一种含磺酸基聚羧酸盐分散剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种含磺酸基聚羧酸盐分散剂的制备方法。该方法包括将丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸在水溶液中共聚，过硫酸盐作为引发体系，得到水溶性聚合物分散剂。该聚合物分散剂含有磺酸基团，具有较好的耐温抗盐性，环境适应性较好。本发明专利技术方法简单易行；生产周期短；安全环保；本发明专利技术制备的分散剂用于循环水中氧化铁，二氧化钛、农药阿特拉津的分散。

【技术实现步骤摘要】

本法涉及ー种无机粉体及农药的分散剂及其制备方法，具体涉及ー种含磺酸基聚羧酸盐分散剂的制备方法。
技术介绍
分散剂广泛应用于油漆、油墨、橡胶、水煤浆、水泥、造纸、农药及纳米粒子的制备等领域，然而已有的小分子分散剂及均聚类分散剂(如聚丙烯酸钠，分子量4000-6000)分散性能并不是很理想，无法获得高悬浮率的悬浮液，而多元共聚类高分子分散剂却能融合多种单体的特点，显著提高聚合物的分散性能。CNlO 147567IA提供一种梳形共聚物水泥分散剂，具有掺量低、适应性强的优点。所述梳形共聚物水泥分散剂的制备步骤包括由通式(I)表示的単体A和通式(2)表示的单体B在水性介质中发生自由基共聚反应，其中A与B的摩尔比为1: 2至1: 10。本专利技术通过在接枝共聚物主链中引入磺酸基团，以磺酸基团为吸附基团，降低了接枝共聚物吸附特性对水泥浆体中离子种类和含量的敏感性，尤其是对硫酸根离子的敏感性，从而提高接枝共聚物分散剂在建筑工程中适应性。该专利技术制备エ艺简单、产品掺量低、水泥适应性强，但所用原料甲氧基聚こニ醇单甲基丙烯酸酯及甲氧基聚こニ醇单丙烯酸酯相对较高均较贵，且聚合反应中保温时间较长。但共聚物分散剂对于农药、顔料、染料和水煤浆等的额分散效果不理想。
技术实现思路
本专利技术提供，该高分子分散剂在无机粉体及农药中作为分散剂，能有效改善体系的均匀性和稳定性。且原料简单易得，价格低廉。 本专利技术的技术方案如下，单体质量分数组成为丙烯酸30-55%，丙烯酸-1-羟丙酯15-40%，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸15_50%，三种单体总质量分数为100% ;步骤如下(I)将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)加入水中，加入链转移剂，边加热边搅拌，温度控制在55-60°C，通氮气除去体系中的氧气。(2)将温度升到62_68°C时，滴加丙烯酸-1-羟丙酯与丙烯酸的混合単体水溶液A和引发剂水溶液B ；(3)滴加结束后升温到70_90°C，保温反应1-3个小时。(4)自然冷却到30°C以下，用氢氧化钠溶液调节反应溶液pH=7_8 ;得聚合物溶液，即为分散剂。可作为分散剂直接エ业应用。根据本专利技术优选的，还包括以下步骤(5)将步骤(4)得到的聚合物溶液逐滴滴入丙酮中，每浸泡3-4小时更换一次丙酮，共更换4-6次；此时聚合物硬化为固体；将固体聚合物破碎，放入恒温真空干燥箱中，温度为35-45°C烘干，得分散剂粉剂。根据本专利技术优选的，所述链转移剂为异丙醇，添加量为单体质量总和的3-20%。根据本专利技术优选的，步骤(1)2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)与水的质量比为 1:6-12。根据本专利技术优选的，步骤(I)通氮气30-40min。根据本专利技术优选的，步骤(I)、(2)中的水均为三次水。根据本专利技术优选的，步骤(2)中引发剂为过硫酸铵，过硫酸钾或过硫酸钠，添加量为单体总质量的3-20%。其中特别优选过硫酸铵。根据本专利技术优选的，步骤(2)中丙烯酸-1-羟丙酯与丙烯酸的混合単体水溶液A中丙烯酸-1-羟丙酯与丙烯酸的质量浓度为30-60%。引发剂水溶液B中引发剂质量分数为8-10%。根据本专利技术优选的，步骤(4)中氢氧化钠溶液为质量分数为34-36%的氢氧化钠溶液。根据本专利技术优选的，步骤(2)中，混合単体水溶液A的滴加时间为0. 5-lh，引发剂溶液滴加时间为l_2h。本专利技术选择2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体，其反应活性高，分散剂的分子量容易调控，制备的三元聚合物分散剂适应性好，对氧化铁、ニ氧化钛、农药阿特拉津具有良好的分散性，可广泛应用于エ业循环水、造纸、农药等领域。同现有生产技术相比，该合成エ艺具有以下显著地优点I)该聚合物分散剂原料易得、价格低廉，且单体均溶于水，聚合物也有很好的水溶性，特别适合分散水环境下的体系。2)该聚合物分散剂含有磺酸基团，因此具有较好的耐温抗盐性，对酸碱体系效果也不错，环境适应性较好。3)该聚合物分散剂的生产对设备要求简单，生产过程简单易行；生产周期短；无三废产生，安全环保；反应溶液可直接使用，产品安全稳定。具体实施例方式下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到实际原料来源，丙烯酸购自天津大茂化学试剂厂；2_丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS购自潍坊泉鑫化工厂；丙烯酸-1-羟丙酯购自西亚试剂；过硫酸铵购自国药集团化学试剂有限公司；氢氧化钠购自国药集团化学试剂有限公司；ニ氧化钛购自国药集团化学试剂有限公司；七水合硫酸亚铁购自天津广成化学试剂有限公司；浓盐酸购自北京化工厂；异丙醇购自天津登科化学试剂有限公司；三次水实验室自制(优谱超纯水制造系统)。实施例1一、分散剂的制备，步骤如下配制溶液A :将4. 3236g丙烯酸、2. 6028g丙烯酸_1_羟丙酯加入17. 5mL三次水中，记为溶液A);配制溶液A:将0. 5130g过硫酸铵加入5. 13mL水中，搅拌溶解，记为溶液B。向装有温度计、搅拌器、氮气管、Y型管，恒压滴液漏斗的四ロ烧瓶中加入3.3158gAMPS，加入29mL三次水，再加入1. 305mL异丙醇，升温至60°C，搅拌并通氮气30min。升温至65°C，逐滴滴入溶液A和溶液B，溶液A约I小时滴完，溶液B约1. 5小时滴完。升温到70°C，保温反应2. 5小吋。待溶液冷却到30°C以下后，滴加质量分数35%的氢氧化钠溶液，调节pH=7-8。得聚合物溶液，可作为分散剂使用。将得到的聚合物溶液逐滴滴入丙酮中，浸泡4小时更换一次丙酮，更换6次后聚合物变硬，砸碎，放入恒温真空干燥箱中(温度为40°C )烘干，得分散剂粉剂。ニ、实施例1所得分散剂对ニ氧化钛等无机粉体的分散性测试向IOOmL烧杯中加入0. 4g分散剂粉剂和50mL三次水，搅拌溶解后通过逐滴滴加0.lmol/L氢氧化钠溶液和0. lmol/L盐酸溶液，调节溶液pH=7。之后加入1. OOOOg烘干并研磨的TiO2，在5kr/min的速率下剪切乳化15min后转移到IOOmL具塞量筒中，加入三次水至IOOmL处，上下颠倒30次(其中上下颠倒180°为I次)，将量筒垂直放在30°C水浴中(无振动，无阳光直射)，移液管转移出上部90mL悬浮液，将余下悬浮液及沉积物完全转移到比色皿(比色皿已称重为M1)中。将表面皿于烘箱中烘干，称重质量为M2，计算不溶物的质量M=M2-M10本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含磺酸基聚羧酸盐分散剂的制备方法，单体质量分数组成为：丙烯酸30?55%，丙烯酸?1?羟丙酯15?40%，2?丙烯酰胺基?2?甲基丙磺酸15?50%，三种单体总质量分数为100%；步骤如下：(1)将2?丙烯酰胺基?2?甲基丙磺酸（AMPS）加入水中，加入链转移剂，边加热边搅拌，温度控制在55?60℃，通氮气除去体系中的氧气；(2)将温度升到62?68℃时，滴加丙烯酸?1?羟丙酯与丙烯酸的混合单体水溶液A和引发剂水溶液B；(3)滴加结束后升温到70?90℃，保温反应1?3个小时；(4)自然冷却到30℃以下，用氢氧化钠溶液调节反应溶液pH=7?8；得聚合物溶液，即为分散剂。

【技术特征摘要】
1.一种含磺酸基聚羧酸盐分散剂的制备方法，单体质量分数组成为丙烯酸30-55%，丙烯酸-1-羟丙酯15-40%，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸15-50%，三种单体总质量分数为100% ;步骤如下 (1)将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)加入水中，加入链转移剂，边加热边搅拌，温度控制在55-60°C，通氮气除去体系中的氧气； (2)将温度升到62-68°C时，滴加丙烯酸-1-羟丙酯与丙烯酸的混合单体水溶液A和引发剂水溶液B ； (3)滴加结束后升温到70-90°C，保温反应1-3个小时； (4)自然冷却到30°C以下，用氢氧化钠溶液调节反应溶液pH=7-8;得聚合物溶液，即为分散剂。2.如权利要求1所述的分散剂的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤 (5)将步骤(4)得到的聚合物溶液逐滴滴入丙酮中，每浸泡3-4小时更换一次丙酮，共更换4-6次；此时聚合物硬化为固体；将固体聚合物破碎，放入恒温真空干燥箱中，温度为35-45 °C烘干，得分散剂粉剂。3.如权利要求1所述的分散剂的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘少杰，孟庆亮，谭业邦，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：