本发明专利技术涉及一种黄曲霉毒素吸附剂及食用植物油中去除黄曲霉毒素的方法。一种黄曲霉毒素吸附剂，它是将氧化石墨烯和氨丙基硅胶微球在偶联剂作用下，于弱酸性环境中，20-30℃搅拌进行酰胺偶联反应，然后经后处理得到氧化石墨烯/氨丙基硅胶微球复合材料；然后与黄曲霉毒素抗体在偶联剂作用下，于弱酸性磷酸缓冲溶液中，0-4℃搅拌进行酰胺偶联反应，然后经后处理即得。该黄曲霉毒素吸附剂吸附效果好，可用于吸附多种黄曲霉毒素；为颗粒状，便于使用后进行分离；用于食用植物油中黄曲霉毒素的脱除，可有效降低食用植物油中黄曲霉毒素的污染水平。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属粮油质量安全领域，具体涉及。
技术介绍
黄曲霉毒素是一类化学结构由二呋喃环和香豆素组成的化合物。研究表明，食用受黄曲霉毒素污染的食品对人及动物的肝脏组织有极大损害，表现为肝细胞核肿胀、脂肪变性、出血、坏死及胆管上皮、纤维组织增生，严重时可导致肝癌甚至死亡。同时黄曲霉毒素还会降低免疫能力，诱发多种癌如胃癌、肾癌、直肠癌、乳腺癌、卵巢及小肠等部位的肿瘤。因此，早在1993年黄曲霉毒素就被世界卫生组织癌症研究机构划定为I类致癌物。自然界中黄曲霉菌分布广泛，致使黄曲霉毒素广泛存在于大米、玉米、花生、芝麻、大豆、菜籽等粮油食品中，严重威胁人类的生命健康。此外，黄曲霉毒素结构极其稳定，一般烹调加工温度不能将其破坏，且在水中溶解度较低，不易洗去；故由黄曲霉毒素引发的食品安全事件屡屡发生。继乳业被查出黄曲霉毒素之后，食用植物油也多次传出黄曲霉毒素超标的消息；而油脂又是人类维持其正常生命活动的必需品，因此，对食用植物油中黄曲霉毒素的脱除研究，是避免食品安全事件再次发生和增强食品安全性的一个重要组成部分。目前已有的针对食用植物油中黄曲霉毒素的脱除方法一般可分为物理法、化学法和生物法三类。生物和化学的脱除方法对于环境的温湿度以及被脱除物质的PH值等都有严格要求，控制反应条件困难。物理方法中的辐射法，操作简单，脱除效果明显，但对设备要求高，成本能耗大，且可能破坏营养物质，也不利于其推广。目前被看好的脱除方法是在食用植物油中添加吸附剂吸附黄曲霉毒素以达到脱除目的。但是目前被发现的针对油脂的吸附剂包括活性白土，硅藻土、蒙脱石等虽脱除效果较好，却由于油脂的粘度大，用普通方法过滤吸附剂困难，不能够很好地满足油脂快速生产的需求。因此，研究一种高效快速的去除食用植物油中黄曲霉毒素的方法，对于保障人类的食用油消费安全具有重要的意义和应用价值。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供。该黄曲霉毒素吸附剂制备简单，吸附效果好，可用于吸附多种黄曲霉毒素；用于食用植物油中黄曲霉毒素的去除，可有效降低食用植物油中黄曲霉毒素的污染水平。本专利技术为解决上述技术问题所采用的技术方案为一种黄曲霉毒素吸附剂，其特征在于它是采用以下方法制备得到的(I)将氧化石墨烯和氨丙基硅胶微球在偶联剂作用下，于弱酸性环境中，20-30°C搅拌进行酰胺偶联反应，然后经后处理得到氧化石墨烯/氨丙基硅胶微球复合材料，其中所述氧化石墨烯和氨丙基硅胶微球的质量比1:400 500 ；(2)将氧化石墨烯/氨丙基硅胶微球复合材料与黄曲霉毒素抗体在偶联剂作用下，于弱酸性磷酸缓冲溶液中，0-4°C搅拌进行酰胺偶联反应，然后经后处理得到黄曲霉毒素吸附剂，其中所述氧化石墨烯/氨丙基硅胶微球复合材料与黄曲霉毒素抗体的质量比为450 550:1。按上述方案，所述步骤(I)中的弱酸性环境指pH为5. 5-6. 5;所述偶联剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3_乙基碳二亚胺盐酸盐，所述偶联剂与氧化石墨烯的质量比为10-12. 5:1，所述反应时间为6-8h。 按上述方案，所述步骤(I)中的氧化石墨烯是先将鳞片石墨采用化学氧化法制备氧化石墨，然后通过高强度超声解离成单层氧化石墨烯，再经离心选取IOOOrpm离心2分钟不沉降且在SOOOrpm离心20min沉降以去掉没有氧化完全的石墨及小片层的氧化石墨烯碎片而得到的；所述步骤(I)反应体系中氧化石墨烯的浓度为O. 8-lg/L。优选IOOOrpm离心2分钟不沉降且在8000rpm离心20min沉降进行筛选，即可避免离心速率过低而可能筛选得到未氧化完全的石墨，进而导致最终制得的黄曲霉毒素吸附剂吸附效率不佳，又可避免离心速率过高而导致筛选得到的氧化石墨烯片层过小，进而导致其在用于制备黄曲霉毒素吸附剂时偶联效果差而使制备得到的黄曲霉毒素吸附剂吸附效果不佳。所述的化学氧化法可采用如下方法如在鳞片石墨中加入硫酸和磷酸组成的混酸及高锰酸钾，进行初步氧化反应，然后通过水解反应形成膨胀的氧化石墨，后用双氧水、盐酸和去离子水依次多次洗涤纯化即可。其中采用该方法时高锰酸钾与鳞片石墨的质量比优选为6:1 ;硫酸和磷酸的体积比优选为9:1 ;所述的石墨在初步氧化过程中的质量分数优选为O. 709Γ0. 75%，在水解后的最终反应体系中的质量分数优选为O. 39ΓΟ. 375% ;所述的初步氧化反应条件优选为50°C搅拌反应12-48小时。按上述方案，所述步骤(I)中的超声功率为800W或以上，超声时间为Ih或以上。按上述方案，所述步骤(2)中的弱酸性磷酸缓冲溶液的pH为5. 5-6. 5，浓度为2-6mmol/L，所述反应时间为18_20h ;所述步骤(2)中的偶联剂为1_(3_ 二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，所述偶联剂与黄曲霉毒素抗体的质量比为10-12. 5:1。按上述方案，所述步骤(2)的反应体系中偶联剂的浓度为8-10 g/L。按上述方案，所述步骤(2)中的黄曲霉毒素抗体为黄曲霉毒素通用抗体或黄曲霉毒素BI抗体。按上述方案，所述步骤(I)或(2)的后处理为离心、洗涤处理，所述的洗涤液优选为pH为5. 5-6. 5的弱酸性磷酸缓冲溶液。一种食物植物油中取出黄曲霉毒素的方法，其特征在于它是将上述制备的黄曲霉毒素吸附剂分散在水中，然后与食用植物油充分接触以进行吸附，再静置至油水分层后分离即可。按上述方案，所述黄曲霉毒素吸附剂的水分散液与食用植物油的体积比大于1:5，所述充分接触为将黄曲霉毒素吸附剂的水分散液与食用植物油混合后室温温和搅拌至少4小时，所述的静置时间为12 24小时；所述食用植物油中的黄曲霉毒素可根据黄曲霉毒素吸附剂的吸附能力通过投入相应量的黄曲霉毒素吸附剂进行完全脱除。按上述方案，所述的食用植物油为花生油、玉米油或花生调和油。本专利技术于设定条件下通过将氧化石墨烯和氨丙基硅胶微球在偶联剂的作用下先通过酰胺反应可实现氧化石墨烯与氨丙基硅胶微球的键合而制得氧化石墨烯/氨丙基硅胶微球复合材料，然后再加入黄曲霉毒素抗体，则在偶联剂的作用下其含有的COOH和NH2基团可对应与氧化石墨烯或氨丙基硅胶微球偶联键合，而最终将三者以共价键结合而制备得到黄曲霉毒素吸附剂，由此得到的黄曲霉毒素吸附剂一方面因氧化石墨烯具有高比表面积和较好的吸附活性，可以直接吸附黄曲霉毒素，同时键连在氧化石墨烯上的黄曲霉毒素抗体也可以定向捕获黄曲霉毒素，最终通过两者的协同作用，在其构建的局限吸附空间内达到较好的黄曲霉毒素吸附去除效果。具体实验也结合证明本专利技术提供的黄曲霉毒素吸附剂(同时偶联氧化石墨烯和黄曲霉毒素抗体的氨丙基硅胶微球)的吸附能力明显优于单偶联氧化石墨烯和单偶联黄曲霉毒素抗体的氨丙基硅胶微球两者吸附能力的加和。另外一方面，黄曲霉毒素吸附剂中氧化石墨烯所具有的亲水特性也便于该吸附剂溶解分散于适量水中，从而达到以水为介质与待处理食用植物油的接触以完成吸附，最后通过水油分层来除去吸附剂。且与此同时，将氧化石墨烯键连于氨丙基硅胶微球上，与氨丙基硅胶微球结合，可便于该吸附剂的使用尤其是使用后吸附剂的分离去除，即键连氨丙基硅胶微球后的吸附剂为颗粒状，在吸附完成后可直接沉降于水油分层后水层的底部而便于除去。本专利技术的有益效果在于(1)本专利技术提供的黄曲霉毒素吸本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种黄曲霉毒素吸附剂，其特征在于：它是采用以下方法制备得到的：（1）将氧化石墨烯和氨丙基硅胶微球在偶联剂作用下，于弱酸性环境中，20?30℃搅拌进行酰胺偶联反应，然后经后处理得到氧化石墨烯/氨丙基硅胶微球复合材料，其中：所述氧化石墨烯和氨丙基硅胶微球的质量比1：400～500；（2）将氧化石墨烯/氨丙基硅胶微球复合材料与黄曲霉毒素抗体在偶联剂作用下，于弱酸性磷酸缓冲溶液中，0?4℃搅拌进行酰胺偶联反应，然后经后处理得到黄曲霉毒素吸附剂，其中：所述氧化石墨烯/氨丙基硅胶微球复合材料与黄曲霉毒素抗体的质量比为450～550:1。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李培武，喻理，张奇，丁小霞，张文，马飞，张兆威，
申请(专利权)人：中国农业科学院油料作物研究所，
类型：发明
国别省市：
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