一种制备超细三氧化钼的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备超细三氧化钼的方法，包括晶种制备、物料配比、水热反应、过滤分离、低温焙烧、母液步骤。本发明专利技术工艺流程短，条件温和，不需复杂的设备，三氧化钼产品纯度高、粒度达到纳米级，采用母液循环使用方法可有效提高钼酸钠原料的利用率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备三氧化钥的方法，特别是涉及一种利用晶种处理钥酸钠溶液，制备超细三氧化钥的方法。本专利技术专利属于有色金属氧化物制备

技术介绍
三氧化钥用作制取钥铁及钥化合物的主要原料，也可作为钥元素的加入剂直接加入到钥合金中，改善合金的性能。工业上一般采用焙烧钥酸铵的方法制取三氧化钥，随着三氧化钥应用领域的扩大，尤其是在光学材料、电学材料领域的应用，现有工业三氧化钥由于 粒度过于粗大而越来越不能满足使用要求。目前国内制备超细三氧化钥的方法较少，申请号为200410073016.I的专利公开了超细α-氧化钥的生产工艺，该工艺利用钥酸铵、醋酸、双氧水等试剂，采用沉淀法制得三氧化钥粗粉，然后通过气流粉碎得到超细α -氧化钥；申请号为200510019381. 9的专利公开了三氧化钥层叠纳米棒的制备方法，以钥氧化物或钥酸盐粉末作为前躯体，采用溶胶凝胶法制得三氧化钥纳米棒；申请号为200710052368. 2的专利公开了一种制备锂化三氧化钥纳米带电极材料的方法，该方法利用无机溶胶水热技术和超声波技术，制得产品为锂化三氧化钥纳米带材料。目前为止，除上述专利之外，并无更多公开的专利技术与本专利技术专利类似，采用晶种制备超细三氧化钥以及母液回用的报道。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种工艺流程简便、超细三氧化钥制备方法。本专利技术包括如下步骤 (1)晶种制备配制质量浓度为43% 45%的钥酸钠水溶液，用有机酸或无机酸调节溶液pH至4. 5 8. O的范围内，在高压反应釜中水热反应8小时，将所得沉淀物过滤、浓缩和结晶，获得晶种； (2)物料配比向质量浓度为10% 50%的钥酸钠溶液中加入晶种，晶种质量与溶液中的钥酸钠质量之比为1:4. 5 I: 5 ； (3)水热反应将步骤(2)所述的钥酸钠溶液与晶种反应混合物置于不锈钢高压反应釜中，在180 200°C强烈搅拌条件下，水热反应14 15小时后，冷却至室温，得到浆料产物； (4)过滤分离将步骤(3)中所述的浆料产物过滤、洗涤处理，得到滤饼和母液； (5)低温焙烧将步骤(4)中所述的滤饼在325°C低温焙烧得到超细三氧化钥； (6)母液浓缩将步骤(4)中所述的母液与滤饼洗涤液合并，经浓缩得到钥酸钠质量浓度为3% 20%的母液；(7)母液循环利用步骤(6))所述的浓缩母液返回到三氧化钥制备步骤，用于配制质量浓度为10% 50%的钥酸钠溶液。相比传统超细三氧化钥的生产工艺，本专利技术缩短了工艺流程，降低了能耗，减轻了对环境的污染，制备的三氧化钥具有粒度细、纯度高、稳定性好等特点。附图说明图I为本专利技术专利“一种制备超细三氧化钥的方法”的工艺流程图。具体实施例方式实施例I 配制质量浓度为43%的钥酸钠水溶液，用盐酸调节溶液pH至4. 9，在高压反应釜中水热反应8小时后，将所得沉淀物过滤、蒸发、结晶，获得晶种。 向质量浓度为45%的钥酸钠溶液中加入晶种，得到钥酸钠溶液与晶种的混合物，晶种质量与溶液中的钥酸钠质量之比为I: 5。将上述钥酸钠溶液与晶种的混合物置于不锈钢高压反应釜中，在200°C强烈搅拌条件下，水热反应15小时后，停止搅拌，冷却至室温后得到反应产物浆料。将反应产物浆料过滤得到滤饼和母液，滤饼在325°C低温焙烧得到超细三氧化钥。将上述母液与滤饼洗涤液合并浓缩，得到钥酸钠质量浓度为11. 5%的母液，母液回用到三氧化钥制备过程中，用于配制质量浓度为45%的钥酸钠水溶液。实施例2 配制质量浓度为43%的钥酸钠水溶液，用苹果酸调节溶液pH至7. 5的范围内，在高压反应釜中水热反应8小时，将所得沉淀物过滤、浓缩和结晶，获得晶种。向质量浓度为32%的钥酸钠溶液中加入晶种，晶种质量与溶液中的钥酸钠质量之比为I: 5。将上述钥酸钠溶液与晶种的反应混合物置于不锈钢高压反应釜中，在180°C强烈搅拌的条件下，水热反应14小时后，停止搅拌，冷却至室温后得到反应产物浆料。将反应产物浆料过滤得到滤饼和母液，滤饼在325°C低温焙烧得到超细三氧化钥。将上述母液与滤饼洗涤液合并浓缩，得到钥酸钠质量浓度为7%的母液，再将母液返回到三氧化钥制备过程中，用于配制质量浓度为32%的钥酸钠水溶液。实施例3 配制质量浓度为44%的钥酸钠水溶液，用稀硝酸调节溶液pH至5. 0，在高压反应釜中水热反应8小时，将所得沉淀物过滤、浓缩和结晶，获得晶种。向质量浓度为41%的钥酸钠溶液中加入晶种，得到钥酸钠溶液与晶种的混合物，晶种质量与溶液中的钥酸钠质量之比为I: 4. 7。将上述钥酸钠溶液与晶种的混合物置于不锈钢高压反应釜中，在180°C强烈搅拌的条件下，水热反应15小时后，冷却至室温得到反应产物浆料。将反应产物浆料过滤得到滤饼和母液，滤饼在325°C低温焙烧得到超细三氧化钥。将上述母液与滤饼洗涤液合并浓缩，得到钥酸钠质量浓度为9. 6%的母液，再将母液返回到三氧化钥制备过程中，用于配制质量浓度为41%的钥酸钠水溶液。实施例4 配制质量浓度为43%的钥酸钠溶液，用稀硫酸调节溶液pH至5. I的范围内，在高压反应釜中水热反应8小时，将所得沉淀物过滤、浓缩和结晶，获得晶种。向质量浓度为25%的钥酸钠溶液中加入晶种，控制晶种质量与溶液中的钥酸钠质量之比在I: 5。将上述钥酸钠溶液与晶种的混合物置于不锈钢高压反应釜中，在180°C强烈搅拌条件下，水热反应14小时后，冷却至室温后得到反应产物浆料。将反应产物浆料过滤、洗涤处理，得到滤饼和母液，滤饼经325°C低温焙烧得到超细三氧化钥，母液回用。将上述母液与滤饼洗涤液合并浓缩，得到钥酸钠质量浓度为17%的母液，再将母液返回到三氧化钥制备过程中，用于配制质量浓度为25%的钥酸钠水溶液。实施例5 配制质量浓度为43%的钥酸钠水溶液，用柠檬酸调节溶液pH至7. 5，在高压反应釜中水热反应8小时，将所得沉淀物过滤、浓缩和结晶，获得晶种。 向质量浓度为20%的钥酸钠溶液中加入晶种，控制晶种质量与溶液中的钥酸钠质量之比在I: 4.5。将上述钥酸钠溶液与晶种的混合物置于不锈钢高压反应釜中，在220°C强烈搅拌条件下，水热反应15小时后，冷却至室温后得到反应产物浆料。将反应产物浆料过滤、洗涤处理，得到滤饼和母液，母液回用，滤饼经325°C低温焙烧得到超细三氧化钥。将上述母液与滤饼洗涤液合并浓缩，得到钥酸钠质量浓度为5%的母液回用于三氧化钥制备过程中，用于配制质量浓度为20%的钥酸钠溶液。实施例6 配制质量浓度为43%的钥酸钠水溶液，用顺丁烯二酸调节溶液pH至6. 5，在高压反应釜中水热反应8小时，将所得沉淀物过滤、浓缩和结晶，获得晶种。向质量浓度为42%的钥酸钠溶液中加入晶种，控制晶种质量与溶液中的钥酸钠质量之比为I: 5。将上述钥酸钠溶液与晶种的混合物置于不锈钢高压反应釜中，在190°C强烈搅拌条件下，水热反应15小时后，冷却至室温后得到反应产物浆料。将反应产物浆料过滤、洗涤处理，得到滤饼和母液，母液回用，滤饼经325°C低温焙烧得到超细三氧化钥。将上述母液与滤饼洗涤液合并浓缩，得到钥酸钠质量浓度为14%的母液，回用于三氧化钥制备过程中，用于配制质量浓度为42%的钥酸钠水溶液。实施例7 配制质量浓度为44%的钥酸钠水溶液，用反丁烯二酸调节溶液pH至5. 0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备超细氧化钼的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）晶种制备：配制质量浓度为5%～48%的钼酸钠水溶液，用有机酸或无机酸调节溶液pH至4.5～8.0的范围内，在高压反应釜中水热反应4～15小时，将所得沉淀物过滤、蒸发、结晶，获得晶种；（2）物料配比：配制质量浓度为10%～50%的钼酸钠溶液，向溶液中加入晶种，晶种质量与溶液中的钼酸钠质量之比在1:？3～1:？9.5范围内；（3）高压反应：将钼酸钠溶液与晶种的混合物置于不锈钢高压反应釜中，在80～250℃的反应温度及强烈搅拌的条件下，搅拌进行水热反应，水热反应4～20小时后，停止搅拌，将高压反应釜冷却至室温后取出其中的固液混合物；（4）过滤分离：将步骤（3）中所述的固液混合物过滤分离料浆得到超细三氧化钼滤饼和母液；（5）低温焙烧：将超细三氧化钼滤饼在焙烧炉中进行低温焙烧得到超细三氧化钼产品；（6）母液蒸发：将母液与过滤分离阶段的洗液一起加热蒸发，制成钼酸钠质量浓度为3%～20%的循环母液；（7）母液循环利用：将循环母液返回到晶种制备步骤，用于配制质量浓度为5%～45%的钼酸钠水溶液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：崔源发，胡宏生，李建圃，杨彦昌，
申请(专利权)人：江西稀有金属钨业控股集团有限公司，
类型：发明
国别省市：