出，采用去离子水冲洗3 5 次，在40°C烘箱内烘干30min，即得具有双级孔隙微弧氧化陶瓷涂层的钛试样；其中，步骤二中所述的硅钙磷钠系电解液以去离子水为溶剂，由浓度为5 15g/L的硅酸钠溶液、浓度为5 15g/L的乙酸钙溶液、浓度为5 15g/L的磷酸二氢钙溶液、浓度为5 30g/L的EDTA-2Na溶液和浓度为O.1 20g/L的氢氧化钠溶液组成；或者硅钙磷钠系电解液以去离子水为溶剂、由浓度为5 15g/L的硅酸钠溶液、浓度为5 15g/L的乙酸钙溶液、浓度为5 15g/L的磷酸二氢钙溶液和浓度为5 30g/L的EDTA_2Na溶液组成；步骤三中所述的含硅钙磷钠-硝酸根系电解液以去离子水为溶剂，由浓度为5 15g/L的硅酸钠溶液、浓度为5 15g/L的乙酸钙溶液、浓度为5 15g/L的磷酸二氢钙溶液、浓度为5 30g/L的EDTA-2Na溶液、浓度为O.1 20g/L的氢氧化钠溶液和浓度为I 20g/L的硝酸钠溶液组成；步骤四中所述的硅钙磷钠系电解液以去离子水为溶剂，由浓度为5 15g/L的硅酸钠溶液、浓度为5 15g/L的乙酸钙溶液、浓度为5 15g/L的磷酸二氢钙溶液、浓度为 5 30g/L的EDTA-2Na溶液和浓度为O.1 30g/L的氢氧化钠溶液组成。本专利技术包含以下有益效果本专利技术通过氧化-腐蚀氧化-氧化三步处理，制备出具有双级孔隙的微弧氧化陶瓷涂层，具体过程为第一步为试样的微弧氧化，在试样表面生成微弧氧化陶瓷涂层；第二步为微弧氧化涂层的氧化腐蚀，在陶瓷涂层上生成均匀宏观闭孔；第三步为试样的三次氧化，在Ti基底表面生成完整连续的微弧氧化陶瓷涂层，并保留二步腐蚀氧化所造成的均匀宏观闭孔。本专利技术可在传统微弧氧化陶瓷涂层表面生成具备O.1 O. 5_宏孔和微纳米级双级孔径特征的微弧氧化涂层，经扫描照片标定，其宏孔孔径可控制在O.1 2_之间，较传统微弧氧化陶瓷涂层的微孔孔径(IOOnm 5 μ m)提高近千倍，且孔壁及孔底部完全氧化， 可保证了试样表面涂层的完整性和功能性，并有效增大材料表面粗糙度，提高结合强度近 10倍。本专利技术仅采用微弧氧化方法，通过三次分步氧化，对试样进行制备，方法简单，试样质量不受材料工件尺寸、形状的影响，对环境无污染，在试样表面生成了完整的，且具有宏观和微观双级孔径特征，分布均匀的微弧氧化陶瓷涂层，在保证涂层功能性的同时，有效增大微弧氧化陶瓷涂层表面粗糙度，从而解决了需要涂层特殊功能性领域，材料与配接材料界面结合强度较差的技术问题。附图说明图1为本专利技术方法中步骤一处理后的钛试样示意图； 图2为本专利技术方法中步骤二微弧氧化后的钛试样示意图；其中，I为微弧氧化陶瓷涂层，2为钛试样层；图3为本专利技术方法中步骤三微弧氧化后的钛试样示意图；其中，I为腐蚀氧化后不完整的陶瓷涂层，2为钛试样层；图4为本专利技术方法中步骤四微弧氧化后的钛试样示意图；其中，I为具有双级孔特征的完整微弧氧化陶瓷涂层，2为钛试样层；图5为三步法制备双级孔隙微弧氧化陶瓷涂层的双级孔隙结构示意图，其中I为毫米级宏孔，2为微纳米级微孔；图6为三步法制备双级孔隙微弧氧化陶瓷涂层的扫描电镜形貌照片。具体实施方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一本实施方式按照以下步骤进行一、钛试样表面预处理使用200#、600#、1000#和1500#砂纸依次对钛试样打磨抛光，再依次使用丙酮、质量百分含量为95%的乙醇溶液和去离子水进行超声清洗5min，然后在40°C烘箱内烘干30min;二、将步骤一预处理后的钛试样放入硅钙磷钠系电解液中，以钛试样为正极、铁板为负极，在硅钙磷钠系电解液温度为10°c 40°C，脉冲电压为200 600V、工作频率为 200 1000Hz、占空比为4 20%的条件下，微弧氧化5min，得微弧氧化涂层钛试样；三、取步骤二得到的微弧氧化涂层钛试样，采用去离子水冲洗3 5次，在40°C烘箱内烘干30min，放入含硅钙磷钠-硝酸根系电解液中，以微弧氧化涂层钛试样为正极、铁板为负极，在含硅钙磷钠-硝酸根系电解液温度为10°C 80°C，电流为2 10A、工作频率为200 1000Hz、占空比为4 20%的条件下，微弧氧化5min ；四、取步骤三氧化处理后的微弧氧化涂层钛试样放入硅钙磷钠系电解液中，以步骤三氧化处理后的微弧氧化涂层钛试样为正极、铁板为负极，在硅钙磷钠系电解液温度为 10°C 40°C，脉冲电压为300 600V、工作频率为200 1000Hz、占空比为4 20%的条件下，微弧氧化5min ；五、将步骤四氧化处理后的微弧氧化涂层钛试样取出，采用去离子水冲洗3 5 次，在40°C烘箱内烘干30min，即得具有双级孔隙微弧氧化陶瓷涂层的钛试样；其中，步骤二中所述本文档来自技高网...
【技术保护点】
三步法制备双级孔隙微弧氧化陶瓷涂层的方法，其特征在于三步法制备双级孔隙微弧氧化陶瓷涂层的方法按照以下步骤进行：一、钛试样表面预处理：使用200#、600#、1000#和1500#砂纸依次对钛试样打磨抛光，再依次使用丙酮、质量百分含量为95%的乙醇溶液和去离子水进行超声清洗5min，然后在40℃烘箱内烘干30min；二、将步骤一预处理后的钛试样放入硅钙磷钠系电解液中，以钛试样为正极、铁板为负极，在硅钙磷钠系电解液温度为10℃～40℃，脉冲电压为200～600V、工作频率为200～1000Hz、占空比为4～20%的条件下，微弧氧化5min，得微弧氧化涂层钛试样；三、取步骤二得到的微弧氧化涂层钛试样，采用去离子水冲洗3～5次，在40℃烘箱内烘干30min，放入含硅钙磷钠?硝酸根系电解液中，以微弧氧化涂层钛试样为正极、铁板为负极，在含硅钙磷钠?硝酸根系电解液温度为10℃～80℃，电流为2～10A、工作频率为200～1000Hz、占空比为4～20%的条件下，微弧氧化5min；四、取步骤三氧化处理后的微弧氧化涂层钛试样放入硅钙磷钠系电解液中，以步骤三氧化处理后的微弧氧化涂层钛试样为正极、铁板为负极，在硅钙磷钠系电解液温度为10℃～40℃，脉冲电压为300～600V、工作频率为200～1000Hz、占空比为4～20%的条件下，微弧氧化5min；五、将步骤四氧化处理后的微弧氧化涂层钛试样取出，采用去离子水冲洗3～5次，在40℃烘箱内烘干30min，即得具有双级孔隙微弧氧化陶瓷涂层的钛试样；其中，步骤二中所述的硅钙磷钠系电解液以去离子水为溶剂，由浓度为5～15g/L的硅酸钠溶液、浓度为5～15g/L的乙酸钙溶液、浓度为5～15g/L的磷酸二氢钙溶液、浓度为5～30g/L的EDTA?2Na溶液和浓度为0.1～20g/L的氢氧化钠溶液组成；或者硅钙磷钠系电解液以去离子水为溶剂、由浓度为5～15g/L的硅酸钠溶液、浓度为5～15g/L的乙酸钙溶液、浓度为5～15g/L的磷酸二氢钙溶液和浓度为5～30g/L的EDTA?2Na溶液组成；步骤三中所述的含硅钙磷钠?硝酸根系电解液以去离子水为溶剂，由浓度为5～15g/L的硅酸钠溶液、浓度为5～15g/L的乙酸钙溶液、浓度为5～15g/L的磷酸二氢钙溶液、浓度为5～30g/L的EDTA?2Na溶液、浓度为0.1～20g/L的氢氧化钠溶液和浓度为1～20g/L的硝酸钠溶液组成；步骤四中所述的硅钙磷钠系电解液以去离子水为溶剂，由浓度为5～15g/L的硅酸钠溶液、浓度为5～15g/L的乙酸钙溶液、浓度为5～15g/L的磷酸二氢钙溶液、浓度为5～30g/L的EDTA?2Na溶液和浓度为0.1～30g/L的氢氧化钠溶液组成。...
【技术特征摘要】
1.三步法制备双级孔隙微弧氧化陶瓷涂层的方法，其特征在于三步法制备双级孔隙微弧氧化陶瓷涂层的方法按照以下步骤进行一、钛试样表面预处理使用200#、600#、1000#和1500#砂纸依次对钛试样打磨抛光， 再依次使用丙酮、质量百分含量为95%的乙醇溶液和去离子水进行超声清洗5min，然后在 40°C烘箱内烘干30min;二、将步骤一预处理后的钛试样放入硅钙磷钠系电解液中，以钛试样为正极、铁板为负极，在硅钙磷钠系电解液温度为10°C 40°C，脉冲电压为200 600V、工作频率为200 IOOOHz>占空比为4 20%的条件下,微弧氧化5min,得微弧氧化涂层钛试样；三、取步骤二得到的微弧氧化涂层钛试样，采用去离子水冲洗3 5次，在40°C烘箱内烘干30min，放入含硅钙磷钠-硝酸根系电解液中，以微弧氧化涂层钛试样为正极、铁板为负极，在含硅钙磷钠-硝酸根系电解液温度为10°C 80°C，电流为2 10A、工作频率为 200 1000Hz、占空比为4 20%的条件下，微弧氧化5min ；四、取步骤三氧化处理后的微弧氧化涂层钛试样放入硅钙磷钠系电解液中，以步骤三氧化处理后的微弧氧化涂层钛试样为正极、铁板为负极，在硅钙磷钠系电解液温度为 10°C 40°C，脉冲电压为300 600V、工作频率为200 1000Hz、占空比为4 20%的条件下，微弧氧化5min ；五、将步骤四氧化处理后的微弧氧化涂层钛试样取出，采用去离子水冲洗3 5次，在 40°C烘箱内烘干30min，即得具有双级孔隙微弧氧化陶瓷涂层的钛试样；其中，步骤二中所述的硅钙磷钠系电解液以去离子水为溶剂，由浓度为5 15g/L的硅酸钠溶液、浓度为5 15g/L的乙酸钙溶液、浓度为5 15g/L的磷酸二氢钙溶液、浓度为 5 30g/L的EDTA-2Na溶液和浓度为0.1 20g/L的氢氧化钠溶液组成；或者硅钙磷钠系电解液以去离子水为溶剂、由浓度为5 15g/L的硅酸钠溶液、浓度为5 15g/L的乙酸钙溶液、浓度为5 15g/L的磷酸二氢钙溶液和浓度为5 30g/L的EDTA_2Na溶液组成；步骤三中所述的含硅钙磷钠-硝酸根系电解液以去离子水为溶剂，由浓度为5 15g/ L的硅酸钠溶液、浓度为5 15g/L的乙酸钙溶液、浓度为5 15g/L的磷酸二氢钙溶液、浓度为5 30g/L的EDTA-2Na溶液、浓度为0.1 20g/L的氢氧化钠溶液...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏大庆，周睿，成夙，周玉，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：
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