无卤阻燃剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种无卤阻燃剂，其结构式为：M为稀土元素系镧、铈或镨；n?2为1至4的整数。其制备步骤为：1）合成三聚氰胺磷酸盐；2）将MP缩聚成MPP；3）封端反应，合成MMPP本产品在缩聚中用加入稀土金属氯化物封端基，由于稀土元素独特的价电子层结构与物理化学性质，具有除化学键合之外的配位键合，提升了MMPP的热稳定性，将MMPP混合入聚乙烯塑料后，可大大提高其阻燃性能。MMPP中不含有卤素且热稳定性高，不易产生有毒性卤化氢气体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及阻燃剂
，尤其涉及无卤阻燃剂及其制备方法。
技术介绍
聚乙烯质轻、无毒，具有优良的电绝缘性能和耐腐蚀性能，而且价格低廉，被广泛用于包装材料、薄膜、建筑材料、管材及电线电缆等方面。但是聚乙烯为碳氢结构高聚物，耐燃性能差，易着火并有熔滴，聚乙烯的极限氧指数仅为17.6％，使聚乙烯在一些领域中的应用受到了限制，因而必须对聚乙烯进行阻燃处理。现有技术中，主要采用含溴的磷系阻燃剂加强聚乙烯的阻燃性，虽然在阻燃效果较好，但是含溴磷系阻燃剂受到高温时，有浓烟、有毒性溴化氢气体产生，严重危害人体健康。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题为：提供一种用于聚乙烯的用无卤阻燃剂，提高聚乙烯的阻燃性。本专利技术为解决上述技术问题，采用的技术方案为：一种无卤阻燃剂三聚氰胺聚磷酸金属盐（简写：MMPP），其结构式为：M为稀土元素系镧(La)、铈(Ce)或镨(Pr)；n 2为1至4的整数。本专利技术所要解决第二个技术问题是：提供一种反应步骤如下1）合成三聚氰胺磷酸盐（简称：MP）：依次向反应釜中加入去离子水、三聚氰胺，搅拌下升温至85-95℃，然后以1-3滴/秒的速度滴加磷酸，滴加结束后85-95℃保温反应1-3h，然后冷却至25±2℃，用去离子水洗涤5-10次，真空抽滤，于95-105℃干燥4-5h后，得到产物MP为白色粉末，收率≥92%，MP的纯度≥95%；2）将MP缩聚成MPP：将MP在290-330℃下煅烧4-5h，冷却后研磨得白色粉末MPP；3）封端反应，合成MMPP：将MPP、三聚氰胺、稀土金属氯化物混合均匀，在300-360℃下反应2-3h，冷却后研磨得白色粉末MMPP。步骤1）中，所述的聚氰胺和磷酸摩尔比为1:1.5-2.0。步骤2）中，所述的MPP、三聚氰胺、稀土金属氯化物摩尔比例为4-5:1:0.3-0.6。所述的三聚氰胺聚磷酸盐（简称：MPP），其结构式如下：其中n≥2。本专利技术的有益效果为:本产品在缩聚中用加入稀土金属氯化物封端基，由于稀土元素独特的价电子层结构与物理化学性质，具有除化学键合之外的配位键合，提升了MMPP的热稳定性，将MMPP混合入聚乙烯塑料后，可大大提高其阻燃性能。MMPP中不含有卤素且热稳定性高，不易产生有毒性卤化氢气体。具体实施方式实施例1在盛有去离子水的三口烧瓶中加入3mol三聚氰胺，搅拌下升温到85-90℃，然后以1-2滴/秒的速度加入4.8mol磷酸，滴加结束后保温反应2.5h，然后冷却至室温，用去离子水洗涤8次，真空抽滤，于100℃干燥4h后，得到MP2.92mol，反应收率为97.3%以上，MP的纯度为96.1%。将2.92molMP放置马弗炉中，在300-320℃下煅烧5h，研磨得白色粉末2.90molMPP。将2.90molMPP放置马弗炉中，加入0.7mol三聚氰胺、0.26mol稀土金属氯化物在300-320℃下煅烧3h，研磨得白色粉末MMPP。将10%MMPP加入到聚乙烯中，聚乙烯的氧指数由纯PE的17.6%到22.56%。实施例2在盛有去离子水的三口烧瓶中加入1.5mol三聚氰胺，搅拌下升温到90-95℃，然后以1-3滴/秒的速度加入2.3mol磷酸，滴加结束后保温反应2h，然后冷却至室温，用去离子水洗涤6次，真空抽滤，于100℃干燥4h后，得到MP1.44mol，反应收率为96%以上，MP的纯度为95.4%。将1.44molMP放置马弗炉中，在300-310℃下煅烧4h，研磨得白色粉末1.41molMPP。将1.41molMPP放置马弗炉中，加入0.31mol三聚氰胺、0.096mol稀土金属氯化物在300-320℃下煅烧2h，研磨得白色粉末MMPP。将10%MMPP加入到聚乙烯中，聚乙烯的氧指数由纯PE的17.6%到21.56%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无卤阻燃剂，其结构式为：M为稀土元素系镧、铈或镨；n？2为1至4的整数。FDA00002454151200011.jpg

【技术特征摘要】
1.一种无卤阻燃剂，其结构式为：
M为稀土元素系镧、铈或镨；n 2为1至4的整数。
2.权利要求1所述的一种无卤阻燃剂的制备方法，其步骤为：
1）合成三聚氰胺磷酸盐：依次向反应釜中加入去离子水、三聚氰胺，搅拌
下升温至85-95℃，然后以1-3滴/秒的速度滴加磷酸，滴加结束后85-95℃保温反
应1-3h，然后冷却至25±2℃，用去离子水洗涤5-10次，真空抽滤，于95-105℃
干燥4-5h后，得到产物MP；
2）将MP缩聚成MPP：将MP在290-330℃下煅烧4-5h，冷却后研磨得粉末MPP；
3）封端反应，合成MMPP：将MPP、...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾丰平，
申请(专利权)人：张家港顺昌化工有限公司，
类型：发明
国别省市：