制备2,5-二氢呋喃-3-卤代物的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备2,5-二氢呋喃-3-卤代物的方法，第一步利用二氢-3(2H)-呋喃酮与水合肼反应得到二氢-3(2H)-呋喃酮腙和双二氢-3(2H)-呋喃酮腙的混合物，将该混合物与无水肼在90℃～100℃下反应，双二氢-3(2H)-呋喃酮腙转化为二氢-3(2H)-呋喃酮腙；第二步利用二氢-3(2H)-呋喃酮腙与卤化铜和三乙胺在0℃～-10℃下反应5～7小时得3，3-二卤代的四氢呋喃；第三步利用得到的3，3-二卤代的四氢呋喃与DBU在甲苯中回流3～5小时消除一份子卤化氢生成产物2,5-二氢呋喃-3-卤代物和化合物4。本发明专利技术方法原料易得、操作简便、安全环保、收率较高，是制备2,5-二氢呋喃-3-卤代物的适宜方法。并且所用方法反应条件温和，简单易行，收率较高，环境友好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学品合成
，具体涉及一种制备2，5-二氢呋喃-3-卤代物的方法。
技术介绍
2，5- 二氢呋喃-3-卤代物是一类比较新颖的化合物和重要的医药中间体，有着广泛的应用前景。但目前未见文献报道关于该类化合物的合成方法。
技术实现思路
本专利技术开创性地提供了一种制备2，5-二氢呋喃-3-卤代物的方法，弥补了现有技术的缺憾，开创性地提供了一种制备2，5-二氢呋喃-3-卤代物的方法本专利技术的反应机理如下

【技术保护点】
一种制备2,5?二氢呋喃?3?卤代物的方法，其特征在于第一步利用二氢?3(2H)?呋喃酮与水合肼反应得到二氢?3(2H)?呋喃酮腙和双二氢?3(2H)?呋喃酮腙的混合物，将该混合物与无水肼在90℃～100℃下反应，双二氢?3(2H)?呋喃酮腙转化为二氢?3(2H)?呋喃酮腙；第二步利用二氢?3(2H)?呋喃酮腙与卤化铜和三乙胺在0℃～?10℃下反应5～7小时得3，3?二卤代的四氢呋喃；第三步利用得到的3，3?二卤代的四氢呋喃与DBU在甲苯中回流3～5小时消除一份子卤化氢生成产物2,5?二氢呋喃?3?卤代物和化合物4,?5?二氢呋喃?3?卤代物。

【技术特征摘要】
1.一种制备2，5- 二氢呋喃-3-齒代物的方法，其特征在于第一步利用二氢_3 (2H)-呋喃酮与水合肼反应得到二氢-3 (2H)-呋喃酮腙和双二氢-3 (2H)-呋喃酮腙的混合物，将该混合物与无水肼在90°C 100°C下反应，双二氢-3 (2H)-呋喃酮腙转化为二氢_3(2H)_呋喃酮腙；第二步利用二氢-3 (2H)-呋喃酮腙与卤化铜和三乙胺在0°C -10°C下反应5 7小时得3，3_ 二卤代的四氢呋喃；第三步利用得到的3，3_ 二卤代的四氢呋喃与DBU在甲苯中回流3 5小时消除一份子卤化氢生成产物2，5-二氢呋喃-3-卤代物和化合物4，5-二氢呋喃_3_齒代物。2.根据权利要求1所述的制备2，5-二氢呋喃-3-卤代物的方法，其特征在于所述第二步所得3，3_ 二卤代的四氢呋喃分离提纯的方法为，产物经氨水淬灭，甲苯萃取，有机层经氨水和饱和NaCl水溶液各洗一次,减压蒸馏纯化。3.根据权利要求1所述的制备2，5-二氢呋喃-3-卤代物的方法，其特征在于所述第三步产物2，5- 二氢呋喃-3-卤代物的分离提纯方法为，产物降至室温后，调节pH值至3 4，有机层经饱和NaHCO3溶液和饱和NaCl溶液各洗一次，经减压精馏纯化。4.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘启宾，刘经红，
申请(专利权)人：大连联化化学有限公司，
类型：发明
国别省市：