本发明专利技术公开了4，5-二甲氧基邻苯二甲醛在水中铵氮检测中的应用及测定方法。具体的测定方法包括：1)在铵氮工作液中依次加入EDTA-4Na溶液、4，5-二甲氧基邻苯二甲醛溶液、亚硫酸钠溶液，然后用氢氧化钠溶液调节体系的pH值，反应平衡后，在λex=379?nm下，测定400～600?nm的荧光曲线，记录最大发射波长处的荧光强度，作出工作曲线；2)将样品溶液在最大发射波长处的荧光强度根据工作曲线定量样品溶液中的铵氮含量。本发明专利技术所述方法中，4,5-二甲氧基邻苯二甲醛与铵氮的反应平衡时间缩短至50?min，且反应产物的最大激发波长红移至接近可见光区，为便携式铵氮在线荧光检测仪的研制奠定基础。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及水中铵氮含量的检测领域，具体涉及4，5_ 二甲氧基邻苯二甲醛在水中铵氮检测中的应用，以及以4，5_ 二甲氧基邻苯二甲醛作为荧光试剂测定海水中痕量铵氮的方法。
技术介绍
邻苯二甲醒(o-phthaldialdehyde,简称0ΡΑ)是目前报道的广泛用于水中铵氮检测的荧光试剂，其与铵氮在亚硫酸钠的存在下，生成的荧光产物最大激发波长为361 365 nm,最大发射波长为 422 425 nm(Genfa, Z. , Dasgupta, P. , 1989. Fluorometricmeasurement of aqueous ammonium ion in a flow injection system. Analytical Chemistry 61, 408-412 ；Amornthammarong, N. , Zhang, J. Z. , Ortner, P. B., 2011. Anautonomous batch analyzer for the determination of trace ammonium in naturalwaters using fluorometric detection. Analytical Methods 3, 1501-1506 ;余翔翔,郭卫东，2007.海水中低含量铵氮的高灵敏度荧光法测定.海洋科学31(4)，37-41;陈曦等，海水中氨的荧光检测.厦门大学学报(自然科学版).2001，40(1) :59-61)。但邻苯二甲醛与铵氮的荧光反应速率较缓慢，需180 min方可达到平衡(余翔翔，郭卫东，2007.海水中低含量铵氮的高灵敏度荧光法测定.海洋科学31(4)，37-41);另外，现有的便携式光学仪器多用LED作为光源，常见的LED灯波长多为370 nm以上，因此，难以基于OPA法开发出低成本便携式铵氮荧光检测仪。可见，开发出大于370 nm铵氮荧光检测试剂，可为便携式铵氮荧光检测仪开发研制的奠定基础。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供4，5_ 二甲氧基邻苯二甲醛在水中铵氮检测中作为荧光试剂的应用，以及以采用4，5_ 二甲氧基邻苯二甲醛作为荧光试剂检测海水中痕量铵氮的方法。采用4，5_ 二甲氧基邻苯二甲醛作为海水中铵氮检测中的荧光试剂，可大大缩短荧光试剂与铵氮反应达到平衡的时间，有效提高反应速度。本专利技术的技术方案是4，5_ 二甲氧基邻苯二甲醛在水中铵氮检测中作为荧光试剂的应用。具体地，是4，5_ 二甲氧基邻苯二甲醛在海水中铵氮检测中作为荧光试剂的应用。更具体地说，是4，5- 二甲氧基邻苯二甲醛在海水中痕量铵氮检测中作为荧光试剂的应用。本专利技术中所述的4，5_ 二甲氧基邻苯二甲醒(4，5-dimethoxyphthalaldehyde，简称 M2OPA)可参照现有文献(Meziane，M A, Royer，S·，Bazureau J P.，2001.A practical ;one-pot’ synthesis of ethyl isoquinoline-3-carboxylate bydomino reactions: a potential entry to constrained nonproteogenic amino acidderivatives. Tetrahedron Letters 42，1017-1020)中报道的方法进行制备，也可自行设计其它方法制备。本专利技术所述的技术方案还包括以4，5_ 二甲氧基邻苯二甲醛作为荧光试剂测定海水中痕量铵氮的方法，包括以下步骤I)在铵氮工作液中依次加入乙二胺四乙酸四钠(简称EDTA_4Na)溶液、4，5-二甲氧基邻苯二甲醛溶液、亚硫酸钠溶液，然后用氢氧化钠溶液调节体系的pH值,反应平衡后，在最大激发波长λ =379 nm下,测定400 600 nm范围内的突光曲线,记录最大发射波长处的荧光强度IF (亦可直接测定最大发射波长处的荧光强度IF)，作出铵氮浓度与最大发射波长处的荧光强度的工作曲线；2)在样品溶液中依次加入EDTA_4Na溶液、4，5-二甲氧基邻苯二甲醛溶液、亚硫酸钠溶液，然后用氢氧化钠溶液调节体系的pH值,反应平衡后,在最大激发波长λΜ=379 nm下，测定400 600 nm范围内的荧光曲线，记录最大发射波长处的荧光强度IF (亦可直接测定最大发射波长处的荧光强度IF)，以该荧光强度根据工作曲线定量样品溶液中的铵氮含量。更为具体的测定海水中痕量铵氮的方法，包括以下步骤I)在铵氮工作液中依次加入EDTA_4Na溶液、4，5-二甲氧基邻苯二甲醛溶液、亚硫酸钠溶液，控制反应液中4，5- 二甲氧基邻苯二甲醛的浓度为O. 0225 O. 0675 g/L，控制反应液中亚硫酸钠的浓度为O. 032 O. 189 g/L ;然后用氢氧化钠溶液调节体系的pH值为11.7 12. 4，反应平衡后，在激发波长λεχ=379 nm下，测定400 600 nm范围内的荧光曲线，记录最大发射波长处的荧光强度IF (亦可直接测定最大发射波长处的荧光强度IF)，作出铵氮浓度与最大发射波长处的荧光强度的工作曲线；2)在样品溶液中依次加入EDTA_4Na溶液、4，5-二甲氧基邻苯二甲醛溶液、亚硫酸钠溶液，控制反应液中4，5-二甲氧基邻苯二甲醛的浓度为O. 0225 O. 0675 g/L，控制反应液中亚硫酸钠的浓度为O. 032 O. 189 g/L ;然后用氢氧化钠溶液调节体系的pH值为11.7 12. 4，反应平衡后，在激发波长λεχ=379 nm下，测定400 600 nm范围内的荧光曲线，记录最大发射波长处的荧光强度IF (亦可直接测定最大发射波长处的荧光强度IF)，以该最大发射波长处的荧光强度根据工作曲线定量样品溶液中的铵氮含量。 上述方法中，为了减少误差，测定样品溶液时各试剂用量和反应条件应尽可能与制作工作曲线时相同。上述方法中步骤2)中，加入EDTA_4Na溶液的作用是用于络合海水样品中的重金属离子，防止高PH条件时金属离子产生沉淀，其用量通常不作限制，当反应液中EDTA-4Na的浓度超过O.1 mol/L时，可用氢氧化钠溶液将海水反应液的pH值调节至11. 7以上即没有沉淀产生，但最终pH值需控制在12. 4以下。步骤I)和步骤2)中，优选是控制反应液中4，5_ 二甲氧基邻苯二甲醛的浓度为O. 040 O. 050 g/L，更优选是控制反应液中4，5-二甲氧基邻苯二甲醛的浓度为O. 045 g/L0步骤I)和步骤2)中，所述的最大发射波长为482 nm。在上述反应条件下，本方法中荧光试剂与铵氮反应至平衡需要的时间缩短至50min,申请人在实验中发现，当反应时间在50 100 min,反应液的荧光强度都是较为稳定的。上述方法中对反应一定时间后的溶液进行检测的仪器为突光分光光度计。上述方法同样适用于淡水中痕量铵氮的测定。与现有技术相比，本专利技术的优点在于1、首次将4，5-二甲氧基邻苯二甲醛作为铵氮检测中的荧光试剂，并建立其在水或海水中铵氮的荧光测定方法同时应用于实际海水样的测定；2、4，5-二甲氧基邻苯二甲醛与铵氮能在室温条件下快速反应，反应平衡时间缩短至50 min，明显快于邻苯二本文档来自技高网...
【技术保护点】
4，5?二甲氧基邻苯二甲醛在水中铵氮检测中作为荧光试剂的应用。
【技术特征摘要】
1.4，5_ 二甲氧基邻苯二甲醛在水中铵氮检测中作为荧光试剂的应用。2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于4，5-二甲氧基邻苯二甲醛在海水中铵氮检测中作为荧光试剂的应用。3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于4，5-二甲氧基邻苯二甲醛在海水中痕量铵氮检测中作为荧光试剂的应用。4.一种测定海水中痕量铵氮的方法，其特征在于包括以下步骤 1)在铵氮工作液中依次加入乙二胺四乙酸四钠溶液、4，5_二甲氧基邻苯二甲醛溶液、亚硫酸钠溶液，然后用氢氧化钠溶液调节体系的pH值,反应平衡后,在激发波长λ =379nm下,测定400 600 nm的突光曲线,记录最大发射波长处的突光强度,作出铵氮浓度与最大发射波长处的突光强度的工作曲线； 2)在样品溶液中依次加入乙二胺四乙酸四钠溶液、4，5_二甲氧基邻苯二甲醛溶液、亚硫酸钠溶液，然后用氢氧化钠溶液调节体系的pH值,反应平衡后,在激发波长λΜ=379 nm下，测定400 600 nm范围内的荧光曲线，记录最大发射波长处的荧光强度，以该最大发射波长处的荧光强度根据工作曲线定量样品溶液中的铵氮含量。5.根据权利要求4所述的测定海水中痕量铵氮的方法，其特征在于具体包括以下步骤 1)在铵氮工作液中依次加入乙二胺四乙酸四钠溶液、4，5_二甲氧基邻苯二甲醛溶液、亚硫酸钠溶液，控制反应液中4，5- 二甲氧基邻苯二甲醛的浓度为O. 0225 O. 0675 g/L，控制反应液中亚硫酸钠的浓度...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁英，潘英明，黄国保，曹毅成，
申请(专利权)人：桂林电子科技大学，
类型：发明
国别省市：
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