本发明专利技术涉及烧结稀土永磁材料领域，特别涉及一种烧结稀土永磁材料的制备方法，所述制备方法包括备料、配料、熔炼、粗破碎、细破碎、压型、烧结、热处理、机加工和表面处理及晶界渗入工序，其中，所述晶界渗入工序可以在熔炼与粗破碎或粗破碎与细破碎之间进行。本发明专利技术克服了“粒界渗入”技术所面临的渗入深度受限，无法生产较大尺寸永磁体的问题以及由于“粒界渗入”技术引起的磁体变形导致的二次加工浪费问题，在提高烧结Nd-Fe-B永磁材料的矫顽力和使用温度的同时，尽可能的不损失剩磁，同时降低价格高昂的重稀土（Dy、Tb）的用量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及烧结稀土永磁材料领域，特别涉及一种减少重稀土 Dy、Tb、用量的烧结稀土永磁材料的制备方法。
技术介绍
由于优异的磁性能，以及社会经济发展所带来的能源消耗的大幅增加，各国对环境保护要求的不断提高，近年来高性能烧结Nd-Fe-B永磁材料在新能源汽车、节能家电、高性能化电机、大型风力发电机等领域的使用得到快速发展，市场需求不断增加。然而在节能环保领域应用的烧结Nd-Fe-B永磁材料都有一个共同的要求一工作温度高，为满足这一要求在熔炼时需要用部分稀有昂贵的重稀土(Dy、Tb)来替代一部分Nd元素。重稀土(Dy、Tb)替代一部分Nd元素后，一方面使高性能烧结NchFe-B永磁材料的生产成本大大增加，另一方面永磁体的饱和磁化强度和剩磁会有大副降低，这在一定程度上影响了应用的进一步推广。因此如何在提高烧结Nd-Fe-B永磁材料的矫顽力和使用温度的同时，尽可能的不损失剩磁，同时降低价格高昂的重稀土(Dy、Tb)的用量，成为一个技术难题。经过真空熔炼甩带生产的Nd-Fe-B合金片主要有两相组成，如图3所述，一为主相 R2Fe14B相，体积百分比一般为95 99%，另一相为富Nd相，体积百分比一般为5 1%。其中R代表至少一种稀土元素，Fe为铁，B为硼。由于Dy2Fe14B和Tb2Fe14B的结晶温度要高于Nd2Fe14B,分别高出20K和25K，因此在熔炼时以部分Dy、Tb取代部分Nd，在经过真空熔炼甩带成合金片后，Dy、Tb元素主要存在于主相R2Fe14B中(其中R代表包含Nd、Pr、Dy、Tb、Pr、Ho、Gd在内的稀土元素)，富Nd相中几乎没有Dy、Tb元素的分布。在烧结Nd-Fe-B永磁材料中，矫顽力为永磁材料抵抗外磁场的能力，该外磁场在晶界产生反磁化核，反磁化核形成的难易决定了矫顽力的高低。烧结Nd-Fe-B永磁材料的晶粒尺寸一般在5 15um范围内，平均粒径约6um。理论和实践都已证明烧结Nd-Fe-B永磁材料中每一个R2Fe14B晶粒都是多畴体，但是一旦R2Fe14B永磁材料被磁化到饱和而形成一个大的单畴后，在零磁场下也是不能自发的形成反磁化畴的，而保持其单畴状态，其反磁化过程符合单畴体的反磁化理论。也就是Nd2F14B晶界形成反磁化核的外场要远大于其各向异性场HA>5572kA/m,但实际上Nd-Fe-B烧结永磁材料的矫顽力远低于它的各向异性场, 其主要原因是晶粒边界上存在很多的缺陷，缺陷处很易形成反磁化核。Dy和Tb在晶界的区域的浓度提高有利于削弱晶界缺陷，增加形成反磁化核的难度，从而提高磁体的矫顽力。最近，新的“粒界渗入”技术对提高磁体的矫顽力很有成效。所谓的粒界渗入法是为了提高Nd-Fe-B系烧结磁体的矫顽力，从磁体表面将Dy和Tb进行粒界渗入，使剩磁的降低控制在最低限度而矫顽力得到提高的方法。Dy之所以沿着粒界渗入，是因为作为粒界成份的富Nd相熔点低，在扩散温度时，Dy向粒界附近的扩散速度比粒内的扩散速度要大几倍。作为Dy的供给源，金属Dy、氟化镝、氧化镝等各种各样镝的化合物均被使用，包括喷溅，Dy金属的蒸发也正在使用。以上粒界渗入技术所米取的工艺方法如图4所不备料一配料一熔炼一粗破碎一细破碎一压型一烧结一机加工一粒界渗入一热处理一机加工一表面处理。而上述“粒界渗入”技术均是在热处理完成加工后的烧结Nd-Fe-B永磁材料上进行，Dy、Tb沿晶界扩散的深度受到一定的限制，一般只能达到毫米级别(参见公开号 CN101404195);另外进行“粒界渗入”技术进行渗入处理时需要将磁体加热到一定温度， 一般需高于600°C磁体中的富Nd相才能形成液相，磁体长时间在这种高温情况下会引起变形，为了满足尺寸形位要求需进行二次再加工，造成材料浪费。
技术实现思路
本专利技术针对烧结稀土永磁体“粒界渗入”技术的不足，提供一种采用晶界渗入技术制备的烧结稀土永磁材料的制备方法。由于Dy2Fe14B和Tb2Fe14B的结晶温度要高于Nd2Fe14B,分别高出20K和25K，因此在熔炼时以部分Dy、Tb取代部分Nd，在经过真空熔炼甩带成合金片后，Dy、Tb元素主要存在于主相R2Fe14B中(其中R代表包含Nd、Pr、Dy、Tb、Pr、Ho、Gd在内的稀土元素)，富Nd相中几乎没有Dy、Tb元素的分布。由于烧结Nd-Fe-B永磁材料母合金由两相组成，分别为主相R2Fe14B和富Nd相，主相的熔点在1100°c以上，富Nd相的熔点相对较低，加热到600°C以上时即开始产生液相，元素在液相中的扩散速度要远远大于固相，在熔炼后气流磨前渗入元素沿晶界渗入，而很少进入主相成为可能。由于烧结Nd-Fe-B永磁材料母合金材料在进行氢破碎时，沿富Nd相集中的晶界部分破碎，因此在母合金中沿晶界渗入的元素，会均匀的分布在粉末的表面，相当于在每个粉末颗粒表面分布了一存在层渗入元素的富Nd相。基于以上技术缺陷和发现，本专利技术提供了一种烧结稀土永磁材料的制备方法，包括备料、配料、熔炼、粗破碎、细破碎、压型、烧结、热处理、机加工和表面处理，在熔炼和粗破碎之间还需进行晶界渗入。本专利技术的有益效果是本专利技术克服了 “粒界渗入”技术所面临的渗入深度受限，无法生产较大尺寸永磁体的问题以·及由于“粒界渗入”技术引起的磁体变形导致的二次加工浪费问题，提供一种在提高烧结Nd-Fe-B永磁材料的矫顽力和使用温度的同时，尽可能的不损失剩磁，同时降低价格高昂的重稀土(Dy、Tb)的用量。在保证烧结稀土永磁体剩磁基本不降低的情况下，提高永磁体矫顽力；熔炼、氢破碎工序的产出物料尺寸小，至少有一个方向的尺寸小于O. 5mm，有利于进行元素晶界渗入的实施，处理效率高；物料呈散片或粉末状，无具体形状，不受最终产品形状尺寸的限制，消除机加工后进行晶界渗入引起的成品变形，不需要再进行二次加工，节省材料，在烧结时发生固液相变反应，L (Rh)+S (Nd2Fe14B) —L (Nd) +Rh2Fe14B,在主相晶粒的四周形成一层均匀的5 50nm厚度的具有高各项异性场HA的Rh2Fe14B相，从而大大提高磁体的内禀矫顽力及一致性。本制备方法能够生产更高性能的烧结稀土永磁体，以更好的满足新能源汽车、节能家电、高性能化电机、大型风力发电机等领域的使用要求。本专利技术所述的粗破碎米用的是氢破碎处理，由于利用氢破碎处理，烧结稀土永磁材料的母合金沿晶界裂开，因此在气流磨时会产生部分超细粉，超细粉主要组成为含有较高晶界渗入元素的富Nd相,一般渗入元素的含量会在10 60%,该部分超细粉利用普通的旋风分离器很难收集到。为了最大程度的利用渗入元素，将该部分超细粉收集到正常粉料中，本专利技术所述的细破碎采用的是气流磨，气流磨制粉时需采用多级或更高效的粉料回收装置，尽可能的尽少超细粉的损失。在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。进一步，所述的晶界渗入还可以在粗破碎和细破碎之间进行。进一步，所述的晶界渗入温度为200 1060°C，真空度为0.001 10Pa，时间为 O. 5 40小时，使渗入元素在真空状态下产生O. 001 IOPa金属蒸汽。进一步,所述的晶界渗入的渗入元素为稀土元素或非稀土元素,所述的稀土元素为Dy、Tb、Ho或Gd中的一种，所述的非稀土元素为Al、Cu、T1、Nb本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种烧结稀土永磁材料的制备方法，包括备料、配料、熔炼、粗破碎、细破碎、压型、烧结、热处理、机加工和表面处理，其特征在于，在熔炼和粗破碎之间还需进行晶界渗入。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：彭步庄，史丙强，郭宁，李广军，
申请(专利权)人：烟台正海磁性材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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