本发明专利技术涉及一种稀土均匀掺杂光纤预制棒芯棒及其制备方法，所述的芯棒以二氧化硅为基质，至少掺杂有一种稀土离子和一种共掺离子，稀土元素的掺杂浓度按其氧化物形式计算，掺杂的稀土氧化物浓度为0.05～0.5mol%；共掺离子为Al和P元素中的至少一种，其共掺剂浓度按氧化物形式计算，共掺剂氧化物浓度范围为0.4～10mol%。芯棒采用粉末成型－烧结法制备。本发明专利技术纤芯在轴向和径向具有高的掺杂均匀性；纤芯折射率剖面具有高平坦性；纤芯数值孔径(NA)精确可调；光纤具有高的斜率效率。基于上述掺稀土芯棒，通过外包技术，一根芯棒，可制造出多种不同结构的掺稀土光纤，即满足单包层单模、双包层单模、保偏双包层和大模场面积空气孔双包层等不同结构的掺稀土光纤的制造。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于光纤制造
技术介绍
早在上世纪70年初，人们就开始了稀土掺杂氧化硅光纤的研究(Appl. Phys. Lett. , 1973，23(7) : 388-389)。光纤制备技术一般包括预制棒制备技术和光纤设计与实现技术。掺稀土光纤也同样如此。但是，由于掺稀土光纤的应用领域非常广泛，功能和应用要求也各不尽相同，因此，掺稀土光纤的制备相比更加复杂。在预制棒技术方面，被广泛采用的是MCVD法。在稀土掺杂技术方面，以MCVD工艺为基础，掺杂技术包括高温蒸发气相惨杂(Electron. Lett. , 1985, 21 (17) : 737- 738)、溶液惨杂(Electron. Lett. , 1987, 23(7) : 329-331)、中温螯合物气相掺杂(IEEE J. Lightwave Techn. , 1990，8(11): 1680-1683)、悬浮液法(US 7874180 B2)以及最近报告的原位溶液掺杂(CLES/QELS，San Jose, CA, 2010, JTuD)和坩埚内置螯合物掺杂(CLES/QELS, San Jose, CA, 2010， CThV7)等。由于缺少常温易挥发的稀土化合物，因此，相比制备常规光纤，采用MCVD法制备掺稀土材料的工艺更加复杂；加之，沿MCVD衬管纵轴方向，由于存在温度变化或自重等因素，因此，掺稀土光纤容易存在掺杂不均匀性和批次性差等问题，掺稀土光纤技术也不如常规光纤技术发展迅速和成熟。在各种稀土掺杂技术中，由于对设备要求程度低、工艺灵活、可选掺杂元素及原料丰富、原料成本低等特点，溶液掺杂技术被广泛采用；该方法也存在许多不足，如工艺步骤多、生产周期长、掺杂均匀性不足、难以制备大芯径预制棒以及折射率剖面中心区凹陷等。随着现代工业制备技术、传感技术及控制手段的不断进步，气相法掺杂，尤其是以中温螯合物气相法掺杂，在工业上日益受到关注。该掺杂技术的特点是，掺杂更均匀、可控性和可重复性高、生产周期·短、掺杂组分及浓度易调控、可制备大芯径掺稀土预制棒、易实现规模化生产等；但对设备要求比较高以及螯合物原料较贵。高温气相法，是最早试验采用的方法之一(E·lectron. Lett. , 1985，21 (17) :737- 738)，但由于早期存在工艺可控差，所以一直没有得到广泛采用。直到近年来，工艺控制和掺杂均匀性才得以改善，并逐步被采用。 最近报道的原位溶液掺杂技术和坩埚内置螯合物掺杂技术，虽然工艺概念新颖，但是对设备要求和工艺精确控制要求都非常高，离规模化生产的要求还有很大的距离。但是，不管采用何种稀土掺杂技术，基于MCVD工艺的掺稀土光纤预制棒技术都存在一个共同点，即都需要石英衬管，稀土掺杂层是沉积在衬管内壁，预制棒芯径大小是通过增加沉积厚度或沉积层数来调控的，沉积是由外层向里层逐步过渡的工艺。共性问题是，难以获得大芯径预制棒，或即使通过多次沉积-掺杂工艺，增大芯径，但层与层之间常存在掺杂浓度的波动性和折射率波动性问题，即径向掺杂不均匀性问题。在另一方面，掺稀土光纤既要求具有较好的光传导性能，又要求具有较高的激光性能。前者要求光纤具有匹配的波导结构、模式特性、以及较低的基底吸收损耗；后者要求光纤具有合适的掺杂组分、掺杂浓度、以及泵浦光吸收性能和发光性能。波导结构、模式特性和泵浦光吸收性能(US6516124，2003)等跟光纤设计和实现技术密切相关，因此，光纤设计和实现技术也是掺稀土光纤技术最关键的环节之一。由于功能和应用领域或范围的不同，常见的掺稀土光纤设计包括各种规格的单包层、普通双包层、保偏双包层、空气孔双包层等结构。双包层光纤的内包层可以是圆形，但为了提高光纤的吸收性能，其内包层外缘还需要打磨加工成预定形状(US6831934，2004)，如正八边形、正六边形、D字形、梅花形等。 由于应用要求不同，每一种结构的掺稀土光纤的纤芯直径、包层直径及芯包比等也各有不同，特别是，在设计熊猫型保偏掺稀土光纤(US7116887，2006)和空气孔双包层掺稀土光纤(US 6480659, 2002)时，对掺稀土的芯层直径或芯包比要求非常高。采用以MCVD法为基础的掺稀土光纤预制棒技术，难以满足一棒多纤的·设计要求。近年来，报道了一种用于制备掺镱(Yb)石英材料的方法(Proc. of SPIE, 2008， 6873，687311: 1_9)，适合用作棒状激光器。其制备工艺主要是在掺Yb芯棒外包涂覆深掺氟石英包层，形成数值孔径(NA)为O. 25的单包层波导结构；为了保护掺Yb细棒， 在粗棒拉细时，掺氟层外表再涂覆一层聚合物涂层。这类光纤细棒的纤芯非常大，达15Oμι而包层非常薄，厚度仅为15不仅如此，光纤涂层也要求较薄Π2.5μ η;)，以便于散热。显然，这类掺镱光纤细棒并非常见的芯包大小和比例规格，用作光纤激光器或放大器时，不具有通用性。对于简单阶跃型光纤，光纤中只有HE11或LPtll模的条件是V = ^NA<2A05o但是，所报道的这A-类掺镱光纤并不满足该不等式，因此，也不具有单模特性。另外，该光纤细棒被用做光纤激光器时，需保持是直的状态(Proc. of SPIE, 2008，6873，687311: 1-9)，不适合绕弯，限制了其应用。因此，其所报道的光纤制备工艺并不具备技术先进性。事实上，在其所报道的应用试验中，输出激光效率仅为30%，斜率效率也非常低。综上所述，当前常用的掺稀土光纤技术仍存在系列问题，以MCVD法为基础的预制棒技术存在预制棒径向或轴向的掺杂不均匀性问题，不能满足一棒多纤设计和光纤实现技术的要求；由烧结法所制备的掺Yb体材料，尚未成功实现具有单模特性的、良好弯曲性能的、高激光斜率效率的掺Yb光纤的制备；由粉末烧结法所制备的掺Yb体材料，尚未实现掺氟包层以外的外包层技术和掺稀土光纤技术。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足提供一种掺杂均匀、 激光斜率效率高且易于制作和控制的稀土掺杂光纤预制棒芯棒及其制备方法。本专利技术光纤预制棒芯棒的技术方案为所述的芯棒以二氧化娃为基质，至少掺杂有一种稀土离子和一种共掺离子，稀土元素的掺杂浓度按其氧化物形式计算，掺杂的稀土氧化物浓度为O. 05 O. 5 mol% ;共掺离子为Al和P元素中的至少一种，其共掺剂浓度按氧化物形式计算，共掺剂氧化物浓度范围为O. 4 10 mol%。按上述方案，所述的稀土离子为镧系元素离子以及钪和钇离子。按上述方案，所述芯棒相对纯二氧化硅的折射率高度差为O. 001 O. 04 ;芯棒的折射率曲线高度平坦，折射率值波动范围为± 10%。本专利技术制备方法的技术方案为将颗粒大小为10 200 nm的纳米孔SiO2粉体， 加入到稀土和共掺离子无机盐溶液中，溶液中共掺剂离子和稀土离子摩尔浓度比为3 30，然后通过氨水调节溶液的pH值至7 11，不断搅拌，形成悬浮液；然后进行高速离心分离固体颗粒和液体，再干燥脱水、造粒，形成离子吸附的SiO2颗粒；离子吸附的SiO2颗粒经过等静压成型后，再进行Cl2脱水和提纯；然后在气氛炉内，高温烧结致密，烧结温度在 1000 1600 ° C ;再后，进行外表加工和化学清洗，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种稀土均匀掺杂光纤预制棒芯棒，其特征在于所述的芯棒以二氧化硅为基质，至少掺杂有一种稀土离子和一种共掺离子，稀土元素的掺杂浓度按其氧化物形式计算，掺杂的稀土氧化物浓度为0.05～0.5?mol%；共掺离子为Al和P元素中的至少一种，其共掺剂浓度按氧化物形式计算，共掺剂氧化物浓度范围为0.4～10?mol%。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：熊良明，李江，罗杰，成煜，邓涛，韦会峰，胡鹏，
申请(专利权)人：长飞光纤光缆有限公司，
类型：发明
国别省市：
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