镁合金熔体凝固晶粒尺寸的热分析检测方法与装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种镁合金熔体凝固晶粒尺寸的热分析检测方法与装置，属于镁合金熔体处理和铸造凝固领域。该方法采用定量镁及镁合金熔体，浇入取样杯中冷却，在镁合金熔体冷却的过程中，采用两根热电偶分别测定凝固过程熔体中心和边沿的温度，用温度采集装置采集温度数据，计算机程序记录熔体凝固过程熔体中心和边沿温度随时间的变化，再通过热分析检测方法确定枝晶相干点固相分数，并与标准值比较，判定变质处理、晶粒细化处理或添加合金元素对镁合金晶粒尺寸的细化或粗化效果。本发明专利技术并不要求凝固过程中的热分析冷却曲线中出现再辉，特别适合凝固潜热释放较小的镁合金，在较宽凝固速度范围内能够表征变质效果，预报凝固晶粒尺寸。

【技术实现步骤摘要】
镁合金熔体凝固晶粒尺寸的热分析检测方法与装置
本专利技术属于镁合金熔体处理和铸造凝固领域，具体涉及一种镁合金熔体凝固晶粒 尺寸的热分析检测方法与装置。该检测方法与装置用于判定镁合金熔铸现场熔体处理(包 括变质、孕育处理，以及添加微量合金元素等)对凝固组织晶粒尺寸的影响，通过测量熔体 凝固过程的热性能特征，实现对合金凝固后的晶粒尺寸和性能的预测。
技术介绍
节能和环保已经成为了当今世界的两大核心问题。镁合金作为一种新型金属材 料，以其密度小、比强度和比刚度高以及能回收等优点，在航空航天、汽车、3C(计算机、通 信、消费类电子)等领域获得了广泛应用。以汽车工业为例一方面，汽车尾气排放量约占 全球大气污染的65%左右；另一方面，能源紧张、油价上涨等问题日益严重。汽车减重是解 决这些问题的有效措施之一。据统计分析，汽车所用燃料的60 %消耗于自重，汽车自重每减 少10%，油耗也将减少8% 10%。镁合金还以其良好的导电导热性、电磁屏蔽性能及易 于回收利用等优点，在3C类产品结构件中，替代塑料，获得广泛使用。由此，镁合金被誉为 “二十一世纪的绿色工程材料”。合金材料的初始凝固组织对产品的最终组织和性能有重要影响，而合金成分、冶 炼工艺、铸造工艺等诸多因素都对凝固过程及凝固组织产生影响。镁合金铸造凝固的晶粒 尺寸是表征凝固组织和材料性能的一个重要特征参数。镁合金晶粒越细小，其力学性能和 塑性加工性能越好。此外，具有细小晶粒尺寸的镁合金铸件中的金属间化合物相更细小且 分布更加均匀，从而缩短均匀化热处理时间，提高均匀化处理效率。因此，得到晶粒细小的 镁合金铸态组织尤为重要。为了达到晶粒细化的效果，镁合金熔体处理方法通常有熔体的 变质(或孕育)处理、晶粒细化处理，以及控制合金元素种类和含量等。目前，镁合金熔体 处理主要有Mg-Zn系、Mg-RE系等不含Al系镁合金的Zr细化处理；AZ31、AZ91等Mg-Al系 合金的过热处理和碳(菱镁矿、C2Cl6等)变质等。合金元素对晶粒细化的效果则主要由于 溶质原子在凝固前沿的固液界面富集，从而抑制固相枝晶长大，达到晶粒细化的效果。已报 道的对镁合金具有晶粒细化效果的合金元素除Zr之外，还有Ca、S1、Sr、Al和Zn等多种合 金元素。然而，镁合金熔体处理工艺操作的经验性强，熔体处理效果受人为因素影响大，有 必要对熔体处理效果进行严格且方便的检验。另外，即使处理效果非常好，处理后的熔体有 时并不能及时浇注，此后熔体的静置时间的长短对熔体处理效果的影响尚不确定。理论上， 熔体处理后经过一定时间，处理效果将出现衰退现象。因此，在熔铸现场，浇注前有必要对 即将浇注的熔体进行重新检验，以判定熔体处理的效果，并采取相应的措施。另外，合金溶 质元素对晶粒尺寸影响并没有统一的规律，有些溶质元素能够细化晶粒，而另外一些元素 会导致晶粒粗大。以往，对于熔体处理以及添加合金元素对晶粒细化的效果的检验，通常采 用断口检验法。打断在现场浇注的试样，肉眼观察其断口特征来判断熔体质量，此法依赖操 作人员的经验，可靠性不高，且不够定量。对铸态组织直接进行显微组织观察，来评定晶粒尺寸是另一种方法。由于镁合金的凝固组织一般枝晶非常发达，常常需要采用扫描电子显 微镜附属的EBSD技术才能准确区分不同晶粒，获得晶粒尺寸。采用EBSD分析镁合金铸态 组织和晶粒尺寸不仅周期长，价格昂贵，并且不能在冶炼现场评价熔体处理效果以及添加 合金元素的效果，不能用于熔炼和铸造现场指导工艺。迄今还没有一种方法能够在镁合金 的熔铸现场快速科学地表征溶质元素及熔体处理对凝固组织晶粒尺寸的影响。因此，发展 能够迅速准确表征镁合金熔体质量及凝固晶粒尺寸的检测方法对镁合金铸件质量的提高 有重要意义。首先，可以针对不同合金，遴选和优化熔体变质或处理方法。其次，对一种熔体 处理或变质方法优化工艺因素，确定变质剂配比、用量、变质时间等。另外，发展炉前检验， 现场指导生产，从而实现现场对镁合金熔体冶金质量的监测。热分析技术利用合金相变过程的热效应来分析合金凝固过程中的反应，在建立相 图方面早已得到广泛应用。在铸造方面，合金凝固过程的冷却曲线被人们看作是合金的“指 纹”，它同合金凝固后的最终组织密切相关，两条完全相同的冷却曲线，其对应的凝固组织 可认为是完全一样的。合金凝固组织形成过程的各个细节都可以从冷却曲线上分析得到， 因而对冷却曲线的研究，将有助于很好地理解合金组织的形成。热分析技术已用于测定铸 铁乃至钢中的碳含量、铝合金的晶粒细化和铝-硅合金中共晶硅的变质状态，例如，采用熔 体变质前后共晶过冷度来表征变质剂对共晶硅的变质程度。这些方法均利用冷却曲线中与 再辉相关的参数来表征变质效果。它们对冷却曲线上具有明显再辉的铁合金、铝合金的变 质效果的检测非常有效。本课题组专利号为ZL 200710011227. 6的专利，利用再辉放热峰 面积相关的参数，定义变质度H来表征镁合金熔体的变质效果。但是，由于镁的凝固潜热 较小(8. 954kJ/mol)，低于铝(10. 790kJ/mol)和铁(13. 80kJ/mol)，在一般铸造的凝固条件 下，凝固初期较少有再辉出现，即便出现，幅度也非常小，在熔铸现场实时监测熔体的变质 效果和凝固晶粒尺寸的灵敏度低。因此，需要发展一种的新的镁合金热分析技术在凝固再 辉很小、甚至没有再辉的情况下，监测镁合金熔体处理效果和合金元素对晶粒尺寸的影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种在熔铸现场对镁合金熔体处理 效果和凝固晶粒尺寸进行表征预测的镁合金熔体凝固晶粒尺寸的热分析检测方法与装置， 结合计算机和软件分析技术，发展了一种能够方便、准确、快捷地在线检测熔体处理效果和 预报凝固晶粒尺寸的技术。本专利技术的技术方案是一种镁合金熔体凝固晶粒尺寸的热分析检测方法，在镁合金半连续铸造、重力铸 造、低压铸造及其它铸造方法的熔铸现场，采用定量镁及镁合金熔体，将其浇注入稳定散热 的取样杯中冷却，在镁合金熔体冷却的过程中，采用两根热电偶分别测定熔体凝固过程中 心和边沿的温度，用温度采集装置采集温度数据，计算机程序记录熔体凝固过程熔体中心 和边沿温度随时间的变化，热分析检测方法步骤如下第一步，建立中心热电偶的热分析冷却曲线和边沿热电偶的热分析冷却曲线；第二步，求出两条冷却曲线温度随时间变化的差值，根据该差值确定熔体凝固过 程中的枝晶相干点温度；第三步，对中心热电偶的热分析冷却曲线求导，得出其冷却速率曲线，再利用牛顿基线法确定该冷却速率曲线的基线，通过积分计算得出该冷却曲线和基线之间的面积，从 而得出熔体在凝固过程中固相分数与温度的关系曲线(dTc/dt-t)；第四步，通过固相分数与温度的关系曲线，确定枝晶相干点的固相分数第五步，将所得枝晶相干点固相分数f与该合金系的标准枝晶相干点固相分数 Cfcp) #进行对比，根据f越大，表明其晶粒尺寸越小的原理，判定变质处理、晶粒细化处 理或添加合金元素对镁合金晶粒尺寸的细化或粗化效果。采用计算机实现热分析过程数据记录和数据分析；计算机将温度采集装置采集的 数据记录存档，将数据导入到数据分析软件，通过数据分析软件确定枝晶相干点固相分数 f，并与标准值比较，进而判定变质处理、晶粒细化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种镁合金熔体凝固晶粒尺寸的热分析检测方法，其特征在于：在镁合金熔铸现场，采用定量镁及镁合金熔体，将其浇注入稳定散热的取样杯中冷却，在镁合金熔体冷却的过程中，采用两根热电偶分别测定凝固过程熔体中心和边沿的温度，用温度采集装置采集温度数据，计算机程序记录熔体凝固过程熔体中心和边沿温度随时间的变化，热分析检测方法步骤如下：第一步，建立中心热电偶的热分析冷却曲线和边沿热电偶的热分析冷却曲线；第二步，求出两条冷却曲线温度随时间变化的差值，根据该差值确定熔体凝固过程中的枝晶相干点温度；第三步，对中心热电偶的热分析冷却曲线求导，得出其冷却速率曲线，再利用牛顿基线法确定该冷却速率曲线的基线，通过积分计算得出该冷却曲线和基线之间的面积，从而得出熔体在凝固过程中固相分数与温度的关系曲线，第四步，通过固相分数与温度的关系曲线，确定枝晶相干点的固相分数第五步，将所得枝晶相干点固相分数与该合金系的标准枝晶相干点固相分数进行对比，根据越大，表明其晶粒尺寸越小的原理，判定变质处理、晶粒细化处理或添加合金元素对镁合金晶粒尺寸的细化或粗化效果。FDA0000091951110000011.tif,FDA0000091951110000012.tif,FDA0000091951110000013.tif,FDA0000091951110000014.tif...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈荣石，梁松茂，马跃群，韩恩厚，柯伟，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：