本发明专利技术提供一种改性钛酸锂材料及其制备方法，一种改性钛酸锂材料，其特征在于，所述钛酸锂材料的分子式为LiaMpNqTixO12，式中M，N为掺杂改性金属离子，a=4，0＜p＜0.1，0＜q＜0.1，0＜p+q≤0.1，p+q+x=5，所述的金属元素M、N分别为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Zr、Mn、Ta、Hf、V中的一种。本发明专利技术还提供一种改性钛酸锂材料的制备方法。本发明专利技术与现有钛酸锂的制备方法相比降低了反应温度、缩短了反应时间；并具有制备工艺简单，制备周期短，适合工业化批量生产，并且该方法制得的改性钛酸锂具有优良的充放电、循环及高倍率性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种电池电极材料的制备方法，具体是一种用于锂离子二次电池负极改性钛酸锂的制备方法。
技术介绍
锂离子电池具有比能量大、比功率高、自放电小、循环特性好以及可快速充电且效率高、工作温度范围宽、无环境污染等优点，目前已广泛应用于移动电话、笔记本电脑等电子产品中。目前市场上所用锂离子电池，基本都是以碳材料为负极，但是碳材料为负极在实际应用中还有一些难以克服的弱点，例如，首次放电过程中与电解液发生反应形成表面钝化膜，导致电解液的消耗和首次库伦效率较低；碳电极的电位与金属锂的电位很接近，当电池过充电时，碳电极表面易析出金属锂，从而可能会形成锂枝晶而引起短路，进而导致电池爆炸。为了解决锂电池的安全问题，人们做了大量的研究。尖晶石型Li4Ti5O12作为一种新型的锂离子二次电池负极材料，与其它商业化的材料相比，具有循环性能好、不与电解液反应、安全性能高、充放电平台平稳等优点，是近几年来备受关注的最优异的锂离子电池负极材料之一。但是，由于Li4Ti5O12是一种绝缘材料，导电性差，在大电流充放电时容量衰减快，导致其在高倍率下电化学性能较差。为了解决这一问题，研究者已经尝试多种方式对 Li4Ti5O12的高倍率充放电性能和循环稳定性进行改进。具体改善途径可归结为两种一种是通过材料纳米化，即减小Li4Ti5O12颗粒尺寸，增大比表面积，并提高材料中活性物质的均匀分散程度，这样就能极大地降低Li+和电子的迁移路径；另一种是通过表相或体相修饰， 如掺杂金属离子和碳包覆增加Li4Ti5O12的导电性，降低Li+和电子的迁移阻力。通过碳包覆虽然可以改善电极材料的电导率，提高其电化学性能，但是却降低了材料的振实密度，导致体积能量密度的降低。已报道的掺杂离子对Li4Ti5O12材料的电化学性能有一定程度的改善，但仍存在不足。因此，寻找一种更适合的掺杂离子并通过简单有效的方法即能全面提高材料的性能是很有必要深入研究的。
技术实现思路
为了克服现有技术的缺陷，本专利技术提供。一种改性钛酸锂材料，其特征在于，所述钛酸锂材料的分子式为LiaMpNJixO12,式中 M, N 为掺杂改性金属离子，a=4,0 < P < O. 1,0 < q < O. 1,0 < p+q ^ O. I, p+q+x=5,所述的金属元素 Μ、N 分别为 La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Zr、Mn、Ta、Hf、V 中的一种。一种改性钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤第一步、将Li的化合物、金属M氧化物和金属N氧化物均匀分散在分散剂中，制成分散液；所述分散剂为体积比为20°/Γ30%的乙醇水溶液；第二步、按照摩尔比(P+q+x) : a=5:4 5:4. 4称量钛酸丁酯，然后将钛酸丁酯滴加至第一步得到的分散液中并进行超声分散30分钟，经干燥研磨脱水后得到白色粉体；所述的滴加为以3mL/min的速度将钛酸丁酯滴加至分散液中；第三步、将上述粉体放置于马弗炉中煅烧处理，待冷却至室温后进行高能球磨处理得到改性的钛酸锂。所述的Li化合物为硝酸锂、碳酸锂、醋酸锂、柠檬酸锂、草酸锂、甲酸锂、乳酸锂、 异丙醇锂中的一种。所述煅烧处理为在700°C ^800°C的环境下煅烧5 7小时。所述的高能球磨处理为400r/min下处理4飞小时。本专利技术制备出表面包覆有TiO2 · 2H20的粉体，而后煅烧该混合物的方法，与现有钛酸锂的制备方法相比降低了反应温度、缩短了反应时间；并具有制备工艺简单，制备周期短，适合工业化批量生产，产物具有优异的高倍率性能及循环性能。附图说明图I为本专利技术实施例I产物的XRD图；图2为本专利技术实施例2产物的SEM照片。具体实施方式下面对本专利技术的实施例作详细说明本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例I :通过超声分散的方法将5. 068g碳酸锂、O. 033g二氧化锰和O. 1864g的三氧化二镧均匀分散至200mL水和无水乙醇的分散剂中，其中水和乙醇的比例为4 1 (体积比)；量取钛酸丁酯28. SmL以3mL/min的速度滴加到分散有碳酸锂、二氧化锰和三氧化二镧的乙醇水溶液中；滴加完成后继续超声分散30min，经干燥研磨脱水后得到固体粉末；将该混合粉体，置入马弗炉中700°C煅烧5小时，随炉冷却至室温，经高能球磨400r/min处理5h，得到最终产物。图I为所得样品的XRD图。可见，合成产物的XRD图各衍射峰的位置和相对强度均与Li4Ti5O12的标准卡片相吻合，无杂相。实施例2:通过超声分散的方法将4. 639g醋酸锂、O. 0218 g 二氧化铪和O. 0336 g三氧化二钕均匀分散至200mL水和无水乙醇的分散剂中，其中水和乙醇的比例为3 1 (体积比)；量取钛酸丁酯14. 7mL以3mL/min的速度滴加到分散有醋酸锂、二氧化铪和三氧化二钕的乙醇水溶液中；滴加完成后继续超声分散30min，经干燥研磨脱水后得到固体粉末；将该混合粉体， 置入马弗炉中750°C煅烧6小时，随炉冷却至室温，经高能球磨400r/min处理4h，得到最终产物。图2为所得样品的场发射扫描照片，颗粒分布相对集中，无明显团聚，表明该方法可以制备出颗粒尺寸较小的Li4Ti5012。实施例3:通过超声分散的方法将2. 573g碳酸锂、O. 0169g氧化钒和O. 0115g 二氧化锰均匀分散至200mL水和无水乙醇的分散剂中，其中水和乙醇的比例为3 1 (体积比)；量取钛酸丁酯 14. 2mL以3mL/min的速度滴加到分散有碳酸锂、氧化fL和二氧化猛的乙醇水溶液中；滴加完成后继续超声分散30min，经干燥研磨脱水后得到固体粉末；将该混合粉体，置入马弗炉中800°C煅烧7小时，随炉冷却至室温，经高能球磨400r/min处理6h，得到最终产物。实施例4:通过超声分散的方法将4. 774g硝酸锂、O. 0183g氧化锆和O. 0373g氧化镝均匀分散至200mL水和无水乙醇的分散剂中，其中水和乙醇的比例为3 1 (体积比)；量取钛酸丁酯 14. 6mL以3mL/min的速度滴加到分散有硝酸锂、氧化锆和氧化镝的乙醇水溶液中；滴加完成后继续超声分散30min，经抽滤干燥研磨脱水后得到固体粉末；将该混合粉体，置入马弗炉中750°C煅烧5小时，随炉冷却至室温，经高能球磨400r/min处理6h，得到最终产物。实施例5 通过超声分散的方法将3. 5478g草酸锂、O. 0157 g氧化钽和O. 0363 g三氧化二钆均匀分散至200mL水和无水乙醇的分散剂中，其中水和乙醇的比例为4 :1 (体积比);量取钛酸丁酯14. 2mL以3mL/min的速度滴加到分散有草酸锂、氧化钽和三氧化二礼的乙醇水溶液中； 滴加完成后继续超声分散30min，经抽滤干燥研磨脱水后得到固体粉末；将该混合粉体，置入马弗炉中800°C煅烧6小时，随炉冷却至室温，经高能球磨400r/min处理5h，得到最终产物。权利要求1.一种改性钛酸锂材料，其特征在于，所述钛酸锂材料的分子式为LiaMpNqTixO12，式中 M, N 为掺杂改性金属离子，a=4,0 <p<0. l,0&l本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种改性钛酸锂材料，其特征在于，所述钛酸锂材料的分子式为LiaMpNqTixO12，式中M，N为掺杂改性金属离子，a=4，0＜p＜0.1，0＜q＜0.1，0＜p+q≤0.1，p+q+x=5，所述的金属元素M、N分别为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Zr、Mn、Ta、Hf、V中的一种。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王丹，张春明，吴晓燕，张遥遥，何丹农，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：
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