本发明专利技术提供一种用于治疗乳腺炎、乳腺增生的药物的检测方法，该检测方法包括采用薄层色谱法鉴定所述药物中的延胡索，其中，所述薄层色谱的条件包括：采用硅胶G薄层板和体积比为6～12∶1～5，优选为9∶2的A、B混合溶液作为展开剂，其中所述A溶液选自苯、甲苯、二氯甲苯、氯仿和乙醚，优选为甲苯；所述B溶液选自乙酸乙酯、甲酸乙酯、丙酮、乙醇和甲醇，优选为丙酮。本发明专利技术能够有效控制所述药物的质量，使所述药物质量达到稳定、可控、高效及安全，是对产品的投料要求及原料的质量控制严格，克服现有技术的不足，提高产品的质量、疗效、生物利用度，更好的满足医疗的需要。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于制药
，具体涉及，特别是涉及一种用于治疗乳腺炎、乳腺增生的胶囊剂，例如乳癖舒胶囊的检测方法。
技术介绍
乳癖舒胶囊由瓜萎皮、蒲公英、丹参、赤芍、土贝母、柴胡、延胡索七味中药材组成，具有协同作用，符合中药组方原则，能够达到标本兼治的目的。该制剂结合中西医对乳腺炎、乳腺增生发病机理的认识，吸收了经典古方之精华，具有舒肝解郁，化痰散结之功效，用于治疗肝气郁结，毒瘀互阻所致的乳腺炎、乳腺增生。在全国各地医院临床应用过程中，证明其具有显著的临床疗效，深得广大医务工作者和患者的信任。在现有的乳癖舒胶囊的检测方法中，对丹参、赤芍、土贝母进行了薄层色谱(TLC)鉴别，而未制定成份延胡索的薄层色谱(TLC)鉴别方法。为进一步控制该产品的质量，需要对该产品的质量控制方法进行完善，从而更进一步保证该产品的质量和疗效。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供，该检测方法能够有效控制药物的质量，从而更好地满足医疗需要。本专利技术的目的是采用如下技术方案来实现的。，该检测方法包括采用薄层色谱法检测所述药物中的延胡索，其中，所述薄层色谱的条件包括采用硅胶G薄层板和体积比为6 12 I 5，优选为9 2的A、B混合溶液作为展开剂，其中所述A溶液选自苯、甲苯、二氯甲苯、氯仿和乙醚，优选为甲苯；所述B溶液选自乙酸乙酯、甲酸乙酯、丙酮、乙醇和甲醇，优选为丙酮。上述检测方法中，所述展开剂为体积比为6 12 I 5，优选为9 2的甲苯-丙酮。上述检测方法中，采用薄层色谱法检测所述药物中的延胡索包括如下步骤(I)取所述药物加入甲醇，超声，滤过，滤液过氧化铝柱，残渣加水溶解，加浓氨溶液调至碱性，用乙醚振摇提取，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；(2)取延胡索乙素对照品，加甲醇制成对照品溶液；(3)吸取上述溶液各2 5iU，分别点于同一薄层色谱板上，体积比为6 12 I 5，优选为9 2的甲苯-丙酮作为展开剂，展开，取出，晾干，检视。优选地，采用薄层色谱法鉴定所述药物中的延胡索包括如下步骤(I)取药物内容物3g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液过内径为1.5cm，柱高为5cm的氧化铝柱，流出液蒸干，残渣加水IOml使溶解，加浓氨溶液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；(2)取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液；(3)吸取上述溶液各2 5iU，分别点于同一用I %w/v氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以体积比为9 2的甲苯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置于碘缸中3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置365nm的紫外光灯下检视。上述检测方法中，采用薄层色谱法检测所述药物中的延胡索包括如下步骤(I)取所述药物加入甲醇，超声，滤过，滤液过氧化铝柱，残渣加水溶解，加浓氨溶液调至碱性，用乙醚振摇提取，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；(2)取延胡索对照药材，以与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；(3)取延胡索乙素对照品，加甲醇制成对照品溶液；(4)吸取上述溶液各2 5iU，分别点于同一薄层色谱板上，体积比为6 12 I 5，优选为9 2的甲苯-丙酮作为展开剂，展开，取出，晾干，检视。优选地，采用薄层色谱法检测所述药物中的延胡索包括如下步骤(I)取药物内容物3g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液过内径为1.5cm，柱高为5cm的氧化铝柱，流出液蒸干，残渣加水IOml使溶解，加浓氨溶液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；(2)取延胡索对照药材lg，以与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；(3)取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液；(4)吸取上述溶液各2 5iU，分别点于同一用I %w/v氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以体积比为9 2的甲苯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置于碘缸中3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置365nm的紫外光灯下检视。上述检测方法中，所述药物可以是乳癖舒胶囊，该胶囊由瓜萎皮、蒲公英、丹参、赤芍、土贝母、柴胡、延胡索组成，其配比如下瓜萎皮400-500重量份、蒲公英400-500重量份、丹参200-250重量份、赤芍200-250重量份、土贝母100-180重量份、柴胡100-150重量份、延胡索100-150重量份；优选的配比如下瓜萎皮450重量份、蒲公英450重量份、丹参225重量份、赤苟225重量份、土贝母150重量份、柴胡135重量份、延胡索135重量份。乳癖舒胶囊一个处方量(即制1000粒)的配比如下瓜萎皮450g、蒲公英450g、丹参225g、赤芍225g、土贝母150g、柴胡135g、延胡索135g。上述乳癖舒胶囊的制备方法如下以上七味，取延胡索粉碎成细粉；丹参、赤芍加95%乙醇回流提取二次，每次2小时，合并乙醇提取液，滤过，滤液回收乙醇并浓缩成相对密度为1.36(60°C)的稠膏，瓜萎皮等其余五味加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1. 5小时，第三次I小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩成相对密度为1.36(60°C)的稠膏，合并上述稠膏，加入延胡索细粉，搅拌均匀，真空干燥，粉碎成细粉，装入胶囊，即得。在一个具体实施方案中，本专利技术提供一种治疗乳腺炎、乳腺增生药物，例如上述乳癖舒胶囊的检测方法，该检测方法包括采用薄层色谱法鉴定所述药物中的延胡索，其中，采用薄层色谱法鉴定所述药物中的延胡索包括如下步骤取药物内容物3g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液过氧化铝柱(内径1. 5cm,柱高5cm),流出液蒸干,残洛加水IOml使溶解,加浓氨溶液调至碱性,用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各2 5 yl，分别点于同一用1% w/v氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(9 2)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯(365nm)下检视。上述检测方法中，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。上述鉴定方法阴性无干扰，样品重性形良好，可以作为鉴别乳癖舒胶囊中延胡索的依据。本专利技术确定了延胡索薄层鉴别的检测方法，且经过方法学考察证明本方法灵敏度高，重复性好，且阴性对照无干扰，整个试验过程可操作性强，可以作为控制本品内在质量的指标之一。与现有技术相比，本专利技术了增加了延胡索的薄层色谱鉴定，此方法阴性无干扰，样品重现性良好，可以作为鉴别乳癖舒胶囊中延胡索的依据。本专利技术通过对治疗乳腺炎、乳腺增生药物，例如乳癖舒胶囊中多种成分进行检测，能够有效控制乳癖舒胶囊的质量，使乳癖舒胶囊质量达到稳定可控，从而更好地满足医疗的需要。附图说明以下，结合附图来详细说明本专利技术的实施方案，其中图1是乳癖舒胶囊中延胡索的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于治疗乳腺炎、乳腺增生的药物的检测方法，该检测方法包括采用薄层色谱法鉴定所述药物中的延胡索，其中，所述薄层色谱的条件包括：采用硅胶G薄层板和体积比为6～12∶1～5，优选为9∶2的A、B混合溶液作为展开剂，其中所述A溶液选自苯、甲苯、二氯甲苯、氯仿和乙醚，优选为甲苯；所述B溶液选自乙酸乙酯、甲酸乙酯、丙酮、乙醇和甲醇，优选为丙酮。
【技术特征摘要】
1.一种用于治疗乳腺炎、乳腺增生的药物的检测方法，该检测方法包括采用薄层色谱法鉴定所述药物中的延胡索，其中，所述薄层色谱的条件包括采用硅胶G薄层板和体积比为6 12 I 5，优选为9 2的A、B混合溶液作为展开剂，其中所述A溶液选自苯、甲苯、二氯甲苯、氯仿和乙醚，优选为甲苯；所述B溶液选自乙酸乙酯、甲酸乙酯、丙酮、乙醇和甲醇，优选为丙酮。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述展开剂为体积比为6 12 I 5，优选为9 2的甲苯-丙酮。3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法检测所述药物中的延胡索包括如下步骤(1)取所述药物加入甲醇，超声，滤过，滤液过氧化铝柱，残渣加水溶解，加浓氨溶液调至碱性，用乙醚振摇提取，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；(2)取延胡索乙素对照品，加甲醇制成对照品溶液；(3)吸取上述溶液各2 5μ1，分别点于同一薄层色谱板上，体积比为6 12 I 5，优选为9 2的甲苯-丙酮作为展开剂，展开，取出，晾干，检视。4.根据权利要求1至3中任一项所述的检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法检测所述药物中的延胡索包括如下步骤(1)取药物内容物3g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液过内径为1.5cm，柱高为5cm的氧化铝柱，流出液蒸干，残渣加水IOml使溶解，加浓氨溶液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；(2)取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每Iml含O.5mg的溶液，作为对照品溶液；(3)吸取上述溶液各2 5μ 1，分别点于同一用I % w/v氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以体积比为9 2的甲苯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置于碘缸中3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置365nm的紫外光灯下检视。5.根据权利要求1至4中任一项所述的检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法检测所述药物中的延胡索包括如下步骤(1)取所述药物加入甲醇，超声，滤过，滤液过氧化铝柱，残渣加水溶解，加浓氨溶液调至碱性，用乙醚振摇提取，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；(2)取延胡索对照药材，以与供试品溶液相同的方法制成对照药材溶液；(3...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡小虎，王锁刚，张琼，
申请(专利权)人：西安千禾药业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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