本发明专利技术公开了一种利用1，6-萘二磺酸母液转化生产2，7-萘二磺酸钠产品的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：步骤一：将含有30％-70％水分的1，6-萘二磺酸母液抽入反应釜，减压浓缩，真空度为-0.08--0.095Mpa，温度不超过180℃；步骤二：当水分在14-15％时，停止加温；步骤三：加入萘和硫酸，加热到180-190℃后保温5小时；步骤四：冷却到110-120℃时将反应液转入中转釜，冷却到120℃后抽到装有水的水解釜中，水解温度不得超过130℃；步骤五：搅拌半小时，冷却到10-20℃后，离心得2，7-萘二磺酸；步骤六：成盐得2，7-萘二磺酸钠。该方法成本低、投资少，三废排放少。
【技术实现步骤摘要】
,6-萘二磺酸母液转化生产2,7-萘二磺酸钠产品的制备方法
本专利技术属于化工领域，特别涉及，6_萘二磺酸产品母液转化生产2，7-萘二磺酸钠产品的制备方法。
技术介绍
目前生产2，7-萘二磺酸钠的工艺如下1、将I，6-萘二磺酸母液减压浓缩；2、向浓缩液中加入硫酸、精萘、催化剂反应；3、将反应液温度降到10(TC以下，加入氯化钠和硫酸钠搅拌，保持体系负压，去其中的氯化氢；4、将液固混合物保温过滤，得到粗的2，6-萘二磺酸钠固体和滤液I ;5、将得到的粗的2，6_萘二磺酸钠固体用硫酸钠溶液保温洗涤，得到精2，6_萘二磺酸钠固体和滤液II ;6、将滤液1、II合并后加入水、氯化钠结晶得到2，7-萘二磺酸钠产品。通过对已有工艺进行研究并进行相关的试验后发现，有以下几点不足之处其一，在其工艺第3步中，由于温度接近100°C，在加入氯化钠和硫酸钠成盐过程中，会产生大量氯化氢，负压操作的效果是大量氯化氢气体排入空气，造成严重的大气污染，另一部分氯化氢也会对设备造成严重腐蚀。其二，得到的2，6_萘二磺酸钠，由于市场等原因，现没有开发出下游产品，基本是没有工业利用价值，形同“固废”。其三，在其工艺第5步中用硫酸钠溶液保温洗涤2，6-萘二磺酸钠，势必会增加母液排量。其四，从其工艺过程可看出，去污水处理厂的母液中含有大量硫酸钠、氯化钠、2，7-萘二磺酸钠、2，6-萘二磺酸钠以及硫酸盐酸等其它杂质，且母液量较大，处理困难，成本较高，既不利环保，又给企业造成很大经济压力。
技术实现思路
针对上述现有技术的不足，本专利技术的目的是提供，6_萘二磺酸产品母液转化生产2，7-萘二磺酸钠产品的制备方法，该方法对环境污染小、节能环保。本专利技术的技术方案为，6_萘二磺酸母液转化生产2，7-萘二磺酸钠产品的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤步骤一将含有30%-70%水分的1，6_萘二磺酸母液抽入反应釜，减压浓缩，真空度为-0. 08—0. 095Mpa，温度不超过180°C ；步骤二 当水分在14-15%时，停止加温；步骤三加入萘和硫酸，加热到180_190°C后保温5小时；步骤四冷却到110_120°C时将反应液转入中转釜，冷却到120°C后抽到装有水的水解爸中，水解温度不得超过130°C ；步骤五搅拌半小时，冷却到10_20°C后，离心得2，7-萘二磺酸；步骤六成盐得2，7-萘二磺酸钠。本专利技术的优点效果是该方法充分利用了上述1，6_萘二磺酸母液中的硫酸和大量萘磺酸，通过分子内重排制备2，7-萘二磺酸钠，与目前生产2，7-萘二磺酸钠的工艺相t匕，该方法生产成本低、投资少，三废排放少，减少了环境污染，提高了经济效益。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步描述实施例一 ，6_萘二磺酸产品母液转化生产2，7_萘二磺酸钠产品的新方法，包括如下步骤步骤一将2600kgl，6_萘二磺酸母液抽入反应釜，减压蒸水，真空度为-0. 08Mpa。步骤二 当升温到170°C时，检测水分为14. 3%，停止蒸水。步骤三加入440kg萘和770kg硫酸，加热到180°C时保温5小时。步骤四将反应液转入中转釜，冷却到110°C后抽到装有IOOOkg水的水解釜中，水解温度不得超过130°C。步骤五水解液搅拌半小时后冷却到10°C离心得2，7-萘二磺酸，产量为800kg，纯度为93%。步骤六成盐得2，7-萘二磺酸钠480Kg，纯度为98. 5%。实例例二，6_萘二磺酸产品母液转化生产2，7_萘二磺酸钠产品的新方法，包括如下步骤步骤一将2600kgl，6_萘二磺酸母液抽入反应爸，减压蒸水，真空度为-0. 095Mpa。步骤二 当升温到180°C时，检测水分为14. 8%，停止蒸水。步骤三加入440kg萘和770kg硫酸，加热到183°C后保温5小时。步骤四将反应液转入中转釜，冷却到110°C后抽到装有IOOOkg水的水解釜中，水解温度不得超过130°C。步骤五水解液搅拌半小时后冷却到15°C离心得2，7-萘二磺酸，产量为830kg，纯度为93. 1% o步骤六成盐得2，7-萘二磺酸钠500Kg，纯度为98. 6%。上面所述的实施例仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行描述，并非对本专利技术的构思和范围进行限定，在不脱离本专利技术设计构思的前提下，本领域中普通工程技术人员对本专利技术的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本专利技术的保护范围，本专利技术请求保护的
技术实现思路
，已经全部记载在权利要求书中。本专利技术是对1，6_萘二磺酸产品母液的综合利用，充分利用了 1，6_萘二磺酸母液中的大量硫酸和磺化物，在降低生产成本的同时，大量消化1，6_萘二磺酸产品生产过程中产生的母液，不仅具有较好的经济效益，同时在节能环保方面也收到了较好的社会效益。与已有工艺相比较，本专利技术具有以下几个优势1、产生的HCI少。应减少70%以上，原因如下一是成盐温度低，在70_80°C之间，而已有工艺在100°c时成盐；二是该方法在2，7-萘二磺酸分离后进行成盐，而已有工艺在成盐时氯化钠不仅与2，6_萘二磺酸、2，7-萘二磺酸及其中的单磺酸反应、其中的硫酸也会作用生成大量的氯化氢。2、该方法不产生2，6-萘二磺酸钠。该方法通过分离直接得到2，7_萘二磺酸进而成盐，不会产生2，6_萘二磺酸钠，而已有工艺在 成盐过程中会产生大量2，6_萘二磺酸钠，由于没有工业利用价值，形同固废，造成环境污染。3、母液少。该方法得到的2，6-萘二磺酸可进一步转化得到2，7_萘二磺酸钠(已有公开技术)。同时成盐后的母液可反复套用进行成盐，大大减少了母液排放量。权利要求1.，6-萘二磺酸母液转化生产2，7-萘二磺酸钠产品的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤 步骤一将含有30% -70%水分的1，6_萘二磺酸母液抽入反应釜，减压浓缩，真空度为-O. 08—0. 095Mpa，温度不超过 180°C ； 步骤二 当水分在14-15%时，停止加温； 步骤三加入萘和硫酸，加热到180-190°C后保温5小时； 步骤四冷却到110-120°C时将反应液转入中转釜，冷却到120°C后抽到装有水的水解釜中，水解温度不得超过130°C ； 步骤五搅拌半小时，冷却到10-20°C后，离心得2，7-萘二磺酸； 步骤六成盐得2，7-萘二磺酸钠。2.根据权利要求1所述的，6_萘二磺酸母液转化生产2，7_萘二磺酸钠产品的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤 步骤一将2600kgl，6-萘二磺酸母液抽入反应釜，减压加温，真空度为-O. 08Mpa ； 步骤二 当升温到170°C时，检测水分为14. 3%，停止加温； 步骤三加入440kg萘和770kg硫酸，加热到180°C时保温5小时； 步骤四将反应液转入中转釜，冷却到110°C后抽到装有IOOOkg水的水解釜中，水解温度不得超过130°C ； 步骤五水解液搅拌半小时后冷却到10°C离心得2，7-萘二磺酸，产量为800kg，纯度为93% ； 步骤六成盐得2，7-萘二磺酸钠480Kg，纯度为98. 5%。3.根据权利要求1所述的，6_萘二磺酸母液转化生产2，7_萘二磺酸钠产品的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤 步骤一将2600kgl，6-萘二磺酸母液抽入反应釜，减压加温，真空度为-O. 0本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用1，6?萘二磺酸母液转化生产2，7?萘二磺酸钠产品的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：步骤一：将含有30％?70％水分的1，6?萘二磺酸母液抽入反应釜，减压浓缩，真空度为?0.08??0.095Mpa，温度不超过180℃；步骤二：当水分在14?15％时，停止加温；步骤三：加入萘和硫酸，加热到180?190℃后保温5小时；步骤四：冷却到110?120℃时将反应液转入中转釜，冷却到120℃后抽到装有水的水解釜中，水解温度不得超过130℃；步骤五：搅拌半小时，冷却到10?20℃后，离心得2，7?萘二磺酸；步骤六：成盐得2，7?萘二磺酸钠。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨玉栋，周志辉，
申请(专利权)人：枣庄市泰瑞精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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