制备具有抗反射性能的涂层的方法技术

本发明专利技术涉及制备具有抗反射性能的涂层的方法。这通过包含至少一种纳米颗粒和至少一种溶剂的配混物实现。将所述配混物涂覆到基材并在多个温度下处理。用根据本发明专利技术的方法，可在温度敏感的材料如PMMA或PET上获得抗反射涂层。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及。本专利技术还涉及制备另外具有降凝 (condensation-reducing)、超亲水和/或自洁功能的涂层的方法。
技术介绍
具有抗反射性能的涂层通过许多不同的技术制备。这些中的一个实例是溶胶-凝胶技术。这样的涂层可以具有高的透明性和高的机械稳定性。例如，文献US 2008/0268229 Al描述了这样的涂层，但这些只能通过多次涂覆若干种不同的涂层组合物制备。另外，实现充分的稳定性需要550°C下的热处理。结果，这些涂层不适于热敏基材。由于需要的步骤数和不同的涂层组合物，这些方法是昂贵的和不方便的，并且也不适合大面积使用。热敏基材经常借助于气相沉积涂覆，这同样是昂贵的和不方便的工艺。问题 本专利技术要解决的问题是说明一种方法，该方法允许以简单的方式制备抗反射涂层，以及将该抗反射涂层涂覆至热敏基材。另外，该方法同样使得能够产生具有超亲水和抗凝(anticondensation)性能的表面。解决方案该问题通过具有独立权利要求的特征的本专利技术来解决。本专利技术的有利发展方案具有从属权利要求中所述的特征。所有权利要求的措词都通过引用的方式并入本说明书中。 本专利技术还包含所有可行的和尤其是所有提及的独立和/或从属权利要求的组合。下面详细描述各个方法步骤。各步骤不必按照说明的顺序进行，且概述的方法还可以具有未详细说明的其它步骤。本专利技术涉及。在第一步中，由至少一种纳米颗粒和至少一种溶剂制备组合物。应理解种(类的)纳米颗粒”在本专利技术的上下文中是指纳米颗粒的对应于它们的特征参数(如尺寸(平均直径，粒度分布)、化学组成、内部结构 (孔隙率，结晶度)、表面改性)方面的量。典型的是，这样的参数可以通过纳米颗粒的制备方法来明确地建立。应理解纳米颗粒在本专利技术的上下文中是指平均粒径(通过HTEM测定的平均粒度) 小于Iym但大于Inm,优选小于250nm,更优选小于IOOnm的平均颗粒。颗粒的优选直径为 l_50nmo所述组合物可以例如，通过将所述纳米颗粒分散在合适的溶剂或者溶剂混合物中实现。优选所述组合物的纳米颗粒总含量大于I重量％，优选大于2重量％，更优选为I重量％ -10重量尤其是2重量％ -5重量％。所述组合物更优选包含至少两种纳米颗粒，所述至少两种纳米颗粒的至少一种选自尺寸(平均直径，粒度分布)、化学组成、内部结构(孔隙率，结晶度)和 电位的性质不同。在本专利技术的优选实施方案中，所述至少两种纳米颗粒的平均粒度的差异为至少2 倍，优选2-10倍(用超细颗粒分析仪测定)。至少一种纳米颗粒优选包含通过羧酸稳定化的纳米颗粒。纳米颗粒的稳定化防止附聚物的形成，所述附聚物可导致涂层中的浑浊(cloudiness)。同时，纳米颗粒的电荷还决定了它们彼此之间的相互作用，或者在使用若干种纳米颗粒的情况下，纳米颗粒的电荷还决定了不同种类的纳米颗粒之间的相互作用。在通过羧酸稳定化的情况下，假定羧酸添加到纳米颗粒的表面。结果，所述颗粒接纳相对惰性的表面。合适的羧酸是所有具有2-8个碳原子的一元羧酸和多元羧酸，即，例如乙酸、丙酸、草酸、戊二酸、马来酸、琥珀酸、邻苯二甲酸、己二酸、辛二酸。优先适宜的是羟基羧酸和果酸，例如乙醇酸、乳酸、柠檬酸、苹果酸、 酒石酸和葡糖酸。特别优选的是可在低温处理过程中除去的酸，例如乙酸、丙酸或者草酸。 所述羧酸还改变颗粒的表面电荷。在本专利技术的另外的实施方案中，纳米颗粒包含一种或多种金属或半金属的一种或多种氧化物，所述一种或多种金属或半金属选自Mg、S1、Ge、Al、B、Zn、Cd、T1、Zr、Ce、Sn、 In、La、Fe、Cu、Ta,Nb, V,Mo 或 W。所述纳米颗粒优选包含选自 TiO2, SiO2, ZrO2, SnO2, Al2O3^ A100H、Ta205、氧化锡铟(ITO)、氧化锡锑(ΑΤ0)、氟掺杂氧化锡(FTO)的化合物。·在进一步优选的实施方案中，所述组合物至少包含由SiO2和至少一种优选不包括 SiO2的另外种类的纳米颗粒组成的纳米颗粒。特别优选的是所述组合物包含SiO2纳米颗粒与TiO2纳米颗粒和/或ITO纳米颗粒。在优选的实施方案中，SiO2纳米颗粒与另外多种或者另一种纳米颗粒的重量％之比为1: 1-20 1，优选 4 1-10 1，更优选 5 1-7 I。在上述优选实施方案中，SiO2纳米颗粒远大于另外一(多)种纳米颗粒时是特别有利的。有利地，它们至少两倍于平均粒度，优选甚至2-10倍大。在本专利技术的另外的实施方案中，所述组合物包含至少两种溶剂。这些溶剂有利地是具有低于200°C，优选低于150°C (在标准状况下)的沸点的溶剂。优选的是极性溶剂。有利地，所述组合物包含至少一种选自以下的溶剂=C1-C8醇(例如甲醇、乙醇、丙醇、2-丙醇、1-甲基-2-丙醇、丁醇、2-丁醇、乙二醇)、C1-C8酮(例如丙酮、2-丁酮、2-戊酮、3-戊酮、2-甲基-2- 丁酮)X1-C8醛(乙醛、丙醛、丁醛、戊醛)、水。还可以使用其它极性溶剂，例如四氢呋喃或者醚。也可以使用这些溶剂的混合物。在另外的实施方案中，所述组合物包含至少两种溶剂。在优选的实施方案中，所述组合物的主要成分是非水溶剂，尤其是醇。在另外的实施方案中，所述组合物不包含任何另外的添加剂，例如润湿剂或者聚合物。这意味着所述组合物基本上不含不能通过高于50°C (优选高于80°C)的热处理除去的有机物质。通常地，所述组合物可以通过混合一种或多种纳米颗粒的悬浮液与一种或多种溶剂而获得。特定PH的设定是不必要的。在接下来的步骤中，将所述组合物涂覆到基材上。使用的基材可以是任何适于涂层的期望表面。优选的是透明基材，例如玻璃、聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、 聚乙烯(PE)、聚苯乙烯、聚氯乙烯或者类似的透明聚合物。对于组合物的涂覆，可以使用任何用于涂覆液体或粘性组合物的期望技术，例如 喷雾、浸溃、棒涂、辊压。取决于期望的波长，组合物的涂覆厚度优选为20_600nm。优选的是期望波长的四 分之一的倍数，即，例如对于500nm的波长为125nm。热处理也可以改变厚度。在进一步优选的实施方案中，所述组合物仅涂覆一次。这意味着本专利技术的涂层可 以在所述工艺仅实施一次后获得。涂覆之后，对经涂覆的基材进行热处理。在另外的实施方案中，所述热处理在低于200°C (低温处理)，优选50°C -150°C, 更优选80°C -120°C下进行。处理可进行5分钟-5小时，优选30分钟-2小时。这种实施 方案使得能够在热敏基材，例如聚合物上制备抗反射涂层。制备的涂层具有高的机械稳定性、可见光区域中的低反射(< 2% )、高透射(> 97% )。在另外的实施方案中，热处理在高于400°C (高温处理)，更优选400°C-700°C，更 优选450°C _600°C下进行。处理可进行I分钟_2小时。使用的加热速率可以是1_10°C / 分钟，优选5°C /分钟。高温处理不仅导致抗反射涂层的形成，而且所述层还可另外具有抗 凝和超亲水性能。这些可以通过涂层的纳米颗粒在高温下的更好结合、以及空腔和孔隙的 形成而促进。还可以接连采用所述两种热处理。所述方法尤其适于工业制造。进而，需要生产仅一种组合物，且在优选的实施方案 中，所述涂层可以在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2009.07.31 DE 102009035797.11.制备具有抗反射性能的涂层的方法，所述方法包括至少下列步骤 a)由至少一种纳米颗粒和至少一种溶剂制备组合物； b)将所述组合物涂覆到基材； c)对经涂覆的所述基材进行热处理。2.权利要求1的方法，其特征在于，所述热处理在低于20(TC下进行。3.权利要求1的方法，其特征在于，所述热处理在高于40(TC下进行。4.前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，在所述方法的进行期间，步骤b)只进行一次。5.前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，所述组合物的纳米颗粒总含量大于I重量％。6.前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，所述组合物包含至少两种在选自尺寸、组成和/或内部结构的至少一种性质方面不同的纳米颗粒。7.前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，所述两种纳米颗粒在平均粒度方面的差异为至少2倍。8.前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，至少一种纳米颗粒包含通过羧酸稳定化的纳米颗粒。9.前述权利要求中任一项的方法，其特征在于，所述纳米颗粒包含一种或多种金属或半金属的一种或多种氧化物，所述一种或多种金属或半金属选自Mg、S1、Ge、Al、B、Zn、C...

【专利技术属性】
技术研发人员：PW德奥利维拉，M吉拉维，S尚慕加桑德拉姆，M维思，
申请(专利权)人：新型材料莱布尼兹研究所公益性有限责任公司，
类型：
国别省市：