一种反应挤出制备聚酰胺接枝改性无卤阻燃剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种反应挤出制备聚酰胺接枝改性无卤阻燃剂的方法。本发明专利技术的方法包括如下步骤：(1)阻燃剂的预处理：使用含有双异氰酸酯官能团的化合物处理反应性有机磷阻燃剂，得到含有双异氰酸酯官能团的阻燃剂；(2)反应挤出阴离子开环聚合：将预处理的阻燃剂分散在己内酰胺熔体中，然后，与含有内酰胺阴离子聚合催化剂的己内酰胺熔体一起在挤出机中进行反应挤出；(3)阻燃剂的纯化：除去残留内酰胺单体，既得纯化后的聚酰胺接枝无卤阻燃剂。本发明专利技术阻燃剂的使用量少，有效降低材料成本，阻燃剂在聚合物中不迁移、阻燃性能持久，对材料的物理性能影响小。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于聚酰胺阻燃
，具体涉及一种反应挤出制备聚酰胺接枝改性无卤阻燃剂的方法。
技术介绍
聚酰胺是一种具有优异的机械性能、耐磨性、良好的加工性能、耐化学试剂性、用量较大的工程塑料，在汽车、电器、通讯、电子和机械等领域应用广泛。随着社会的高速发展，各领域对聚酰胺材料的阻燃要求越来越高，未改性的聚酰胺仅能达到按照UL94垂直燃烧测试标准的V-2或HB级别，远远无法满足市场对阻燃聚酰胺的需求。中国专利CN103627168A、CN105086444A、CN104119673A及102337029A等使用无卤阻燃剂通过熔融混合的方法，制备了无卤阻燃聚酰胺材料，不仅避免了卤素阻燃剂在燃烧过程中会产生有毒气体的缺陷，而且也不会给生产应用和外界环境带来严重的“二次危害”。然而，中国专利CN105153415A、CN103408751A指出，在直接使用阻燃剂和聚酰胺熔融共混制备的阻燃高分子材料中，存在阻燃剂粒子分散性较差、易团聚、对聚合物的机械性能及加工性能有影响较大的缺点。为了避免上述缺陷，提高阻燃剂与聚酰胺基体的相容性，中国专利CN105602246A首先使用硅烷偶联剂对三氧化二锑本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种反应挤出制备聚酰胺接枝改性无卤阻燃剂的方法，其特征在于，按照如下步骤进行：(1)阻燃剂的预处理：将物质量比为2∶1的双官能团异氰酸酯和反应性有机磷阻燃剂加入4‑6倍于其重量的甲苯中，氮气保护下，60～100℃下搅拌反应24～48小时后，使用甲苯洗涤过滤所得固体物质，既得预处理后的阻燃剂；(2)反应挤出阴离子开环聚合：将步骤(1)中预处理后的阻燃剂加入经减压蒸馏除水分的内酰胺熔体中，分散混合均匀后，储存于恒温储料罐A中；另取经减压蒸馏除水分的内酰胺熔体，向其中加入己内酰胺阴离子聚合催化剂，储存于恒温储料罐B中；最后将罐A和罐B中的混合物加入双螺杆挤出机中，进行反应挤出；(3)将步骤(2)中所...

【技术特征摘要】
1.一种反应挤出制备聚酰胺接枝改性无卤阻燃剂的方法，其特征在于，按照如下步骤进行：(1)阻燃剂的预处理：将物质量比为2∶1的双官能团异氰酸酯和反应性有机磷阻燃剂加入4-6倍于其重量的甲苯中，氮气保护下，60～100℃下搅拌反应24～48小时后，使用甲苯洗涤过滤所得固体物质，既得预处理后的阻燃剂；(2)反应挤出阴离子开环聚合：将步骤(1)中预处理后的阻燃剂加入经减压蒸馏除水分的内酰胺熔体中，分散混合均匀后，储存于恒温储料罐A中；另取经减压蒸馏除水分的内酰胺熔体，向其中加入己内酰胺阴离子聚合催化剂，储存于恒温储料罐B中；最后将罐A和罐B中的混合物加入双螺杆挤出机中，进行反应挤出；(3)将步骤(2)中所得的产物于真空烘箱中，真空干燥24小时以出去未反应的内酰胺单体，烘干既得聚酰胺接枝改性阻燃剂。2.根据权利要求1所述的一种反应挤出制备聚酰胺接枝改性无卤阻燃剂的方法，其特征在于，所述步骤(1)中双官能团异氰酸酯为甲苯-2，4-二异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯。3.根据权利要求1所述的一种反应挤出制备聚酰胺接枝改性无卤阻燃剂的方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机磷阻燃剂为双(4-羧苯基)苯基氧化膦或双(4-胺苯基)苯基氧化膦。4.根据权利要求1所述的一种反应挤出制备聚酰胺接枝改性无卤阻燃剂的方法，其特征在于，所述步骤(2)中内酰胺为丁内酰胺、己内酰胺、辛内酰胺、庚内酰胺及十二内酰胺中的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫东广，李姜红，沈国春，朱海霞，张玉蓉，高静萍，
申请(专利权)人：扬州赛尔达尼龙制造有限公司，江苏利德尔塑化科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32