一种噻奈普汀钠杂质D的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种噻奈普汀钠杂质D的制备方法。以3-氯-6-甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓-11(6H)-酮S,S-二氧化物和7-氨基庚酸盐酸盐为起始原料，在碱性条件下脱水制备出粗品，再经精制制备出了7-[(3-氯-6,11-二氢-6-甲基二苯并[c,f][1,2]-硫氮杂卓-11-基)-亚氨基]庚酸S,S-二氧化物，即噻奈普汀钠杂质D。本发明专利技术具有合成路线短、操作简单、产品纯度高，可为噻奈普汀钠的质量控制提供合格的对照品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药品，是一种噻奈普汀钠杂质D的制备方法。
技术介绍
噻奈普汀钠是由法国施维雅国际公司生产的治疗精神障碍的药物。化学名为7_[(3_氯_6，11-二氢-6-甲基二苯并[c, f] [I, 2]-硫氮杂卓-11-基)-氨基]庚酸S，S-二氧化物钠盐，商品名为达体朗。本品于2001年在国内上市，用于治疗轻、中或重度抑郁症，神经源性和反应性抑郁症，躯体特别是胃肠道不适的焦虑抑郁症，酒精依赖病人在戒断过程中出现的焦虑抑郁症。对噻奈普汀钠杂质的相关研究非常重要，它可以用于噻奈普汀钠生产中杂质的定性及定量分析，从而可以提高噻奈普汀钠的质量标准，为安全用药提供重要指导意义。BP2009版噻奈普汀钠质量标准中有5项杂质，其中的杂质D市场上没有销售，也没有公开资料报道过杂质D的合成方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种噻奈普汀钠杂质D的制备方法，为噻奈普汀钠的质量控制提供合格的对照品。本专利技术为实现上述目的，通过以下技术方案实现一种噻奈普汀钠杂质D的制备方法，包括以下步骤 %将3-氯-6-甲基二苯并[c, f] [I, 2]硫氮杂卓_11 (6H)-酮-5，5- 二氧化物和7-氨基庚酸盐酸盐加入有机溶剂中，加入碱性试剂，加热回流分水，反应完毕后，冷却至室温，酸化，过滤，干燥得到粗产物； f将粗产物加入有机溶剂中，加热搅拌回流30分钟后，冷却至室温，过滤，干燥得到7-[(3-氯-6，11-二氢-6-甲基二苯并[c，f] [1，2]-硫氮杂卓-11-基)-亚氨基]庚酸S，S-二氧化物，即杂质D。

【技术保护点】
一种噻奈普汀钠杂质D的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将3?氯?6?甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓?11(6H)?酮?S,S?二氧化物和7?氨基庚酸盐酸盐加入有机溶剂中，加入碱性试剂，加热回流分水，反应完毕后，冷却至室温，酸化，过滤，干燥得到粗产物；将粗产物加入有机溶剂中，加热搅拌回流30分钟后，冷却至室温，过滤，干燥得到7?[(3?氯?6,11?二氢?6?甲基二苯并[c,f][1,2]?硫氮杂卓?11?基)?亚氨基]庚酸?S,S?二氧化物，即：杂质D。2012105006715100001dest_path_image002.jpg,2012105006715100001dest_path_image004.jpg,2012105006715100001dest_path_image006.jpg

【技术特征摘要】
1.一种噻奈普汀钠杂质D的制备方法，其特征在于包括如下步骤 3:将3-氯-6-甲基二苯并[c，f][l，2]硫氮杂卓-1U6H)-酮S，S-二氧化物和7-氨基庚酸盐酸盐加入有机溶剂中，加入碱性试剂，加热回流分水，反应完毕后，冷却至室温，酸化，过滤，干燥得到粗产物； S将粗产物加入有机溶剂中，加热搅拌回流30分钟后，冷却至室温，过滤，干燥得到7-[(3-氯-6，11-二氢-6-甲基二苯并[c，f][l，2]_硫氮杂卓-11-基)-亚氨基]庚酸S，S-二氧化物，即杂质D。2.根据权利要求I所述的噻奈普汀钠杂质D的制备方法，其特征在于步骤:r中有机溶剂为甲苯，碱性试剂为氢氧化钠。3.根据权利要求I所述的噻奈普汀钠杂质D的制备方法，其特征在于，步骤;I:中3-氯-6-甲基二苯并[c, f] [I, 2]硫氮杂卓-11 (6H)-酮S，S- 二氧化物与7-氨基庚酸盐酸盐的摩尔比为I :1. (Tl. I。4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋文同，王树力，谢彩霞，
申请(专利权)人：山东诚创医药技术开发有限公司，
类型：发明
国别省市：