3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的提纯方法，以解决现有提纯工艺存在的工艺步骤繁多，控制操作不易以及最终产品透过率偏低和产品带色问题。它包括以下步骤：A、粗品溶解：将3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸粗品加入水中，再加入碱搅拌升温至55—60℃，然后进行过滤，得到3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸盐溶液；B、萃取：将步骤A中的溶液过滤，加入有机溶剂萃取2—4次，有机溶剂总用量为3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸粗品质量的1—4倍，保留水相溶液；C、结晶析出。本发明专利技术使工艺和所需设备更为简单，容易操作，节约了生产成本，适合工业大生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种3，5- 二叔丁基-4-羟基苯甲酸粗品的提纯方法。
技术介绍
含有3，5-二叔丁基-4-羟基苯基的化合物具有抗炎、抗病毒、抗肿瘤等作用。3， 5_二叔丁基-4-羟基苯甲酸及其衍生物是用途广泛的橡塑抗氧剂及紫外线吸收剂。也是合成灭蚊剂的中间体，另外还用于合成3，5_ 二叔丁基-4-羟基苯甲酸-2’，4’ - 二叔丁基苯基酯和3，5- 二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯。3，5- 二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十八酯是塑料、橡胶以及光固化涂料等领域广泛使用的抗氧剂、光稳定剂、紫外线吸收剂。因此，3， 5_ 二叔丁基-4-羟基苯甲酸是重要的医药、化工中间体。产品企业标准要求3，5- 二叔丁基-4-羟基苯甲酸含量彡98. 5 (HPLC)、透过率 (500nm)彡 88%。现有用2，6- 二叔丁基苯酚羰基化合成3，5- 二叔丁基-4-羟基苯甲酸时，得到的产品中主要杂质是未反应的2，6- 二叔丁基苯酚及其钠盐。其合成的3，5- 二叔丁基-4-羟基苯甲酸的含量和透过率都很难达到标准，国内外都在积极研究中。目前对于该化合物的合成方法已有很多文献报道，但对于该化合物的提纯方法很少有文献本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3，5?二叔丁基?4?羟基苯甲酸的提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：A、粗品溶解：将3，5?二叔丁基?4?羟基苯甲酸粗品加入水中，再加入碱搅拌升温至55—60℃，然后进行过滤，得到3，5?二叔丁基?4?羟基苯甲酸盐溶液；B、萃取：将步骤A中的溶液过滤，加入有机溶剂萃取2—4次，有机溶剂总用量为3，5?二叔丁基?4?羟基苯甲酸粗品质量的1—4倍，保留水相溶液；C、结晶析出：在搅拌条件下，将步骤B中的水相溶液滴加到浓度为70%的硫酸溶液中，滴加时间为1h—5h，得到白色的3，5?二叔丁基?4?羟基苯甲酸。

【技术特征摘要】
1.一种3，5- 二叔丁基-4-羟基苯甲酸的提纯方法，其特征在于包括以下步骤A、粗品溶解将3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸粗品加入水中，再加入碱搅拌升温至 55— 60°C，然后进行过滤，得到3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸盐溶液；B、萃取将步骤A中的溶液过滤，加入有机溶剂萃取2—4次，有机溶剂总用量为3， 5- 二叔丁基-4-羟基苯甲酸粗品质量的I一4倍，保留水相溶液；C、结晶析出在搅拌条件下，将步骤B中的水相溶液滴加到浓度为70%的硫酸溶液中， 滴加时间为Ih— 5h，得到白色的3，5- 二叔丁基-4-羟基苯甲酸。2.根据权利要求1所述的3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的提纯方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘云利，何开宇，高玉清，王永芳，蒋捷，张冬，
申请(专利权)人：兰州精细化工高新技术开发公司，
类型：发明
国别省市：