一种测定土壤铵态氮和硝态氮的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及土壤中铵态氮和硝态氮的测定，具体的说是一种测定土壤铵态氮和硝态氮的装置，包括蒸汽发生装置、蒸馏室、冷凝管、加热器和液体回收容器；蒸馏室上设有气体进出口和加料口，蒸汽发生装置的蒸汽出口通过导管与蒸馏室的气体进口相连，蒸馏室的气体出口通过导管与冷凝管的内管路入口相连，冷凝管的内管路出口伸入到液体回收容器内；冷凝管的外管路上设有冷却水进口和出口，它们分别与冷却水的管路相连。本实用新型专利技术优点为：工艺简单，便于操作，重复性、稳定性好，测定结果准确；装置经久耐用，维护简单，结构及方案设计合理。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及土壤中铵态氮和硝态氮的测定，具体的说是一种测定土壤铵态氮和硝态氮的装置。
技术介绍
在农业生态系统中氮素是作物生长发育所必需的大量营养元素之一。现已探明氮素是植物蛋白质、核酸、核蛋白、叶绿素、许多酶类、维生素类物质、生物碱和植物激素等的重要组成成分，在作物体内具有多方面的营养作用，对农业生产有着举足轻重的影响。但在农业生产中大量化学氮肥的施用却加剧了氮素污染这个人类面临的重大而棘手的环境问题。本世纪70年代以来，氮的环境污染问题在国际上引起了广泛的关注。(文献1朱兆良，文启孝，中国土壤氮素，江苏江苏科学技术出版社，1992267～288)化学氮肥在农田生态系统中通过生物化学作用产生的硝态氮、铵态氮和氮的气态氧化物(其化学通式为NOx)等就是造成地下水污染、封闭性或半封闭性水域环境富营养化、污染生态效应的重要原因之一。同时，化学氮肥的过量施入，还会影响农产品的品质，增加了食用者患癌症的危险，危害人体健康。因此，为防止过量氮肥施入农田生态系统，避免其对环境的污染和不必要的浪费，一些农业发达国家早在上世纪60～70年代就相继推行了测土施肥制度，根据土壤供氮能力合理施用氮肥。近年来，我国也开展了大量的相关研究工作。测土施肥之所以具有显著的经济和环境效益是因为它可以克服我国以往施肥方法中所存在的缺点，促进平衡施肥，均衡地供给农作物所需的不同营养，在充分地发挥肥料增产作用的同时，限制了氮肥的滥用，减少了氮素对环境的污染，提高农产品的生物学质量，降低了由于化肥的过量施用所带来的生产成本的增加，使农业生产的经济效益进一步提升。在现代土壤科学研究中，对土壤供氮能力的评价除土壤全氮含量指标以外，还要看土壤中最易被作物所吸收的铵态氮和硝态氮含量的多少，这是评价土壤供氮能力的关键，也往往是测土施肥制度中所需测定的两项重要指标。现阶段国内测定土壤中无机态的铵态氮和硝态氮的方法中多采用(MgO-Devarda)蒸馏法，可测定浸提液中的NH4+、NO3-及NO2-，用MgO蒸馏法测定铵态氮，再用MgO和Devarda合金蒸馏法测定NH4+、NO3-及NO2-的总量，这便在测得铵态氮基础上，通过两者差值得到土壤中硝态氮的含量(文献2鲁如坤，土壤农业化学分析方法，北京中国农业科技出版社，2000156～159)。但现在使用的蒸馏设备较多的为国产的半自动半微量开氏定氮蒸馏器，该蒸馏设备所存在的缺点是①样品蒸馏室在加入样品浸提液后，处于一种封闭状态，不利于之后MgO和Devarda合金的添加；②由于该仪器蒸馏室结构限制，在做完前一样品后，很难将蒸馏室内的残留样品及MgO和Devarda合金悬浊液的残渣清洗干净，其残效将对其后样品的测定造成对极为不利的影响；③不易于MgO和Devarda合金的分步添加，因此每个样品要测定铵态氮和硝态氮必须进行两次测定，但硝态氮的测定结果仍然容易受残存的铵态氮影响；④若要将其清洗干净，必须将仪器中蒸馏室部分拆下，由于前后及下方均与乳胶管相连接，且在样品测定过程中仪器温度较高，如此操作难于进行；⑤仪器的绝大部分连接部件是玻璃和乳胶管，如有操作不当或长时间使用都易造成部件的损坏和老化。
技术实现思路
本技术的目的是提供一种使用简单方便、易于维护的测定土壤铵态氮和硝态氮的装置。为实现上述目的，本技术采用的技术方案如下采用MgO和Devarda合金蒸馏法，将样品浸提液20ml置于蒸馏室(由开氏瓶改造而成)底部，从蒸馏室侧面开口处加入适量MgO悬浊液，通入蒸气蒸馏，在冷凝管下端用三角瓶盛装加有指示剂的硼酸溶液吸收蒸馏出的铵态氮，待回收液达30～40ml时，从蒸馏室侧口加入Devarda合金，将冷凝管下端盛回收液的三角瓶用新的装有硼酸溶液的三角瓶代替，继续蒸馏，待到回收液达到30～40ml时停止蒸馏，取下装有回收液用的三角瓶，将前后两只三角瓶分别用标准酸溶液滴定，即可得出样品中的铵态氮和硝态氮的含量。具体过程如下1)在蒸馏室中加入待测样品浸提液和MgO，通过向蒸馏室底部导入蒸汽实现加温，蒸汽导入到液面上下均可，加温目的是为促进浸提液与MgO发生反应生成氨气，氨气再与蒸汽混合通过导管导出后被冷凝，回收冷凝液用已知浓度HCl滴定，以确定铵态氮含量；2)向蒸馏室内加入Devarda合金，继续向蒸馏室底部吹入蒸汽，硝态氮被还原为铵态氮，进而生成氨气，其与热蒸汽混合后导管导出后被冷凝，回收冷凝液用已知浓度HCl滴定，可得到样品中硝态氮含量。以待测样品浸提液10-20ml计，MgO(粉末或相应量的悬液均可)用量为0.2克或超过0.2克；Devarda合金(粉末)用量0.2克或超过0.2克；回收冷凝液的容器内通常含有浓度为20g/L的硼酸水溶液5ml，其中含有微量指示剂(1-2滴即可)；所述指示剂可以为甲基红-溴甲酚绿指示剂，其为0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿加到100ml乙醇中，在玛瑙研钵中研磨溶解获得。当回收的冷凝液为25-35ml时，即可进行滴定；所述测定方法的专用装置，包括蒸汽发生装置、蒸馏室、冷凝管、加热器和液体回收容器；蒸馏室上设有气体进出口和加料口，蒸汽发生装置的蒸汽出口通过导管与蒸馏室的气体进口相连，蒸馏室的气体出口通过导管与冷凝管的内管路入口相连，冷凝管的内管路出口伸入到液体回收容器内；冷凝管的外管路上设有冷却水进口和出口，它们分别与冷却水的管路相连。蒸汽发生装置由蒸馏烧瓶和加热器组成，液体回收容器为三角瓶；加热器可为外部加热器(如电炉子，酒精灯)，或内部加热的电炉丝；蒸馏室与蒸馏烧瓶间的的导管连接管路上设有不锈钢连接头；所述蒸汽发生装置和加热器为一个时，蒸馏室、冷凝管和液体回收容器这三个器件可以分别为1组、2组、3组或4组。本技术的原理是采用MgO和Devarda合金蒸馏法原理，将改进过的开氏瓶作为蒸馏室，使在测定过程中一些试剂的添加更为方便。在样品测定初期加入MgO悬浊液，使样品中的铵态氮被蒸汽带走而不影响样品中硝态氮的存在状态，这也去除了浸提液中初始状态下的铵态氮，消除其对样品中硝态氮测定(通过加入Devarda合金将样品中的硝态氮还原为铵态氮再对其进行测定)的影响。本技术具有如下优点1.工艺简单，便于操作。本方法及仪器将老式开氏瓶进行改良，直接用其作为蒸馏室，生产工艺并不复杂，且经此改良，使整个样品的测定过程中添加MgO和Devarda合金的步骤大为简化。由于蒸馏室便于更换，因此若有备用蒸馏室，作完一批样品之后，即可更换蒸馏室，这使在不停止整个测定进程的情况下，完成样品和蒸馏室的更换成为可能。换下来的设备可以马上进行清洗，以备用。2.重复性、稳定性好，测定结果准确。由于本技术可以分步向样品浸提液中加入MgO和Devarda合金，因此可将样品浸提液中的铵态氮和硝态氮分开测定，除去了铵态氮对硝态氮测定的影响，使得测定结果更加准确。3.经久耐用，维护简单。本技术中关键及易损的连接部件皆采用不锈钢制成，将蒸汽通入蒸馏室底部的长导管也采用不锈钢，这种设计不会造成更换蒸馏室时，损坏导管的现象发生，使用寿命长。蒸馏室清洗非常方便，克服了现有设备不易清洗、残效容易对其后样品测定造成影响的缺点。因此本技术的操作和维护极为简捷、方便。4.结构及方案设计合理。由于本实用新本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定土壤铵态氮和硝态氮的装置，其特征在于：包括蒸汽发生装置、蒸馏室、冷凝管、加热器和液体回收容器；蒸馏室上设有气体进出口和加料口，蒸汽发生装置的蒸汽出口通过导管与蒸馏室的气体进口相连，蒸馏室的气体出口通过导管与冷凝管的内管路入口相连，冷凝管的内管路出口伸入到液体回收容器内；冷凝管的外管路上设有冷却水进口和出口，它们分别与冷却水的管路相连。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：宇万太，马强，张璐，赵少华，
申请(专利权)人：中国科学院沈阳应用生态研究所，
类型：实用新型
国别省市：89[中国|沈阳]