一种防氧化玻璃陶瓷涂层的制备方法技术

一种防氧化玻璃陶瓷涂层的制备方法，属于材料制备领域，其特征在于包括如下步骤：（1）用TC4钛合金，将其切割成薄片，置于丙酮溶液中进行超声脱脂清洗，干燥后待用；（2）将硅酸盐氧化物二氧化钛、三氧化二铝等进行球磨混合，加热，粉碎成细玻璃粒，再将玻璃粒球磨，得到玻璃粉体；（3）加入硅酸钠粘结剂，经电磁搅拌后得到涂料料浆悬浮体；（4）将涂料涂覆在钛合金基体上，经自然干燥完成制备。利用浸涂法在TC4钛合金表面制备了高温防氧化玻璃一陶瓷涂层，使得涂层具有很好的高温流动性和稳定性，有效阻挡了氧气对基体的侵蚀，且涂层对基体的沾污甚微，且本发明专利技术所述的制备方法简单，易于制备适于推广应用。

Preparation method of oxidation proof glass ceramic coating

A method for preparing oxidation resistant glass ceramic coating, belonging to the field of material preparation, which comprises the following steps: (1) TC4 titanium alloy, cut into thin slices, were placed in acetone solution ultrasonic degreasing, drying after use; (2) the silicate oxide titanium dioxide, three oxidation two aluminum ball grinding and mixing, heating, crushed into fine glass particles, then the glass grain milling, glass powder; (3) adding sodium silicate binder, coating the slurry suspension obtained by electromagnetic stirring; (4) the paint coating on titanium alloy substrate, the natural drying preparation. The dip coating method on the surface of TC4 titanium alloy was prepared by high temperature oxidation resistant ceramic coatings using a glass, so that the coating has good thermal stability and fluidity, effectively prevent the erosion of oxygen on the matrix, and little contamination coating on the substrate, and the preparation method is simple, easy preparation is suitable for popularization and application.

【技术实现步骤摘要】
一种防氧化玻璃陶瓷涂层的制备方法
本专利技术属于材料制备领域，尤其涉及一种防氧化玻璃陶瓷涂层的制备方法。
技术介绍
随着科技的不断进步，科学技术的不断发展，钛合金由于具有高强度、低密度、优良的耐腐蚀能力和复合结构兼容性等优点，被广泛应用于航空航天、化学、船舶等领域。钛合金热加工过程的氧化是棘手的工程问题，如超塑成形/扩散连接、等温锻造、板料热旋压等在900℃左右进行，成形时间在2h左右。在锻造加热过程中，实际炉内坯料的表面受热温度常常接近1000度，钛合金因氧化而在表面生成硬而脆的氧化层，严重影响锻造成形，且对成形零件的塑性和韧性造成损害，去除这个氧化层不仅费力耗时而且造成材料损失。
技术实现思路
本专利技术旨在解决上述问题，提供一种防氧化玻璃陶瓷涂层的制备方法。本专利技术的技术方案为：一种防氧化玻璃陶瓷涂层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）用TC4钛合金，将其切割成薄片，经200目耐水砂纸打磨，去掉表面氧化皮，然后置于丙酮溶液中进行超声脱脂清洗，在干燥箱中100℃干燥后待用；（2）将硅酸盐氧化物二氧化钛、三氧化二铝等进行球磨混合，然后在高温熔炉中加热至1500℃下保温2h，迅速将高温氧化物熔体倒入冷水中冷激、粉碎成细玻璃粒，再将玻璃粒球磨15-24h后，得到玻璃粉体；（3）加入硅酸钠粘结剂，经电磁搅拌后得到涂料料浆悬浮体；（4）将涂料涂覆在钛合金基体上，涂层厚度为130μm，经自然干燥完成制备。本专利技术所述的防氧化玻璃陶瓷涂层的制备方法，所述薄片的规格为20mm×15mm×3mm。本专利技术所述的防氧化玻璃陶瓷涂层的制备方法，所述脱脂清洗的时间为15min。本专利技术所述的防氧化玻璃陶瓷涂层的制备方法，所述玻璃粉体的目数为200目。本专利技术所述的防氧化玻璃陶瓷涂层的制备方法，所述电磁搅拌时间为15-20min。本专利技术的技术效果在于：本专利技术所述的防氧化玻璃陶瓷涂层的制备方法，利用浸涂法在TC4钛合金表面制备了高温防氧化玻璃一陶瓷涂层，使得涂层具有很好的高温流动性和稳定性，有效阻挡了氧气对基体的侵蚀，且涂层对基体的沾污甚微，且本专利技术所述的制备方法简单，易于制备适于推广应用。具体实施方式实施例1一种防氧化玻璃陶瓷涂层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）用TC4钛合金，将其切割成薄片，经200目耐水砂纸打磨，去掉表面氧化皮，然后置于丙酮溶液中进行超声脱脂清洗，在干燥箱中100℃干燥后待用；（2）将硅酸盐氧化物二氧化钛、二氧化钛、Al203、B203等进行球磨混合，然后在高温熔炉中加热至1500℃下保温2h，迅速将高温氧化物熔体倒入冷水中冷激、粉碎成细玻璃粒，再将玻璃粒球磨15-24h后，得到玻璃粉体；（3）加入硅酸钠粘结剂，经电磁搅拌后得到涂料料浆悬浮体；（4）将涂料涂覆在钛合金基体上，涂层厚度为130μm，经自然干燥完成制备。本专利技术所述的防氧化玻璃陶瓷涂层的制备方法，所述薄片的规格为20mm×15mm×3mm。本专利技术所述的防氧化玻璃陶瓷涂层的制备方法，所述脱脂清洗的时间为15min。本专利技术所述的防氧化玻璃陶瓷涂层的制备方法，所述玻璃粉体的目数为200目。本专利技术所述的防氧化玻璃陶瓷涂层的制备方法，所述电磁搅拌时间为15-20min。随温度的升高，氧与钛合金逐渐反应，会在钛合金表面形成一层污染层，经重腐蚀副后，污染层会呈现明显的白亮色，作为钛合金被氧化的特征，很容易被分辨出来。污染层显微组织的变化可知，与室温组织相比，合金在500℃氧化后，几乎看不到污染层，表明500℃时氧与钛合金反应缓慢，氧气对于合金的扩散系数较小，合金氧化不明显。随温度升高，基体自身的表面氧化膜逐渐失去保护作用，基体的氧化越来越严重，污染层厚度增加。尤其当样品在1000℃保温后，污染层组织发生了明显的变化。1000℃时发生这种组织变化的原因是，1000℃已经超过了TC4钛合金的相变温度，进入单相区，由于相变时晶体结构由密集六方变为体心立方，加剧了氧的扩散速度，同时粗大的口相晶界为氧扩散提供了良好的通道，也增加了氧扩散的方向性和不均匀性。结果则看到靠近样品表面的污染层中生长较快，成粗大针状，且沿各方向交错排列。与无涂层保护的样品相比，700℃保温2h后有涂层保护的样品已看不到清晰的污染层，900℃、1000℃各保温2h后的污染层厚度也明显减小。且需说明的是，当加热温度在900℃以上时，在基体表面上会形成一层氧化皮，在钛合金冷却至室温过程中，氧化皮由于热膨胀系数与钛合金基体不同，会从基体上剥落，厚度可达200μm，所以污染层厚度是在基体外层氧化皮剥落后测得的，基体的实际氧化层深度要比污染层厚度大得多。不同的是，有涂层保护的基体在加热保温后未出现氧化皮。涂层主要由2种颗粒组成，分别是平均直径2.72μm的大颗粒和0.61μm的小颗粒，2种颗粒在涂层中分布均匀。大颗粒可看作是涂层内部的骨架，保持涂层的外部形状，防止在热处理过程中涂层熔融产生明显厚度不均等不良影响；小颗粒则填充于大颗粒之间，增加了涂层的致密性。500℃保温后涂层中部分颗粒开始熔融粘结在一起，孔隙率降低，说明此时涂层已经开始软化，有一定程度的保护作用。700℃保温后，涂层熔融程度加大，只存在少量的孔洞，由于此温度下钛合金本身氧化并不严重，且涂层有阻隔空气与基体接触的作用，所以基体的氧化有所减轻，污染层不能清晰可见相对应。从900℃开始，涂层已经具有较好的流动性，可完整涂覆于基体上，且涂层表面平整光滑，无孔洞、裂纹等缺陷，得到一层致密的保护层，阻挡氧气与基体的接触，避免发生氧化反应，从而起到了防氧化的效果。从室温至700℃之间，涂层中物相主要以三氧化二铝为主，还有少量的SiO：和AI：SiO，等硅铝化合物，这说明在这阶段主要三氧化二铝起防氧化作用，三氧化二铝，具有提高玻璃的化学稳定性和热稳定性的效果。在涂料制备过程中，需要将高温熔体进行水淬，得到的玻璃粒则进行球磨，以制得玻璃粉末。球磨是在三氧化二铝，刚玉球磨罐中进行的，磨球是同样的刚玉，在球磨过程中由于摩擦、撞击等作用，会有少量的三氧化二铝掺入到玻璃粉中，由于三氧化二铝，是所需的硅酸盐氧化物，因此三氧化二铝作为后续加入的一种防氧化物质，从室温至700℃之间会发现三氧化二铝，的存在。温度到达900℃后，涂层中陆续出现越来越多的二氧化钛，二氧化钛有利于降低涂层的软化温度，提高熔体的可熔性和润湿性，增加涂层的高温流动性，加强了涂层对基体的覆盖，同时二氧化钛也有提高涂层剥落性的能力，对涂层在冷却过程中的自剥落有很大的影响。涂层在700℃保温2h冷却后，涂层表面出现大的裂纹，部分涂层可自行剥落，剩余部分经轻微敲打后也可掉落下来。900℃保温2h冷却后，涂层可基本实现完全自剥落，涂层剥落后基体表面平整光滑，对基体外观没有不良影响。氧化开始后，钛合金表面会优先形成二氧化钛，造成基体与二氧化钛接触的表面贫钛，同时该处的铝浓度相对提高；另一方面，在空气与二氧化钛的界面处，接近大气压的氧分压会减小形成三氧化二铝的最小活度，促进内层的铝向外扩散，在二氧化钛的外表面形成三氧化二铝，由于各种钛的氧化物的形成速率大于铝的氧化物的形成速率，基体中的钛向外快速扩散，钛合金基体表面将迅速被一层钛的氧化物所覆盖。在高温下，所制备涂层遵循惰性熔膜屏蔽型保护机理，将基体保护本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种防氧化玻璃陶瓷涂层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）用TC4钛合金，将其切割成薄片，经200目耐水砂纸打磨，去掉表面氧化皮，然后置于丙酮溶液中进行超声脱脂清洗，在干燥箱中100℃干燥后待用；（2）将硅酸盐氧化物二氧化钛、二氧化钛、三氧化二铝等进行球磨混合，然后在高温熔炉中加热至1500℃下保温2h，迅速将高温氧化物熔体倒入冷水中冷激、粉碎成细玻璃粒，再将玻璃粒球磨15‑24h后，得到玻璃粉体；（3）加入硅酸钠粘结剂，经电磁搅拌后得到涂料料浆悬浮体；（4）将涂料涂覆在钛合金基体上，涂层厚度为130μm，经自然干燥完成制备。

【技术特征摘要】
1.一种防氧化玻璃陶瓷涂层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）用TC4钛合金，将其切割成薄片，经200目耐水砂纸打磨，去掉表面氧化皮，然后置于丙酮溶液中进行超声脱脂清洗，在干燥箱中100℃干燥后待用；（2）将硅酸盐氧化物二氧化钛、二氧化钛、三氧化二铝等进行球磨混合，然后在高温熔炉中加热至1500℃下保温2h，迅速将高温氧化物熔体倒入冷水中冷激、粉碎成细玻璃粒，再将玻璃粒球磨15-24h后，得到玻璃粉体；（3）加入硅酸钠粘结剂，经电磁搅拌后得到涂料料浆悬浮体；（4）...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝青，
申请(专利权)人：陕西环珂生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61