连续制备2,6-二壬基萘磺酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续制备2,6-二壬基萘磺酸的方法，该方法是通过降膜式磺化反应器实现2,6-二壬基萘磺酸的连续生产，将2,6-二壬基萘和三氧化硫气体通过连续通入降膜式磺化反应器内进行降膜式磺化反应，磺化反应产物经老化、沉降分离出酸渣后，萃取分离，分离后产物经浓缩、酸化、水洗、蒸除溶剂后，得到2,6-二壬基萘磺酸；该方法基于降膜式磺化反应器连续磺化2,6-二壬基萘来实现高纯度2,6-二壬基萘磺酸高效率生产，工艺流程短、反应时间短、对设备要求低、产品提纯容易，成本低，完全满足工业生产要求。

【技术实现步骤摘要】
,6-二壬基萘磺酸的方法【专利摘要】本专利技术公开了一种,6-二壬基萘磺酸的方法，该方法是通过降膜式磺化反应器实现2,6-二壬基萘磺酸的连续生产，将2,6-二壬基萘和三氧化硫气体通过连续通入降膜式磺化反应器内进行降膜式磺化反应，磺化反应产物经老化、沉降分离出酸渣后，萃取分离，分离后产物经浓缩、酸化、水洗、蒸除溶剂后，得到2,6-二壬基萘磺酸；该方法基于降膜式磺化反应器连续磺化2,6-二壬基萘来实现高纯度2,6-二壬基萘磺酸高效率生产，工艺流程短、反应时间短、对设备要求低、产品提纯容易，成本低，完全满足工业生产要求。【专利说明】, 6-二壬基寨横酸的方法
本专利技术涉及, 6-二壬基蔡賴酸的方法，属于精细化学品制备领域。
技术介绍
二壬基蔡賴，为深踪色或踪色粘稠液体，无刺激性气味，不易氧化，不变色、稳定性 好，是一种无毒、无刺激性、不产生过敏性反应的阴离子表面活性剂。 二壬基蔡賴酸因其具有优良的理化性能，广泛用作烤漆的催干剂，湿法冶金中协 同萃取的萃取剂，润滑油、润滑脂及润滑剂的添加剂，染料的助剂，树脂的添加剂。 目前，我国生产二壬基蔡賴的生产厂家为数极少，且都是采用发烟浓硫酸作賴化 剂使用罐式法生产制备二壬基蔡賴酸，但该种生产方法主要存在W下缺点；（1)生产过程 中易发生氧化反应，致使副产物增多，产品难W纯化；（2)生产过程中设备腐蚀严重，致使 设备改换频繁，生产成本增加；(3)生产过程中产生大量酸渣、该些酸渣难处理，污染环境； 生产过程中产生大量酸渣未能找到合适的方法进行循环处理，不能再生循环利用，增加 了生产成本；（5)浓硫酸与产品不易分离，沉降时间长，后处理工序复杂，生产效率低。鉴于 采用罐式法利用发烟硫酸作賴化剂的各种弊端，寻求二壬基蔡賴化反应的绿色清洁生产的 方法和工艺，成为当前研究开发合成制备二壬基蔡賴酸的关键技术。 现有技术中已经有采用降膜反应器制备賴酸类阴离子表面活性剂的报道，如专利 201210421926. 9提到采用降膜反应器制备驱油賴酸盐，该种方法賴化效率高，操作简单。但 是采用降膜式反应器賴化，賴化过程中反应剧烈，温度难W控制，反应选择性差，賴化副反 应多，无法将有机原料进行选择性賴化制备高纯度的单一产品，目前都是采用賴化反应器 制备对賴化产物纯度要求不高的产品，如賴酸类阴离子表面活性剂等。
技术实现思路
针对现有技术中生产2, 6-二壬基蔡賴酸生产技术存在酸渣量过大、沉降时间长、 产品难分离、发烟硫酸对设备腐蚀严重，W及采用賴化反应器賴化过程中，反应难W控制， 副反应多，产物纯度不高等缺点；本专利技术的目的是在于提供一种基于降膜式賴化反应器将 2, 6-二壬基蔡连续賴化高产量制备高纯度2, 6-二壬基蔡賴酸的方法，该方法工艺流程短， 反应时间短，对设备要求低，产品提纯容易，成本低，完全满足工业生产要求。 本专利技术提供了一种, 6-二壬基蔡賴酸的方法，该方法是通过降膜式賴 化反应器实现2, 6-二壬基蔡賴酸的连续生产，所述的降膜式賴化反应器内部上端设有均 布器，中央设有喷嘴；所述的降膜式賴化反应器外部设置上下两段冷却水夹套来控制降膜 式賴化反应器内的温度；进行2, 6-二壬基蔡的连续賴化时，在降膜式賴化反应器内壁与中 央喷嘴之间连续充入干燥空气作为保护气；同时控制上段冷却水夹套中冷却水的温度为 2(TC?3(TC，下段冷却水夹套中冷却水的温度为25C?35C ;进行2, 6-二壬基蔡賴酸的 连续生产时，将2, 6-二壬基蔡连续从降膜式賴化反应器顶部引入降膜式賴化反应器内，并 通过均布器均布分散后沿着降膜式賴化反应器内壁呈膜状流下；同时，H氧化硫气体通过 干燥空气稀释后，连续引入降膜式賴化反应器内，并通过中央喷嘴喷出，在保护气的的压力 作用下，H氧化硫气体沿着降膜式賴化反应器内壁向下扩散、延伸，与2, 6-二壬基蔡液膜 接触发生賴化反应，賴化反应过程中维持降膜式賴化反应器内温度为45?55C ;賴化反应 产物引出降膜式賴化反应器，经老化、沉降分离出酸渣后，混合液体通过碱调节抑至9. 5? 10. 5后，采用醇水混合溶液萃取分离，浓缩，得到2, 6-二壬基蔡賴酸盐，所得2, 6-二壬基 蔡賴酸盐经过酸化后，得到2, 6-二壬基蔡賴酸；其中，2, 6-二壬基蔡和H氧化硫通入降膜 式賴化反应器内的速率维持降膜式賴化反应器内二壬基蔡和H氧化硫的摩尔比为1:1? 1. 2。 本专利技术的, 6-二壬基蔡賴酸的方法还包括W下优选方案： 优选的方案中上段冷却水夹套中冷却水的温度为2(TC?25C，下段冷却水夹套 中冷却水的温度为3(TC?35C。 优选的方案中上段冷却水夹套中冷却水的温度要比下段冷却水夹套中冷却水低。 优选的方案中賴化反应过程中维持降膜式賴化反应器内温度为48?52C。 优选的方案中2, 6-二壬基蔡和H氧化硫通入降膜式賴化反应器内的速率维持降 膜式賴化反应器内二壬基蔡和H氧化硫的摩尔比为1:1?1. 1。 优选的方案中老化时间为1. 5?2.化。 优选的方案中2, 6-二壬基蔡賴酸盐采用石油離溶解后，用酸调节抑至1 W下，分 离出油相，油相经水洗后，蒸发石油離，即得2, 6-二壬基蔡賴酸。 优选的方案中H氧化硫是将发烟硫酸加热至145?155C，通过气提培气提得到。 优选的方案中2, 6-二壬基蔡为未经稀释的2, 6-二壬基蔡，或者是由庚焼、二氯甲 焼、二氯己焼等稀释的2, 6-二壬基蔡。 优选的方案中H氧化硫稀释至浓度为4. 5wt%?5. 5wt% ;最优选为4. 8wt%? 5. Owt %。 [001引优选的方案中醇水混合溶液为质量分数为40%?60%的己醇和水的混合溶液。 优选的方案中从降膜式賴化反应器出来的H氧化硫尾气回收重复使用。 优选的方案中干燥空气是将空气压缩机出来的空气经过内填变色娃胶的干燥器 后得到，干燥空气分两路，一路经计量后作为S〇3气体的稀释剂，另一路经计量后作为賴化 反应的保护气体进入賴化反应器。 本专利技术的降膜式賴化反应器为现有技术中常规的降膜式賴化反应器。 本专利技术的2, 6-二壬基蔡賴酸的合成路线如下： 【权利要求】1. , 6-二壬基萘磺酸的方法，其特征在于，通过降膜式磺化反应器实现 2, 6-二壬基萘磺酸的连续生产，所述的降膜式磺化反应器内部上端设有均布器，中央设有 喷嘴；所述的降膜式磺化反应器外部设置上下两段冷却水夹套来控制降膜式磺化反应器内 的温度；进行2, 6-二壬基萘的连续磺化时，在降膜式磺化反应器内壁与中央喷嘴之间连续 充入干燥空气作为保护气；同时控制上段冷却水夹套中冷却水的温度为20°C?30°C，下 段冷却水夹套中冷却水的温度为25°C?35°C ;进行2, 6-二壬基萘磺酸的连续生产时，将 2, 6-二壬基萘连续从降膜式磺化反应器顶部引入降膜式磺化反应器内，并通过均布器均布 分散后沿着降膜式磺化反应器内壁呈膜状流下；同时，三氧化硫气体通过干燥空气稀释后， 连续引入降膜式磺化反应器内，并通过中央喷嘴喷出，在保护气的的压力作用下，三氧化硫 气体沿着降膜式磺化反应器内壁向下扩散、延伸，与2, 6-二壬基萘液膜接触发生本文档来自技高网...

【技术保护点】
连续制备2,6‑二壬基萘磺酸的方法，其特征在于，通过降膜式磺化反应器实现2,6‑二壬基萘磺酸的连续生产，所述的降膜式磺化反应器内部上端设有均布器，中央设有喷嘴；所述的降膜式磺化反应器外部设置上下两段冷却水夹套来控制降膜式磺化反应器内的温度；进行2,6‑二壬基萘的连续磺化时，在降膜式磺化反应器内壁与中央喷嘴之间连续充入干燥空气作为保护气；同时控制上段冷却水夹套中冷却水的温度为20℃～30℃,下段冷却水夹套中冷却水的温度为25℃～35℃；进行2,6‑二壬基萘磺酸的连续生产时，将2,6‑二壬基萘连续从降膜式磺化反应器顶部引入降膜式磺化反应器内，并通过均布器均布分散后沿着降膜式磺化反应器内壁呈膜状流下；同时，三氧化硫气体通过干燥空气稀释后，连续引入降膜式磺化反应器内，并通过中央喷嘴喷出，在保护气的的压力作用下，三氧化硫气体沿着降膜式磺化反应器内壁向下扩散、延伸，与2,6‑二壬基萘液膜接触发生磺化反应，磺化反应过程中维持降膜式磺化反应器内温度为45～55℃；磺化反应产物引出降膜式磺化反应器，经老化、沉降分离出酸渣后，混合液体通过碱调节pH至9.5～10.5后，采用醇水混合溶液萃取分离，浓缩，得到2,6‑二壬基萘磺酸盐，所得2,6‑二壬基萘磺酸盐经过酸化后，得到2,6‑二壬基萘磺酸；其中，2,6‑二壬基萘和三氧化硫通入降膜式磺化反应器内的速率维持降膜式磺化反应器内二壬基萘和三氧化硫的摩尔比为1:1～1.2。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曹敬，梅松，李立新，
申请(专利权)人：湖南立新环保科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43