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对-叔-丁基苯甲酸的精制方法技术

技术编号:4114557 阅读:319 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种对-叔-丁基苯甲酸的精制方法,取适量的对-叔-丁基苯甲酸粗品及甲苯依次加入带搅拌的三颈瓶中,搅拌下升温,使对-叔-丁基苯甲酸全部溶解;再加入适量的活性炭,升温至80-110℃,回流后趁热滤炭,滤炭后用甲苯洗滤饼;收集滤液加蒸馏水进行水洗,搅拌后静置,分掉水层后冷却甲苯料层,过滤得到精品对-叔-丁基苯甲酸,干燥后即得到干品对-叔-丁基苯甲酸。本发明专利技术具有工艺时间短、效率高、无二次污染、产品质量稳定、易于推广等特点。(*该技术在2017年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于对有机物精加工
,具体地说是一种精制对-叔-丁基苯甲酸生产方法。众所周知,合成对-叔-丁基苯甲酸是通过甲苯在硫酸作用下,通入异丁烯,即可得到含量为70%的叔甲苯;经减压蒸馏后再进行氧化反应,经过滤、洗涤后便可获得对-叔-丁基苯甲酸粗品。该粗品主要体现在洗涤过程中触媒不能彻底除掉,使其被含在结晶的核中;另外还残留一些有机杂质,致使在氧化过程中产生微量的酸及氧化物。对-叔-丁基苯甲酸粗品主要体现在外观差、纯度低、熔点低等缺陷,因此限制了国内的广范应用,尽管一些科研部门和企业一直努力对其进行精加工,但始终也达不到国际标准。另外发达国家的精加工,其工艺路线复杂、成本昂贵,不适用于我国。本专利技术的目的是提供一种工艺路线简单、成本低、达到国际同类标准的对-叔-丁基苯甲酸精制方法。本专利技术的目的是这样实现的取对-叔-丁基苯甲酸粗品75克、甲苯200-500毫升依次加入带有搅拌器的三颈瓶中,在搅拌下升温至40-80℃,使对-叔-丁基苯甲酸全部溶解;再将活性炭0.5-5克加入三颈瓶中,继续在搅拌下升温至80-110℃,回流20-40分钟后进行滤炭,滤后再用适量的甲苯洗滤饼本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对-叔-丁基苯甲酸的精制方法,其特征是:取对-叔-丁基苯甲酸粗品75克、甲苯200-500毫升依次加入带有搅拌器的三颈瓶中,在搅拌下升温至40-80℃,使对-叔-丁基苯甲酸全部溶解;再将活性炭0.5-5克加入三颈瓶中,继续在搅拌下升温至80-110℃,回流20-40分钟后趁热滤炭,滤炭后再用适量甲苯洗滤饼;收集滤液于另一三颈瓶中,加入50-500毫升蒸馏水或纯净水,搅拌下升温至60-90℃,静置20-40分钟,分掉水层,依次重复上述2-6次水洗;分掉水层后在10-40℃下冷却甲苯料层,再过滤得到精品对-叔-丁基苯甲酸,在40-120℃下干燥后,即得到干品对-叔-丁基苯甲酸。

【技术特征摘要】
1.一种对-叔-丁基苯甲酸的精制方法,其特征是取对-叔-丁基苯甲酸粗品75克、甲苯200-500毫升依次加入带有搅拌器的三颈瓶中,在搅拌下升温至40-80℃,使对-叔-丁基苯甲酸全部溶解;再将活性炭0.5-5克加入三颈瓶中,继续在搅拌下升温至80-110℃,回流20-40分钟后趁热滤炭,滤炭后再用适量甲苯洗滤饼;收集滤液于另一三颈瓶中,加入50-500毫升蒸馏水或纯净水,搅拌下升...

【专利技术属性】
技术研发人员:关纯友
申请(专利权)人:关纯友
类型:发明
国别省市:89[中国|沈阳]

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