本发明专利技术公开了硅片切割废砂浆中二氧化硅、硅和碳化硅的测定方法，通过样品预处理、样品反应、样品显色、二氧化硅含量的测定、硅含量的测和碳化硅含量的测定等步骤进行测定；该方法采用分光光度计法和重量法相结合来完成测定，通过计算公式得出切割废砂浆中二氧化硅、硅和碳化硅的含量。本发明专利技术具有精确度高，准确度高，成本低，便于操作的特点。适用于硅片切割废砂浆中二氧化硅、硅和碳化硅含量的测定。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及太阳能、电子行业硅片切割废砂浆回收领域，特别是涉及测定太阳能、 电子行业硅片切割废砂浆中二氧化硅、硅和碳化硅的方法。
技术介绍
硅单质作为重要的光电材料、半导体材料，几乎占了成本的50%。在实际加工过程中，需要将单质硅体进行线切割制成符合要求的硅片，这就不可避免的存在一定量的硅(含量高达509Γ529Ο以磨损、掉落的方式进入切割液中。随着切割液中硅含量的增加，切割效率降低，最终导致切割液不能满足切割要求而形成废砂浆，其组成一般为聚乙二醇、碳化硅、 硅、二氧化硅、金属粉末及其氧化物等。国内外对于切割废砂浆的回收技术可以分为两大步骤，即固液分离和固固分离。 固液分离主要是指分离聚乙二醇和固体混合物，固固分离主要是分离硅和碳化硅。经过固液分离回收聚乙二醇之后，剩下的固体混合物主要含有硅、二氧化 硅和碳化硅，如何准确测定这三者的含量，是进行下一步分离的前提条件，而目前专利中没有关于这方面的报道。现行国标GB/T3045-2003规定了一种测定普通磨料碳化硅的化学分析方法，其中包含硅，二氧化硅和碳化硅的分析方法。该方法采用二氧化硅与无水碳酸钠于钼坩埚中850°C "900°C 熔融制备二氧化硅标准溶液，硅钥蓝法分别测定二氧化硅和硅的含量，然后通过作差得出碳化硅的含量。该方法操作要求高，所用的钼坩埚价格昂贵，且只适用于碳化硅磨料及碳化娃含量不小于95%的结晶块的化学成分测定。因娃片切割废砂衆中碳化娃含量一般远低于 95%，故国标GB/T3045-2003不能满足实际二氧化硅、硅和碳化硅含量的测定。
技术实现思路
针对现有技术中的空缺，本专利技术的目的在于提供。采用分光光度计法和重量法相结合进行测定，具有精密度高、准确度高、成本低、效率高的优点。本专利技术的技术方案专利技术原理首先采用离心分离和酸洗分别去除试样中的聚乙二醇、金属粉末及其氧化物，然后用蒸馏水反复清洗直至PH值为6. 5 7，得到水洗后只含二氧化硅、硅和碳化硅的固体颗粒；二氧化硅与过量的氢氟酸反应生成氟硅酸，氟硅酸再与氯化钾反应生成氟硅酸钾沉淀和盐酸，氟硅酸钾沉淀在热水中分解成氟化钾，硅酸和氢氟酸，硅酸与钥酸铵反应生成硅钥黄，测其吸光度并通过公式换算得出二氧化硅的含量；硅与氢氟酸、双氧水反应生成四氟化硅气体和水，反应后的减量即为硅的含量；再用100%减去硅和二氧化硅的含量即为碳化娃的含量。反应涉及到的化学方程式为Si02+4HF — SiF4 +2Η20SiF4+2HF — H2SiF6H2SiF6+2KCl — K2SiF6 I +2HC1 K2SiF6+3H20 — KF+H2Si03+4HFH202+HCL — HCL0+H20Si+2HCL0+4HF — SiF4 丨 +2HCL+2H20硅片切割废砂浆中二氧化硅、硅、碳化硅的分析方法，包括以下步骤(I)样品预处理对硅片切割废砂浆进行固液分离去除聚乙二醇，酸洗去除金属粉末及其氧化物，然后用蒸馏水反复清洗直至PH值为6. 5 7，得到水洗后只含二氧化硅、硅和碳化硅的固体颗粒，并进行干燥；(2)样品反应将步骤(I)得到的固体颗粒研细，干燥，取其中的M g，放入塑料烧杯中，加入氯化钾溶液、盐酸和氢氟酸，所加入的体积毫升量分别是待测试样质量克数的20 倍、60倍、60倍，在5(T70°C水浴上加热20mirT60min，冷却，加入氯化铝溶液，所加入的体积毫升量是待测试样质量克数的240倍，混匀，移入IOOmL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后过滤，得到含有硅酸的样液和固体混合物；(3)样品显色用移液管取步骤(2)所得的样液V1HiL于IOOmL容量瓶中，加水至溶液体积为50mL，加入对硝基苯酚溶液2滴滴作为指示剂，用氨水中和至溶液呈黄色，立即加入盐酸5mL，加入钥酸铵溶液5mL，放置5 lOmin，加入酒石酸酸溶液5mL，加水稀释至刻度，摇匀，放置l(Tl5min ；(4)二氧化硅含量的测定用Icm的比色皿于波长410nm处，用水作参比液测定其吸光度。减去空白溶液的吸光度后，于标准工作曲线上查出二氧化硅的质量Mlg，按以下公式计算二氧化硅的含量，数值以％表示；权利要求1.，其特征在于，它包括以下步骤(I)样品预处理对硅片切割废砂浆进行固液分离去除聚乙二醇，酸洗去除金属粉末及其氧化物，然后用蒸馏水反复清洗直至PH值为6. 5 7，得到水洗后只含二氧化硅、硅和碳化硅的固体颗粒，并进行干燥；(2 )样品反应将步骤(I)得到的固体颗粒研细，干燥，取其中的M g，放入塑料烧杯中， 加入氯化钾溶液、盐酸和氢氟酸，所加入的体积毫升量分别是待测试样质量克数的20倍、 60倍、60倍，在5(T70°C水浴上加热20mirT60min，冷却，加入氯化铝溶液，所加入的体积毫升量是待测试样质量克数的240倍，混匀，移入IOOmL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后过滤， 得到含有硅酸的样液和固体混合物；(3)样品显色用移液管取步骤2所得的样液V1HiL于IOOmL容量瓶中，加水至溶液体积为50mL，加入对硝基苯酚溶液2滴滴作为指示剂，用氨水中和至溶液呈黄色，立即加入盐酸5mL，加入钥酸铵溶液5mL，放置5 lOmin，加入酒石酸溶液5mL，加水稀释至刻度，摇匀，放置 10 15min ；(4)二氧化硅含量的测定用Icm的比色皿于波长410nm处，用水作参比液测定其吸光度；减去空白溶液的吸光度后，于标准工作曲线上查出二氧化硅的质量Mlg,按以下公式计算二氧化硅的含量，数值以％表示；2.根据权利要求书I所述的，其特征在于，步骤(2)中所述的研细是向固体颗粒中加入水、甲醇、乙醇中的一种或几种进行研磨，研细后的颗粒能全部通过200目筛网。3.根据权利要求书I所述的，其特征在于，步骤(2)所述的氯化钾溶液的质量分数为10%，所述的盐酸是将I体积盐酸加入到I体积水中，所述的氢氟酸是将I体积氢氟酸加入到I体积水中，所述的氯化铝溶液的质量分数为45%。4.根据权利要求书I所述的，其特征在于，步骤(3)所述的对硝基苯酚溶液的质量分数为O. 2%，所述的氨水是将I体积氨水加入到4体积水中，所述的盐酸是将I体积盐酸加入到4体积水中，所述的钥酸铵溶液的质量分数为8%,所述的酒石酸溶液的质量分数为10%。5.根据权利要求书I所述的，其特征在于，步骤(4)所述的空白溶液是于聚四氟乙烯烧杯中加入步骤(2)所取的等量氯化钾溶液、盐酸、氢氟酸和氯化铝溶液，混匀，移入IOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.根据权利要求书I所述的，其特征在于，步骤(4)所述的标准工作曲线，其绘制方法是吸取与步骤(2)所取样液等量的空白溶液分别放入7个IOOmL容量瓶中，再于容量瓶中用移液枪依次分别加入二氧化硅标准溶液(O. lmg/mL) O. 00mL、0. 50mL、l. 00mL、3. 00mL、5. 00mL、7. 00mL、10. OOmL,加水至溶液体积为50mL，以下按步骤(3)方法操作，测定其吸光度，减去空白溶液吸光度后，与相应的二氧化硅质量相对应，绘制成工作曲线。7.根据权利要求书I所述的，其特征在于，步骤(5)所述的氢氟酸是将I体积氢氟酸加入到I体积水中，所述的盐酸是将I 体积盐酸加入到I体积水中，所述的双氧水是将I体积双氧水加入到I体积水中。全文摘要本文档来自技高网...
【技术保护点】
硅片切割废砂浆中二氧化硅、硅和碳化硅的测定方法，其特征在于，它包括以下步骤：（1）样品预处理：对硅片切割废砂浆进行固液分离去除聚乙二醇，酸洗去除金属粉末及其氧化物，然后用蒸馏水反复清洗直至pH值为6.5~7，得到水洗后只含二氧化硅、硅和碳化硅的固体颗粒，并进行干燥；（2）样品反应：将步骤（1）得到的固体颗粒研细，干燥，取其中的M?g，放入塑料烧杯中，加入氯化钾溶液、盐酸和氢氟酸，所加入的体积毫升量分别是待测试样质量克数的20倍、60倍、60倍，在50~70℃水浴上加热20min~60min，冷却，加入氯化铝溶液，所加入的体积毫升量是待测试样质量克数的240倍，混匀，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后过滤，得到含有硅酸的样液和固体混合物；（3）样品显色：用移液管取步骤2所得的样液V1mL于100mL容量瓶中，加水至溶液体积为50mL，加入对硝基苯酚溶液2滴~3滴作为指示剂，用氨水中和至溶液呈黄色，立即加入盐酸5mL，加入钼酸铵溶液5mL，放置5~10min，加入酒石酸溶液5mL，加水稀释至刻度，摇匀，放置10~15min；（4）二氧化硅含量的测定：用1cm的比色皿于波长410nm处，用水作参比液测定其吸光度；减去空白溶液的吸光度后，于标准工作曲线上查出二氧化硅的质量M1g，按以下公式计算二氧化硅的含量，数值以%表示；ω(SiO2)=M1×100M×V1×100（5）硅含量的测定：将步骤（2）得到的固体混合物干燥，放入塑料烧杯中，记下此时的总重量M2g，向烧杯中缓慢加入4~6mL氢氟酸和4~6mL双氧水，反应15~20min后，再缓慢加入4~6mL盐酸，反应直至不再鼓泡，置于恒温水浴上低温蒸干；记下此时的总重量M3g，硅的含量按以下公式计算，数值以%表示；ω(Si)=M2-M3M×100（6）碳化硅含量的测定：碳化硅的含量按以下公式计算，数值以%表示，ω(SiC)＝1?ω(Si)?ω(SiO2)。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：丁辉，邓腾，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：
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