一种细旦/超细旦聚酰亚胺纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种细旦/超细旦聚酰亚胺纤维的制备方法，包括：（1）将二胺单体和4,4-二氨基二苯醚ODA加入溶剂中，搅拌溶解后，在-5~25℃下，加入二酐单体，搅拌聚合3～6h，得到聚酰胺酸纺丝原液；（2）将上述纺丝原液经真空升温脱泡过滤，经计量泵输送，通过喷丝板挤入干法纺丝甬道，通入热空气使细流固化成纤，再经加捻卷绕得初生纤维；（3）将上述初生纤维在100～300℃的环境下处理1～5h即得到聚酰亚胺纤维。本发明专利技术本采用的柔性链（脂肪链）二胺单体价格便宜，来源广泛，成本容易控制；制备的纺丝浆液由于含有柔性链段而具备更好的流动性和纺丝操作加工性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纤维的制备领域，特别涉及。
技术介绍
作为一种高技术纤维，聚酰亚胺纤维材料具有良好的化学稳定性能、优异的热机械性能和突出的耐辐照性能，已经成为工业开发的热点品种。聚酰亚胺纤维的一个主要应用就是用作工业高温除尘过滤材料，这方面的应用对纤维的细度提出了很高的要求，纤维越细，其过滤效率越高。目前已经市场化的聚酰亚胺纤维P84纤度低至2. 2dtex(美国专利 US3985934，据报道更低可至O. 6dtex)，它是采用芳香族的异氰酸酯与酮酐缩聚并通过一步法湿纺得到的，但这种方法采用的原料单体价格昂贵，工艺成本较高。通过调整单体的化学结构得到具有不同化学结构单元的聚酰亚胺一直是调控聚酰亚胺聚集态结构和性能的主要手段。一般芳香族结构的聚酰亚胺纤维都具有很好的热稳定性和化学稳定性，但正是因为芳香族结构的刚性导致其在制备纤维的过程中很难实现较大倍率的热牵伸，而加入柔性链段在一定程度上会降低纤维的热稳定性和化学稳定性，但由于柔性链段(含脂肪链段的二胺单体)在热牵伸时能够通过键角和键长构象的转变而实现较大倍数的热牵伸，从而能进一步降低纤维纤度。公开文件“共聚性聚酰亚胺的热性能研究”(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种细旦/超细旦聚酰亚胺纤维的制备方法，包括：（1）将二胺单体和4,4?二氨基二苯醚ODA加入溶剂中，搅拌溶解后，在?5~25℃下，加入二酐单体均苯四甲酸二酐（PMDA），搅拌聚合3～6h，得到聚酰胺酸纺丝原液，控制固含量在15%～30%之间；其中二酐单体与二胺单体和4,4?二氨基二苯醚ODA之和的摩尔比为0.99～0.998:1，二胺单体和4,4?二氨基二苯醚ODA的摩尔比为0.5:9.5～5:5；（2）将上述纺丝原液经真空升温脱泡过滤，经计量泵输送，通过喷丝板挤入干法纺丝甬道，通入热风使细流固化成纤，再经加捻卷绕得初生纤维；（3）将上述初生纤维在100～300℃的环境热处理1～5h即得到聚...

【技术特征摘要】
1.一种细旦/超细旦聚酰亚胺纤维的制备方法，包括 (1)将二胺单体和4，4-二氨基二苯醚ODA加入溶剂中，搅拌溶解后，在_5 25°C下，力口入二酐单体均苯四甲酸二酐(PMDA)，搅拌聚合3 6h，得到聚酰胺酸纺丝原液，控制固含量在15% 30%之间；其中二酐单体与二胺单体和4，4-二氨基二苯醚ODA之和的摩尔比为0.99 0. 998:1，二胺单体和4，4-二氨基二苯醚ODA的摩尔比为0. 5:9. 5 5:5 ; (2)将上述纺丝原液经真空升温脱泡过滤，经计量泵输送，通过喷丝板挤入干法纺丝甬道，通入热风使细流固化成纤，再经加捻卷绕得初生纤维； (3)将上述初生纤维在100 300°C的环境热处理I 5h即得到聚酰亚胺纤维，再将处理过的纤维在350 500°C牵伸I 8倍即可得到细旦/超细旦的聚酰亚胺纤维。2.根据权利要求I所述的一种细旦/超细旦聚酰亚胺纤维...

【专利技术属性】
技术研发人员：张清华，王士华，许千，陈桃，苗岭，徐园，陈大俊，
申请(专利权)人：东华大学，江苏奥神新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：