一种对氟硝基苯制备后处理工艺方法技术

技术编号：41146049 阅读：13 留言：0更新日期：2024-04-30 18:14

本发明专利技术公开了一种对氟硝基苯制备后处理工艺方法，涉及含氟硝基苯制备技术领域。将氟化钾、DMF、对氯硝基苯原料氟化完成后，不进行蒸馏溶剂、加水分层操作，直接对反应完成的料进行固液分离操作，分离的液相滤液进入精馏塔精馏，固相使用一定量的DMF进行多次洗涤，洗液循环利用，最终固相滤饼进行烘干后包装处理，烘干过程中液相冷凝回收套用。可实现含氟硝基苯生产过程全流程不接触水，从根本上杜绝废水来源，从而减轻废水处理成本。而且氟化完成后不需要进行蒸馏溶剂、加水分层、短蒸、后处理副产氯化钾等操作，大大节约了能耗，减少了生产时间，降低了生产成本，提升了生产效率。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及含氟硝基苯制备，具体涉及一种对氟硝基苯制备后处理工艺方法。

技术介绍

1、对氟硝基苯是芳基氟化的结构单元，是用于合成许多工业上有用的化合物的常用中间体，如诺氟沙星(氟哌酸)的中间体、医药农药及染料中间体，大多数用氟苯以混酸硝化制得，也有氯苯进行氟代反应来制备。

2、如cn114487194a中公开的对氟硝基苯合成方法，以对氯硝基苯为原料，采用氟化钾和溶剂n,n-二甲基甲酰胺，在相转移催化剂四甲基氯化铵作用下，采用氟化取代一步合成。对氯硝基苯进行脱水处理后，加入n,n-二甲基甲酰胺并真空脱水；按时间间隔分批次投入氟化钾脱水并反应后，投入相转移催化剂四甲基氯化铵，升温回流反应后得到粗品对氟硝基苯。而对于反应余料一般会先蒸馏回收dmf，然后加水分层，有机相蒸馏，无机相主要为氯化钾进行再处理后回收，过程中会产生大量的废水，而废水的处理会增加生产成本。如cn108586257a所公开的对氟硝基苯制备方法，将反应原料对硝基氯化苯和氟化钾、催化剂加入到反应釜内，密封，在一定温度下反应。反应结束后，采用水洗、分层处理，有机层精馏，制得目标产物。反应后处理步骤就是采用水洗分层，这样的方式废水处理成本太高，且流程复杂。

技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种对氟硝基苯制备后处理工艺方法，解决现有氟代反应制备对氟硝基苯后处理工序中采用水洗分层导致大量废水产生的问题。

2、为解决上述的技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种对氟硝基苯制备后处理工艺方法，其特征在于包括如下步骤：

3、s1.将反应原料对氯硝基苯、无水氟化钾、dmf、催化剂加入到反应釜内反应得到氟化后的固液混合产物；

4、s2.固液混合产物转移至固液分离设备中进行分离，液相进行精馏；

5、s3.加入dmf到步骤s2分离后的固相中，搅拌混合后过滤分离，得到的一洗液作为反应原料或者进行精馏；

6、s4.加入dmf到步骤s3分离后的固相中，搅拌混合后过滤分离，得到的二洗液用于步骤s3，与dmf一起加入；

7、s5.加入dmf到步骤s4分离后的固相中，搅拌混合后过滤分离，得到的三洗液用于步骤s4，与dmf一起加入；

8、s6.将步骤s5得到的固相转移至烘干设备中，烘干后包装得到副产氯化钾，固相中的液相经冷凝收集后用于步骤s4，与dmf一起加入。

9、更进一步的技术方案是所述步骤s3～s5中dmf用量为步骤s1中固液混合产物的0.6～3倍。

10、更进一步的技术方案是所述步骤s3～s5中过滤所用的设备为抽滤机、压滤机、离心机、旋液分离器中的一种。

11、更进一步的技术方案是所述步骤s3～s5中反应温度0℃～120℃，反应时间为10min～120min。

12、更进一步的技术方案是所述步骤s6中烘干设备为双锥真空干燥机、耙式干燥机、烘箱、滚筒干燥机中的一种。

13、更进一步的技术方案是所述步骤s6中烘干温度为50℃～200℃，烘干时间为2h～72h。

14、更进一步的技术方案是所述步骤s6中烘干设备带冷凝器冷凝回收固相里的残留液相用于步骤s4，与dmf一起加入。

15、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：提供一种工艺流程简单的对氟硝基苯制备的后处理工艺方法，主要针对固液混合物的分离处理方法，使用dmf对固相进行多次洗涤，回收氯化钾中的残留的产品，流程中不添加水，从根本上减少废水的产生。过程中没有水添加，也减少了精馏负担，减少了dmf和水形成共沸物对精馏前馏分收集的影响，大大提升了精馏dmf的效率以及总体产品精馏的效率。同时实现了dmf洗液的循环利用，烘干设备带冷凝回收功能，可以减少烘干过程有机废气和有机废液的产生，而且收集的液相可循环利用。总而言之，上述技术方案可有效缩短生产周期，减少蒸馏溶剂、加水分层、短蒸、后处理等生产工序，大大节约了能耗，降低了生成成本。

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【技术保护点】

1.一种对氟硝基苯制备后处理工艺方法，其特征在于包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种对氟硝基苯制备后处理工艺方法，其特征在于：所述步骤S3～S5中DMF用量为步骤S1中固液混合产物的0.6～3倍。

3.根据权利要求1所述的一种对氟硝基苯制备后处理工艺方法，其特征在于：所述步骤S3～S5中过滤所用的设备为抽滤机、压滤机、离心机、旋液分离器中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种对氟硝基苯制备后处理工艺方法，其特征在于：所述步骤S3～S5中反应温度0℃～120℃，反应时间为10min～120min。

5.根据权利要求1所述的一种对氟硝基苯制备后处理工艺方法，其特征在于：所述步骤S6中烘干设备为双锥真空干燥机、耙式干燥机、烘箱、滚筒干燥机中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种对氟硝基苯制备后处理工艺方法，其特征在于：所述步骤S6中烘干温度为50℃～200℃，烘干时间为2h～72h。

7.根据权利要求1所述的一种对氟硝基苯制备后处理工艺方法，其特征在于：所述步骤S6中烘干设备带冷凝器冷凝回收固相里的残留液相用于步骤S4，与DMF一起加入。

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【技术特征摘要】

1.一种对氟硝基苯制备后处理工艺方法，其特征在于包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种对氟硝基苯制备后处理工艺方法，其特征在于：所述步骤s3～s5中dmf用量为步骤s1中固液混合产物的0.6～3倍。

3.根据权利要求1所述的一种对氟硝基苯制备后处理工艺方法，其特征在于：所述步骤s3～s5中过滤所用的设备为抽滤机、压滤机、离心机、旋液分离器中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种对氟硝基苯制备后处理工艺方法，其特征在于：所述步骤s3～s5中反应温度0℃～120℃，反应时...

【专利技术属性】
技术研发人员：马航，田强，雷旭松，宗世荣，万邦隆，刘敬卫，蒋兴志，
申请(专利权)人：云南云天化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：

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