连续制备五氟化磷的外循环式反应器与方法技术

本发明专利技术公开了一种连续制备五氟化磷的外循环式反应器与方法。该反应器包括反应罐和分离罐，罐体外带换热夹套，反应罐底封头设三通进气管，分离罐上封头设混合气导出管，其圆筒体设置反应液导出管，反应罐圆筒体与分离罐锥顶之间设置下循环管，反应罐锥顶与分离罐圆筒体之间设置上循环管。制五氟化磷的过程：惰性气吹扫反应器；制冷剂创造反应器低温环境；向反应器加入五氯化磷的非水溶液、无水氟化氢和惰性气反应，连续导出包括五氟化磷的混合气体和部分低浓度的五氯化磷溶液，同时连续加入五氯化磷的浓溶液、无水氟化氢和惰性气。本发明专利技术的优点，能维持反应器中反应物浓度的稳定，实现五氟化磷的连续化生产与自动控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属于含磷氟化物的制备

技术介绍
近年来，(经)有关专利文献公布的五氟化磷的制备方法主要如下五氯化磷与无水氟化氢反应，生成五氟化磷与氯化氢混合气体，见CN101353161A、CN1339401A、CN1263047A、特开平5- 279003、特开平6- 56413 ;氟气与磷直接进行气固反应制备五氟化磷，见CN1151960C ;无水氟化氢与浓磷酸反应制得六氟磷酸，再向六氟磷酸中滴加发烟硫酸制得五氟化磷气体，见CN101570326A ;采用氟化钙和五氧化二磷为原料，干法制备五氟化磷，见CN101195481A ;在氯的存在下，用无水氢氟酸氟化三氯化磷制备五氟化磷的方法，见CN1188072 ;把磷和金属卤化物的粉末和氟气反应制备五氟化磷，见特开2001-122605。上述方法都是在单反应器中通过间歇式的反应来制备五氟化磷。也就是在反应器中加入计算量的反应物，提供特定的反应条件使反应得以进行，当全部或部分反应物消耗完毕或接近消耗完毕，反应结束，然后需要重新投加计算量的反应物进入下一个反应周期。间歇式方法在反应过程中，反应器中反应物的浓度始终处于较快的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续制备五氟化磷的外循环式反应器，其特征在于，该外循环式反应器包括反应罐和分离罐，其中，反应罐的结构是，包括一个外周带有换热夹套的圆筒体、圆筒体下端为平面底封头，圆筒体上端为锥体顶封头，平面底封头上设置三通进气管，处于反应罐内的三通进气管的管端连接莲蓬状气体分布器；分离罐的结构是，包括一个外周带有换热夹套的圆筒体，圆筒体下端为锥体底封头，圆筒体上端为平面顶封头，在平面顶封头上设有混合气导出管，在圆筒体上部设有反应液导出管；在反应罐圆筒体下部与分离罐的底封头的锥顶之间设置下循环管，该下循环管在与锥顶连接端设置料液导入管，在反应罐的顶封头锥顶与分离罐圆筒体上部之间设置上循环管。

【技术特征摘要】
1.一种连续制备五氟化磷的外循环式反应器，其特征在于，该外循环式反应器包括反应罐和分离罐，其中，反应罐的结构是，包括一个外周带有换热夹套的圆筒体、圆筒体下端为平面底封头，圆筒体上端为锥体顶封头，平面底封头上设置三通进气管，处于反应罐内的三通进气管的管端连接莲蓬状气体分布器；分离罐的结构是，包括一个外周带有换热夹套的圆筒体，圆筒体下端为锥体底封头，圆筒体上端为平面顶封头，在平面顶封头上设有混合气导出管，在圆筒体上部设有反应液导出管；在反应罐圆筒体下部与分离罐的底封头的锥顶之间设置下循环管，该下循环管在与锥顶连接端设置料液导入管，在反应罐的顶封头锥顶与分离罐圆筒体上部之间设置上循环管。2.按权利要求I所述的外循环式反应器，其特征在于，反应罐、分离罐及上下循环管采用含氟塑料、碳钢内部喷涂含氟塑料防腐层、碳钢内衬含氟塑料、PP、PVC、FRP或蒙乃尔合金材料制造而成。3.一种以权利要求I所述的外循环式反应器连续制备五氟化磷的方法，其特征在于包括以下过程 1)采用纯度为99.999%的氮气或氩气吹扫外循环式反应器，使该外循环式反应器中空气和水份降低至IOPPm以下； 2)在反应罐换热夹套内和分离罐换热夹套内分别通入乙二醇和乙醇混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：高玉国，朱慧铭，
申请(专利权)人：天津隆尔新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：