氧化铁粒子及其制备方法与电流变液技术

本发明专利技术提供了一种氧化铁粒子的制备方法，首先将铁盐、碱性化合物与分散剂混合，反应后得到纳米氢氧化氧铁；再将纳米氢氧化氧铁进行二氧化硅包覆，然后进行热处理，使氢氧化氧铁去羟基化，得到二氧化硅包覆的氧化铁，最后将二氧化硅包覆的氧化铁在碱性化合物中进行超声处理，从而得到纳米空心氧化铁粒子。由于氧化铁粒子为空心结构，其内部的中空结构使粒子的平均密度较小，从而有利于粒子在基础油中抗沉淀性能的提升；其次，氧化铁粒子为纳米粒子，则由其配置的电流变液的抗沉淀性能比普通分散相粒子配置的电流变液更优异。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及电流变液材料
，尤其涉及氧化铁粒子及其制备方法与电流变液。
技术介绍
电流变液是由高介电常数的固体微颗粒和低介电常数的绝缘基础液组成的悬浮液。在外加电场的作用下，它可以瞬间由液态变为固态，其粘度急剧增加以至失去流动性。在电场的作用下电流变液表现出类似固体的行为，具有一定的屈服強度，并且可以通过改变外加电场的大小实现对材料強度的连续调控。在外电场撤销后电流变液材料迅速恢复到初始状态。基于电流变液响应速度快、可连续调控等特性，其在汽车减振器、碰撞缓冲装置、制动装置、离合器、阻尼器、变速器和隔振缓冲器等中的应用引起了广泛关注。另外某些具 有特殊功能的装置也逐渐被开发出来，如控制阀、假肢膝关节、活塞组件和抛光装置等。由此可知，电流变液已经成为辅助传统机械智能化的重要材料。电流变液在长期使用过程中，性能会逐步退化或减弱，当退化或减弱到一定程度吋，电流变液体就无法工作或失效。电流变液性能的退化和失效，主要有两方面原因一、电的击穿；ニ、非电原因，即分散相粒子的凝聚和沉淀，这将阻碍在电场作用下粒子链的形成，而粒子链是屈服应カ产生的根源，因此分散相粒子的抗沉淀性能是电流变液体的ー个非常重要的指标，并且抗沉淀性能也是决定电流变液寿命的ー个重要的因素。因此获得具有良好的抗沉淀性能的分散相粒子具有重要的意义。电流变液主要分为无机体系电流变液和有机高分子聚合物体系电流变液。无机类材料曾经是电流变液的主要研究对象，无机类材料分为金属氧化物和金属盐类两大类，金属氧化物作为分散相粒子的种类很多，已知的有ニ氧化硅、ニ氧化锡、ニ氧化钛和三氧化ニ铝等。但其中很多的分散相粒子的抗沉淀性能较差。为了改善分散相粒子的抗沉淀性能，研究者开始采用复合材料作为分散相粒子，通过粒子芯部控制或调节整个粒子的密度或比重；另外也有采用空心粒子作为电流变液的分散相粒子，如空心铝球、空心银球等。但上述材料作为电流变液的分散性粒子抗沉淀性能仍然较差。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于提供一种抗沉淀性能较好的氧化铁粒子的制备方法。本专利技术提供了ー种氧化铁粒子的制备方法，包括以下步骤a)将铁盐、碱性化合物与分散剂在溶剂中混合，反应后得到氢氧化氧铁，将所述氢氧化氧铁进行ニ氧化硅包覆；b)将步骤a)得到的产物进行热处理；c)将步骤b)得到的产物在碱性化合物溶液中进行超声处理，得到氧化铁粒子。优选的，得到氧化铁粒子后还包括采用改性剂对所述氧化铁粒子进行改性，得到改性后的氧化铁粒子。优选的，所述分散剂为聚こニ醇。优选的，所述热处理的温度为350°C ^500oC。优选的，氢氧化氧铁进行ニ氧化硅包覆的过程具体为将氢氧化氧铁、表面活性剂与正硅酸こ酯混合，反应后得到ニ氧化硅包覆的氢氧化氧铁。优选的，所述表面活性剂为硅烷偶联剂或聚こ烯吡咯烷酮。优选的，所述分散剂与所述铁盐的质量比为0. OrO. 3:1。 本专利技术还提供了ー种上述方案制备的氧化铁粒子，所述氧化铁粒子为纳米空心结构。本专利技术还提供了ー种电流变液，包括上述方案制备的氧化铁粒子；基础液；所述氧化铁粒子与所述基础液的质量比为0. 2^0. 4:1。优选的，所述电流变液中还包括添加剤，所述添加剂为丙三醇或硅烷偶联剂。本专利技术提供了ー种氧化铁粒子的制备方法，首先将铁盐、碱性化合物与分散剂混合，反应后得到纳米氢氧化氧铁；再将纳米氢氧化氧铁进行ニ氧化硅包覆，然后进行热处理，使氢氧化氧铁去羟基化，得到ニ氧化硅包覆的氧化鉄，最后将ニ氧化硅包覆的氧化铁在碱性化合物中进行超声处理，除去氧化铁粒子外层包覆的ニ氧化硅，从而得到纳米空心氧化铁粒子。由于氧化铁粒子制备成空心粒子后，其内部的中空结构使得粒子的平均密度较小，从而有利于粒子在基础油中抗沉淀性能的提升。另ー方面，氧化铁粒子为纳米结构，也有利于其抗沉淀性能的提闻。附图说明图1为本专利技术实施例与对比例制备的电流变液在20°C下电场强度与剪切应カ的关系曲线图；图2为本专利技术实施例与对比例制备的电流变液在20°C下电场强度与电流密度的关系曲线图；图3为本专利技术实施例与对比例制备的电流变液的抗沉淀率与放置时间的关系曲线图；图4为本专利技术的实施例ニ制备的电流变液在不同电场强度下剪切速率与剪切应力的关系曲线图；图5为本专利技术的实施例ニ制备的电流变液在不同电场强度下温度与电流密度的关系曲线图；图6为本专利技术的实施例ニ制备的电流变液的电场强度与屈服应カ的关系曲线图。具体实施例方式为了进一歩理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进ー步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。本专利技术实施例公开了ー种氧化铁粒子的制备方法，包括以下步骤a)将铁盐、碱性化合物与分散剂在溶剂中混合，反应后得到氢氧化氧铁，将所述氢氧化氧铁进行ニ氧化硅包覆；b)将步骤a)得到的产物进行热处理；c)将步骤b)得到的产物在碱性化合物中进行超声处理，得到氧化铁粒子。按照本专利技术，在制备氧化铁粒子的过程 中，首先将铁盐、碱性化合物与分散剂反应，得到纳米氢氧化氧铁；再将纳米氢氧化氧铁进行ニ氧化硅包覆，然后进行热处理，使氢氧化氧铁去羟基化，得到ニ氧化硅包覆的氧化铁，最后将ニ氧化硅包覆的氧化铁在碱性化合物中进行超声处理，除去氧化铁粒子外层包覆的ニ氧化硅，从而得到纳米空心氧化铁粒子。由于氧化铁粒子制备成空心粒子后，其内部的中空结构使得粒子的平均密度更小，从而有利于粒子在基础油中抗沉淀性能的提升。另ー方面，氧化铁粒子为纳米结构，也有利于其抗沉淀性能的提闻。本专利技术首先进行了纳米氢氧化氧铁的制备，将铁盐、碱性化合物与分散剂在溶剂中混合，反应后即得到氢氧化氧铁(FeOOH)。所述铁盐优选为氯化铁或硝酸铁，所述碱性化合物优选为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。所述分散剂优选为非离子表面活性剤，更优选为聚こニ醇。所述分散剂的大分子量与多羟基特征可以稳定反应中生成的纳米粒子，阻止纳米粒子的相互团聚，从而有利于形成纳米颗粒。所述溶剂本专利技术没有特别的限制，但在制备氧化铁粒子的过程中，为了减少杂元素的引入，所述溶剂优选为去离子水或こ醇与去离子水的混合溶液，所述分散剂与铁盐的质量比为0. OfO. 1:1 ;所述铁盐在溶剂中的浓度为0. Of lmol/L，更优选为0. ro. 5mol/L。在制备纳米氢氧化氧铁的过程中，可以优选加入阴离子调节粒子的轴相比，从而得到最优的粒子形状。所述阴离子优选为磷酸盐或次磷酸盐。为了得到更加细小的纳米氢氧化氧铁，所述氢氧化氧铁的制备过程具体按下述方法制备将铁盐、分散剂与溶剂置于磁力搅拌器中搅拌加热，再加入碱性化合物，反应后得到纳米氢氧化氧铁。所述纳米氢氧化氧铁制备完成后，即将氢氧化氧铁进行ニ氧化硅的包覆，所述ニ氧化硅包覆的过程本专利技术没有特别的限制，为本领域技术人员熟知的包覆方式即可，但是为了使ニ氧化硅在氢氧化氧铁表面包覆的更加紧密，本专利技术所述氢氧化氧铁的ニ氧化硅包覆过程具体按下述方法进行将氢氧化氧铁、表面活性剂与正硅酸こ酯混合，反应后得到ニ氧化硅包覆的氢氧化氧铁。所述表面活性剂优选为硅烷偶联剂或聚こ烯吡咯烷酮，所述表面活性剂不仅可以稳定纳米粒子，而且在后续反应过程中能够促进ニ氧化硅在纳米粒子表面的沉积，使ニ氧化硅能够紧密的包覆在纳米氢氧化氧铁粒子表面。所述反应的时间优选为5 72本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化铁粒子的制备方法，包括以下步骤：a）将铁盐、碱性化合物与分散剂在溶剂中混合，反应后得到氢氧化氧铁，将所述氢氧化氧铁进行二氧化硅包覆；b）将步骤a）得到的产物进行热处理；c）将步骤b）得到的产物在碱性化合物溶液中进行超声处理，得到氧化铁粒子。

【技术特征摘要】
1.一种氧化铁粒子的制备方法，包括以下步骤 a)将铁盐、碱性化合物与分散剂在溶剂中混合，反应后得到氢氧化氧铁，将所述氢氧化氧铁进行二氧化硅包覆； b)将步骤a)得到的产物进行热处理； c)将步骤b)得到的产物在碱性化合物溶液中进行超声处理，得到氧化铁粒子。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，得到氧化铁粒子后还包括 采用改性剂对所述氧化铁粒子进行改性，得到改性后的氧化铁粒子。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙二醇。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为350 0C 500 0C ο5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，氢氧化氧铁进行二氧化硅包覆...

【专利技术属性】
技术研发人员：李艳，江林，戴曛晔，叶兴福，唐燕，
申请(专利权)人：云南云天化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：