高温液态水中含单宁生物质盐酸催化水解制备没食子酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种高温液态水中含单宁生物质盐酸催化水解制备没食子酸的方法。方法的步骤如下：1)在高压反应釜中依次加入去离子水、盐酸和含单宁生物质，其中盐酸的质量浓度为3.5%～12%，含单宁生物质的质量浓度为8%～32%，开搅拌，升温至105℃～140℃水解0.5h～6h；2)水解产物冷却结晶后固液分离，固相用热水溶解，经活性炭脱色、重结晶、真空干燥后得没食子酸产品；3)合并母液，经蒸馏后回收盐酸和没食子酸，回收盐酸重新用于水解反应。本发明专利技术所用的盐酸催化剂可以回收利用，不产生废水，工艺绿色环保，产物收率和纯度高，适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及多元酚酸类，尤其涉及一种。
技术介绍
没食子酸(Gallic acid, CAS No: 149-91-7)，又名掊酸、五倍子酸，化学名称为3,4, 5-三轻基苯甲酸(3, 4, 5-Trihydroxybenzoic acid)，分子式 C7H6O5,分子量 170. 12。常温下为白色或淡黄色针状或棱状结晶或粉末，通常是以一水合物的形式存在，熔点 235-240°C (分解)，能溶于热水、乙醇、乙酸乙酯、丙酮和甘油，稍溶于乙醚，难溶于冷水，不溶于苯和氯仿，没食子酸在碱性环境中容易被氧化，具有较强的还原性。结构式如下OHhcV 人vOHVCOOH没食子酸是一种重要的有机原料，广泛用于化工、医药、食品、染料、轻工及电子等行业。在食品工业中可用作抗氧化剂，没食子酸为可以合成酯类，没食子酸的烷基酯根据烷基碳原子个数可分为低级酯(如甲酯、乙酯、丙酯等)和高级酯(如辛酯、月桂酯、十八碳醇酯等)，这些酯类化合物都是性能优良的食品抗氧化剂。在医药方面，没食子酸具有抗炎、抗突变、抗氧化、抗自由基等多种生物学活性；同时没食子酸具有抗肿瘤作用，可以抑制肥大细胞瘤的转移，从而延长生存期；对肝脏具有保护作用；以没食子酸为原料，可合成盐类、酯类、酰胺类等多种产品，如3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯、3，4，5-三甲氧基苯甲酰肼等，这些都是合成抗菌、抗心血管病、抗癌、镇静等药物的重要合成中间体。没食子酸还可以用来制造许多药物，例如磺胺增效剂TMP，防治血吸虫病的药物双没食子酸锑，防腐药没食子酸铋，溃疡药三甲硫啉、没食子酸锌等。没食子酸经加热脱羧可制得焦性没食子酸，其在轻工、染料、制药等领域中有广泛应用。化工方面，没食子酸可以用来制造几十种化学试剂，用于检测锑、铋、钙、钡、铜、锌、铝及许多稀土金属元素。没食子酸可以用来制造多种燃料、焰火稳定剂、蓝黑墨水和笛音剂，也是紫外线吸收剂，可配制防锈底漆和铝合金有机涂层。没食子酸是单宁的水解产物，单宁是没食子酸与多元醇生成的酯，容易在酸、碱、酶的催化作用下水解。水解方法分为化学法和生物法，化学法用酸水解或碱水解，生物法用微生物发酵水解或酶水解。水解反应方程式如下权利要求1.，其特征在于，方法的步骤如下 1)在高压反应釜中依次加入去离子水、盐酸和含单宁生物质，其中盐酸的质量浓度为3.5% 12%，含单宁生物质的质量浓度为5% 32%，开搅拌，升温至105°C 140°C水解0. 5h 6 h ； 2)水解产物冷却结晶后固液分离，固相用热水溶解，经活性炭脱色、重结晶、真空干燥后得没食子酸产品； 3)合并母液，经蒸馏后回收盐酸和没食子酸，回收盐酸重新用于水解反应。2.根据权利要求I所述的ー种，其特征在于步骤I)中所述的含单宁生物质为五倍子或塔拉。3.根据权利要求I所述的ー种，其特征在于步骤I)中所述的盐酸质量浓度为6% 10%。4.根据权利要求I所述的ー种，其特征在于步骤I)中含单宁生物质的质量浓度为16% 24%。5.根据权利要求I所述的ー种，其特征在于步骤I)中所述的水解温度为110°C 130°C。6.根据权利要求I所述的ー种，其特征在于步骤3)中所述的蒸馏包括常压整理和减压蒸馏。全文摘要本专利技术公开了一种。方法的步骤如下1)在高压反应釜中依次加入去离子水、盐酸和含单宁生物质，其中盐酸的质量浓度为3.5%～12%，含单宁生物质的质量浓度为8%～32%，开搅拌，升温至105℃～140℃水解0.5h～6h；2)水解产物冷却结晶后固液分离，固相用热水溶解，经活性炭脱色、重结晶、真空干燥后得没食子酸产品；3)合并母液，经蒸馏后回收盐酸和没食子酸，回收盐酸重新用于水解反应。本专利技术所用的盐酸催化剂可以回收利用，不产生废水，工艺绿色环保，产物收率和纯度高，适合于工业化生产。文档编号C07C65/03GK102816062SQ20121033214公开日2012年12月12日 申请日期2012年9月10日 优先权日2012年9月10日专利技术者吕秀阳, 张迎杰, 刘林 申请人:浙江大学, 遵义山林植物化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
高温液态水中含单宁生物质盐酸催化水解制备没食子酸的方法，其特征在于，方法的步骤如下：1)？在高压反应釜中依次加入去离子水、盐酸和含单宁生物质，其中盐酸的质量浓度为3.5%～12%，含单宁生物质的质量浓度为5%～32%，开搅拌，升温至105℃~140℃水解0.5？h~6？h；2)？水解产物冷却结晶后固液分离，固相用热水溶解，经活性炭脱色、重结晶、真空干燥后得没食子酸产品；3)？合并母液，经蒸馏后回收盐酸和没食子酸，回收盐酸重新用于水解反应。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吕秀阳，张迎杰，刘林，
申请(专利权)人：浙江大学，遵义山林植物化工有限公司，
类型：发明
国别省市：