本发明专利技术一步法合成缓蚀阻垢剂S-羧乙基硫代琥珀酸的方法，属于工业循环冷却水处理领域。将一定量的马来酸酐和蒸馏水加入到烧瓶中，于恒温油浴锅中预热至70℃，待马来酸酐溶解完全；然后向上述的烧瓶中加入一定量的3-巯基丙酸，使得3-巯基丙酸与马来酸酐溶液完全混溶，然后加入少量的D101碱性树脂；将上述体系升温至125℃，加热回流3.5小时，趁热抽滤，将滤液放置在冰箱中使之冷却到4℃重结晶，再次抽滤，滤液无挥发物质成分，可回收套用，搜集滤饼，将滤饼放置于冷冻干燥机中干燥48小时，得白色粉末即为产品。“一步法”合成工艺，无高温高压，操作简便，有效避免生产过程中的安全隐患与环境污染。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于工业循环冷却水处理领域，具体涉及一种采用“一步法”合成无磷缓蚀阻垢剂S-羧乙基硫代琥珀酸的方法。
技术介绍
随着工业的迅速发展，工业用水量日益增多，其中循环冷却水占工业用水量的70%-90%。我国现行的循环冷却水系统大多采用敞开式的循环冷却水系统，这种循环冷却水处理系统由于开式冷却塔的蒸发作用，循环冷却水在这个过程中浓缩倍数不断增大，Fe2+、Cl—、Ca2+、Mg2+等离子浓度不断升高，若不投加水处理药剂，热交换器及管道多发生腐蚀、结垢及微生物粘泥等问题，其中结垢及生物粘泥严重影响了冷却系统的换热效率，腐蚀大大缩短了换热设备的使用寿命。因此，各种化学水质稳定剂，如缓蚀剂、阻垢剂、杀生剂、清洗齐U、预膜剂等在工业循环水中得到了广泛应用。自上世纪70年代以来，磷系缓蚀阻垢剂开始应用于工业循环冷却水系统，因其无毒、价廉、缓蚀阻垢效果突出而备受推广。在我国，为防止高浓缩倍数下引起的腐蚀结垢，工业循环水系统一般需以2%左右的流量向环境排放循环水，这些排放的循环水可直接排入地表水体。而磷元素是引起水体富营养化的主要营养元素，世界上很多国家已经对磷的排放作出了明确的限定，例如欧盟、美国及日本等发达国家均规定了总磷排放浓度1. Omg/L的排放限值，我国污水综合排放标准(GB8978-2002)中的一级标准也规定总磷排放浓度不超过1. Omg/L的排放限值。近年来，我国很多地区均限制了含磷缓蚀阻垢剂在工业循环冷却水中的应用。目前市场现有的无磷缓蚀阻垢剂有镧系、钥系、钨系及甲壳素等有机高分子系列，例如美国专利 “Compositions for controlling scale formation in aqueoussystem" 公开了一种由PESA、丙烯酸共聚物和镧系离子组成的复合缓蚀阻垢剂；国内专利“抗坏血酸无磷缓蚀阻垢剂及制备”(CN102225809A)公开了一种由马来酸化合物、丙烯酸三元共聚物、抗坏血酸等组成的缓蚀阻垢剂；专利“一种无磷缓蚀阻垢剂及其应用”(CN101066811)公开了一种由聚马来酸酐、锌盐、钥酸盐、天然有机高分子等组成的缓蚀阻垢剂，这些已公开专利中的缓蚀阻垢剂均是无磷缓蚀阻垢剂。但这些缓蚀阻垢剂有些含有钥酸盐、钨酸盐与镧系化合物，虽然缓蚀阻垢效果良好，但是钥酸盐等化合物价格昂贵，阻碍了其推广使用，同时现有无磷缓蚀阻垢剂在生产过程中，一方面面临生产工艺复杂、配方种类多、成本较高的问题，另一方面这些缓蚀阻垢剂随冷却水排放到环境中难以被生物降解，本身就对环境造成了二次污染，部分无磷缓蚀阻垢剂是以有毒有害化学品为原料化合而成，生产过程中存在一定的安全风险及环境污染。这些因素均制约了一些无磷缓蚀阻垢剂的应用与推广。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对上述问题，根据已有的实验室条件，采用一步合成法合成一种效果良好、成本低廉的无磷缓蚀阻垢剂S-羧乙基硫代琥珀酸。该缓蚀阻垢剂既克服了磷系缓蚀阻垢剂对水体造成的二次污染问题，同时对高硬度的循环冷却水仍有较好的缓蚀阻垢效果。本专利技术利用3-巯基丙酸与马来酸酐，在DlOl碱性树脂的作用下发生亲核加成反应一步合成S-羧乙基硫代琥珀酸，反应化学方程式如下权利要求1.一步法合成缓蚀阻垢剂S-羧乙基硫代琥珀酸的方法，其特征在于按照下述步骤进行 (1)将一定量的马来酸酐和蒸馏水加入到烧瓶中，于恒温油浴锅中预热至70°c，待马来酸酐溶解完全； (2)然后向上述的烧瓶中加入一定量的3-巯基丙酸，将油浴锅的转速设为500r/min，使得3-巯基丙酸与马来酸酐溶液完全混溶，然后加入少量的DlOl碱性树脂； (3)将上述体系升温至125°C，加热回流3.5小时，趁热抽滤，将滤液放置在冰箱中使之冷却到4°C重结晶，再次抽滤，滤液无挥发物质成分，可回收套用，搜集滤饼，将滤饼放置于冷冻干燥机中干燥48小时，得白色粉末即为产品。2.根据权利要求1所述的一步法合成缓蚀阻垢剂S-羧乙基硫代琥珀酸的方法，其特征在于其中步骤(I)中马来酸酐与步骤(2)中3-巯基丙酸摩尔比为n (马来酸酐)n (3-巯基丙酸)=1. 2:1。3.根据权利要求1所述的一步法合成缓蚀阻垢剂S-羧乙基硫代琥珀酸的方法，其特征在于其中步骤(I)中所述的蒸馏水的加入量为马来酸酐与3-巯基丙酸质量之和的2倍。4.根据权利要求1所述的一步法合成缓蚀阻垢剂S-羧乙基硫代琥珀酸的方法，其特征在于其中步骤(2)中DlOl碱性树脂的加入量为马来酸酐与3-巯基丙酸质量之和的1%。全文摘要本专利技术一步法合成缓蚀阻垢剂S-羧乙基硫代琥珀酸的方法，属于工业循环冷却水处理领域。将一定量的马来酸酐和蒸馏水加入到烧瓶中，于恒温油浴锅中预热至70℃，待马来酸酐溶解完全；然后向上述的烧瓶中加入一定量的3-巯基丙酸，使得3-巯基丙酸与马来酸酐溶液完全混溶，然后加入少量的D101碱性树脂；将上述体系升温至125℃，加热回流3.5小时，趁热抽滤，将滤液放置在冰箱中使之冷却到4℃重结晶，再次抽滤，滤液无挥发物质成分，可回收套用，搜集滤饼，将滤饼放置于冷冻干燥机中干燥48小时，得白色粉末即为产品。“一步法”合成工艺，无高温高压，操作简便，有效避免生产过程中的安全隐患与环境污染。文档编号C07C319/18GK102993071SQ201210551059公开日2013年3月27日 申请日期2012年12月18日 优先权日2012年12月18日专利技术者张文艺, 占明飞, 李仁霞, 郑泽鑫, 戴如娟 申请人:常州大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一步法合成缓蚀阻垢剂S?羧乙基硫代琥珀酸的方法，其特征在于按照下述步骤进行:（1）将一定量的马来酸酐和蒸馏水加入到烧瓶中，于恒温油浴锅中预热至70℃，待马来酸酐溶解完全；（2）然后向上述的烧瓶中加入一定量的3?巯基丙酸，将油浴锅的转速设为500r/min，使得3?巯基丙酸与马来酸酐溶液完全混溶，然后加入少量的D101碱性树脂；（3）将上述体系升温至125℃，加热回流3.5小时，趁热抽滤，将滤液放置在冰箱中使之冷却到4℃重结晶，再次抽滤，滤液无挥发物质成分，可回收套用，搜集滤饼，将滤饼放置于冷冻干燥机中干燥48小时，得白色粉末即为产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张文艺，占明飞，李仁霞，郑泽鑫，戴如娟，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：
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